一、大气压电离技术在烟草辅料分析中的应用（论文文献综述）
张敏敏[1]（2021）在《原位生长共价有机框架材料应用于纸喷雾质谱分析环境污染物》文中提出随着社会经济的不断发展,环境问题对提高人们生活质量产生极大的影响,现如今,环境污染的影响不断渗透进人们的生活,暴露在大气、水体、土壤等环境中的污染物种类繁多,严重威胁着人们的健康,因此环境问题也日益成为全民关注的焦点问题,对污染物简便、快速、高效、高灵敏检测更是分析技术发展的必然趋势。敞开式电离质谱技术（Ambient mass spectrometry,AMS）,特别是纸喷雾电离质谱（Paper spray ionization mass spectrometry,PSI-MS）及衍生的类纸喷雾电离质谱,因其快速、低廉、高效等优势,已被广泛应用于环境污染物的检测领域,而其使用的基质对检测效果产生巨大影响。虽然,基于功能材料的纸基质功能化修饰的研究已大量涌现,然而采用的修饰的方法大多为物理粘附或者非共价键合,难以保证材料及复合载体的稳固性,且额外增加诸多非必要组份,不利于质谱检测。共价有机框架（Covalent organic frameworks,COFs）材料在近些年发展较快,它是由有机单体有序连接的新型多孔有机材料,具有良好的结晶度、较大的表面积、优异的稳定性、永久的孔隙度和较低的密度等优异性能,在吸附分离、能量转移转化、催化、成像及治疗等方面有巨大的应用潜力,然而将COFs与纸喷雾质谱相结合的研究却鲜有报道。针对纸喷雾质谱及类纸喷雾离子源的尖端喷雾质谱存在的问题,结合COFs的优势,我们首次在室温及大气压温和条件下,运用原位生长的方法将共价有机骨架分别和纸喷雾、木质尖端喷雾技术相结合,构建新型、极具优点的检测载体平台,并将其应用于难电离、低含量环境污染物的检测。本文主要工作包括以下内容:1、针对多环芳烃电离弱、纸喷雾难以检测这一问题,在温和条件下,首次采用原位生长的方式将COFs材料与纸喷雾质谱法结合,构建基于COFs纸基质（COFs@paper）的新颖、稳定的纸喷雾检测载体平台。在此基底上嵌入金纳米颗粒（Au NPs）后,该基底可进一步作为多功能等离子体平台,用于难电离化合物多环芳烃的双波长激光辅助PSI-MS检测,以及纸基表面增强拉曼散射（p SERS）辅助的多环芳烃及其异构体的鉴别。研究结果表明:在无Au NPs裸纸作为基底时,绿色激光和紫外激光辅助下,PSI-MS对菲的检测限（Limit of detection,LOD）为169.41 ng/μL;在裸纸上使用Au NPs、双激光的帮助下,LOD提高到14.04 ng/μL;。利用负载Au NPs的COFs@paper作为基底,在Au NPs和COFs的协同作用及双激光辅助下,LOD可进一步提升至0.50 ng/μL,与上述对比基质相比,LOD分别提高了近300倍和30倍。同时,该基底在p SERS鉴定多环芳烃实验中也有良好的表现。在实际样品检测中,使用该检测平台通过PSI-MS和p SERS技术能够有效分析和鉴定玉米油样品掺入的多环芳烃。建立的平台和方法不仅能够显着提高检测信号外,也为便携式PSI-MS和p SERS仪器进行现场化学分析提供借鉴。2、针对环境污染物含量低、难以检测这一固有问题,基于多孔材料高比表面积、高吸附能力的优势,以及木质针尖特有的单方向微米级多孔孔道,在室温下采用原位生长的方式,首次构建并发展了基于纳米COFs的木质针尖多级孔固相微萃取（Solid phase microextraction,SPME）质谱探针,用于水样中低含量环境污染物的快速、高灵敏检测。通过硅烷化作用在锋利的木质尖端载体表面及孔道内修饰上3-脲丙基三甲氧基硅烷作为锚定基团,随后原位生长纳米COFs,以形成新型SPME质谱探针（COFs@Wooden tips）,将其用于水样中集选择性地、富集性、检测性为一体的环境污染物四溴双酚A的分析。实验结果显示:在相同条件下,相比未修饰木质尖端载体,COFs@Wooden tips能显着提高分析物四溴双酚A的检测信号,表明该SPME探针具有快速富集、迅速检测能力,该探针的构筑和方法建立在环境污染物检测、代谢组学、临床诊断等领域具有极大的潜在应用价值。
戚可可[2]（2021）在《光电离质谱技术在生物组织成像和茶叶热加工中的应用研究》文中研究表明质谱分析技术是一种根据带电离子的质荷比（m/z）对待测物进行分析的方法,由于其具有灵敏度高、特异性强、准确性高和分析速度快等优点,质谱分析技术已成为定性和定量分析的一种标准方法,在医学、生命科学、环境和医药领域的研究中发挥至关重要的作用。生物组织表面极性和非极性化合物的同时原位成像分析和茶叶热加工过程中多种气相化合物的实时在线分析是质谱分析领域的重要挑战之一。目前,基于电离方法的改进和创新是解决上述挑战的一个重要趋势。光电离技术具有“软电离”特性、无电离极性歧视、灵敏度高以及抗基质效应强等优点,己逐渐应用于复杂基质样品中多种化合物的直接分析。解吸电喷雾电离（DESI）是一种在敞开式环境中工作的原位质谱成像技术,可通过对组织的直接扫描对小分子代谢物和脂质快速成像,该方法分析速度快,通量高,但局限性是受基质干扰明显,对中性和弱极性化合物的检测灵敏度很低,存在电离极性歧视现象。茶叶热加工过程中极性和非极性挥发性化合物的检测主要是色谱-质谱串联技术,使用的离子源一般是电子轰击电离,该方法的前处理步骤繁琐冗长,无法对气相分子进行实时在线监测,且由于离子源能量较高,产生的大量碎片峰会干扰分析。基于此,本论文提出两种光电离质谱分析技术并将其用于生物组织成像和茶叶热加工过程中极性和非极性化合物的直接分析。论文第一章介绍了质谱分析技术的基本知识、质谱分析技术在植物组织成像和热加工中的应用研究、光电离质谱分析技术的原理和应用以及同步辐射光电离质谱分析技术的原理和应用。论文第二章介绍了解吸电喷雾电离/光电离质谱成像（DESI/PIMSI）方法学的研究,该方法主要是将解吸电喷雾电离和大气压光电离质谱装置结合。DESI/PI装置主要包括传输管、真空紫外放电灯、电离管道和抽气装置。首先,分别使用DESI和DESI/PI技术检测不同极性的标准品。其次对喷雾溶剂的种类和比例进行优化以提高DESI和DESI/PI的灵敏度。最后探究抽气装置开/关对待测物信号强度的影响。实验结果表明,鼠脑中大量非极性和弱极性的小分子代谢物、胆固醇、肌酸、谷氨酰胺和GalCer脂质等均可被DESI/PI检测并成像。此外,茶叶叶茎组织中弱极性的儿茶素类化合物在DESI/PI模式下也具有很高的灵敏度,PI技术可以使极性咖啡因的信号强度提高200倍。论文第三章介绍了解吸电喷雾电离/光电离质谱成像研究黑素细胞痣。黑素细胞痣作为一种最常见的良性皮肤肿瘤,具有恶化成恶性黑素细胞瘤的危险。当前,临床和病理分析仍然是黑素细胞痣诊断的金标准。然而,这个过程相对繁琐耗时,同时诊断的结果在很大程度上取决于外科医生的技能和经验,存在一定的主观性。为了提供一种检测黑素细胞痣的分子学方法并寻找和黑素细胞痣密切相关的潜在生物标志物,全面系统地对黑素细胞痣中内源性化合物进行可视化分析显得尤为重要。实验结果表明,通过使用这两种互补的成像技术,可以检测到样品组织中的化合物多达118种,同时发现某些特异性的脂质可以用来区分痣区和正常组织,如胆固醇、S1P、PE、FAs、MAG和DAG等。多元统计分析（箱线图、T-Test和PCA）等被用来寻找痣和正常组织中差异性的化合物,同时发现胆固醇对两种组织的区分起到了重要作用。免疫组化（IHC）实验进一步从蛋白质水平上解释了胆固醇在黑素细胞痣中聚集的原因。论文第四章介绍了同步辐射光电离质谱（SR-PIMS）在线研究茶叶热加工释放的气相中间体和挥发性化合物。首先在固定温度下,通过调节光子能量对烘焙过程中释放的挥发性化合物进行了初步的定性,同时以顶空气相色谱-质谱（GC/MS）的实验辅助定性。然后分别探究了不同烘焙温度、气氛和时间对烘焙过程中释放的水、气相中间体和挥发性化合物形成的影响。实验结果表明茶叶烘焙中最开始发生的是失水过程。研究发现氧气可以加速多种挥发性化合物的形成,同时对美拉德反应中间体5-羟甲基糠醛（5-HMF）的形成有很大的影响。绿茶烘焙中产生的三种含硫化合物二甲硫醚、硫化氢和甲硫醇是逐步生成的,并对其可能的形成机理进行了探讨。最后,通过主成分分析验证了时间分辨谱可以用来预测茶叶烘焙的程度,并粗略的将烘焙过程划分为四个阶段。论文最后对研究工作和创新点进行了总结,并客观地讨论了工作中的不足之处和今后可以改进的方向。首先,当前建立的DESI/PI-MSI技术虽然灵敏度高,但是成像分辨率较低,可选择Nano-DESI或激光代替当前的DESI解吸源从而进一步提高DESI/PI方法的成像分辨率和灵敏度。其次,DESI/PI-MSI使用的是真空紫外放电灯,光子密度和亮度还不够高,且光子能量不可调,可选择换成同步辐射光源或激光。再次,目前的DESI/PI-MSI技术应用领域较窄,可将其应用到药物、植物、食品、中药和更多的患病组织的可视化分析。继次,当前的DESI/PI-MSI技术只能对样品中待测物进行定性和相对定量分析,需要建立一套完整的定量方法。最后,当前的质谱成像实验所用的质谱仪是飞行时间质谱仪,无法通过MS/MS等对待测物进行精确的定性,同时无法对样品中的同分异构体进行区分,可配备具有二级质量分析器的质谱仪。
李国萍[3]（2021）在《色谱-质谱联用技术在石榴籽等样品分析中的应用》文中研究表明研究背景:色谱-质谱联用技术作为一种新型分析技术,充分结合了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力。其中,作为分离系统的色谱可以为复杂基质中目标分析物的分析提供最有效的选择,作为检测系统的质谱具有高通量、高灵敏度、高选择性的优点,同时也可准确给出化合物的分子量及结构信息,可以实现对目标分析物更准确的定性与定量分析。近年来,色谱-质谱联用技术在药物分析、环境监测、生命科学和食品安全等领域的应用越来越广泛。研究目的:本文基于色谱-质谱联用技术建立了一种检测电负性化合物的绿色、快速、灵敏的方法;采用色谱-质谱联用技术对中药中复杂未知成分进行分析:一、以超分子溶剂作为样品前处理方式,基于咪唑基双阳离子型离子液体柱后加和,采用超临界流体色谱串联电喷雾电离质谱分析检测电负性化合物,将建立的方法应用于纺织品及食品接触材料样品中10种全氟化合物的快速检测,验证了方法的可行性;二、通过超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术及超临界流体色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱技术对石榴籽中化学成分进行全面、快速地鉴定,为石榴籽的药效物质基础研究奠定了基础,也为石榴籽资源的开发利用提供了依据。研究方法及结果:研究对象一:检测电负性化合物新型分析方法的建立基于绿色分析化学的理念,建立了一种以超分子溶剂萃取作为样品前处理方式,采用超临界流体色谱分离、双阳离子型离子液体柱后加和、电喷雾电离质谱分析检测电负性化合物的方法。实验选择10种全氟化合物作为代表性分析物,样品前处理采用超分子溶剂进行处理,通过单因素实验考察了烷基醇种类及用量、四氢呋喃用量、萃取时间、超分子溶剂加入量,通过响应面实验考察了各个因素之间的交互作用。优化的最佳萃取条件为:正庚醇用量为4mL,四氢呋喃用量为2 mL,超分子溶剂用量为4 mL,萃取时间为3 min。将咪唑基双阳离子型离子液体（[C4（MIM）2]F2）溶解在超高效超临界流体色谱的补充溶剂中,在电喷雾电离源（ESI）之前引入柱后。分析物经过Torus DIOL色谱柱（2.1mm×100 mm,1.7μm）分离后,通过电荷络合与双阳离子型离子液体相结合形成带有一个正电荷的复合物,在电喷雾电离正离子模式下采用多反应监测模式对化合物进行定性与定量分析。实验对色谱、质谱以及影响实验灵敏度的双阳离子型离子液体的各种条件进行了优化和探讨。在最优实验条件下10种全氟化合物在6 min内实现了快速分离,同时正电络合物的形成提高了电离效率和分析灵敏度。与传统负离子模式相比,正电离模式下被分析物的质谱信号强度增强了一到两个数量级。方法学考察结果显示,10种全氟化合物在各自的线性范围内线性关系良好（r>0.99）,检出限为0.2～1.6μg/kg,定量限为0.8～3.2 μg/kg,日内精密度为1.0%～6.9%,日间精密度为1.1%～8.9%。在低、中、高三个加标水平下的回收率为71.3%～110.7%,相对标准偏差为0.9%～8.6%。该方法成功应用于32个纺织品和6个食品接触材料样品,在一个纺织品样品中同时检测出全氟十二烷酸和全氟辛酸,其含量分别为19.85 μg/kg和12.49 μg/kg。说明该方法具有很好的适用性,实验结果与国家标准HPLC-ESI-MS/MS方法检测结果基本一致,误差小于9%,证明该方法灵敏、准确。本研究方法绿色、快速、可靠、灵敏度高,可为电负性化合物的分析检测提供新的技术思路和分析手段。研究对象二:石榴籽化学成分分析建立了 一种超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法对石榴籽中的极性成分进行快速鉴定。采用微波-超声协同萃取法用甲醇对石榴籽进行提取,按照建立的方法对其分析。流动相A为0.1%甲酸-水,流动相B为乙腈,色谱柱为ACQUITY UPLC BEHC18（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流速0.3mL/min,离子源采用电喷雾电离源,扫描模式为正、负离子模式同扫。根据高分辨质谱获得的一级质谱及二级质谱信息,结合中药成分高分辨质谱数据库、相关文献质谱数据以及对照品质谱数据,实现对石榴籽中未知化合物的快速筛查与鉴定。在正负离子模式下共鉴定出88种化合物,包括黄酮类化合物35种、生物碱类化合物7种、酚酸类化合物18种、氨基酸类化合物2种、其他类化合物26种。采用超临界流体色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱技术,建立了快速鉴定石榴籽中非极性成分的方法,在负离子模式下共鉴定出60种化合物,包括21种脂肪酸类、2种甾醇类、3种维生素类、2种脑苷类、1种磷脂类及其他类化合物。这两种色谱-质谱联用技术的联合实现了对石榴籽化学成分更全面的鉴定。同时,选择鉴定出的几类成分中含量较高的化合物作为指标性化合物,建立了一种超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱的方法对石榴籽成分中的12种指标成分同时进行含量测定。优化了色谱条件和质谱条件,所建立的方法快速、灵敏、准确度高,测定的12种化合物有很宽的线性范围,并且在各自的测定浓度范围内线性关系良好（r>0.99）,加标回收率为81.03%～107.81%,日内精密度和日间精密度分别为0.88%～7.71%和 0.89%～7.92%。研究结论:本研究采用不同的色谱-质谱联用技术实现了对电负性化合物的绿色、快速、高灵敏检测以及对石榴籽的定性与定量研究,达到了中药检验与分析方向专业型研究生以学习应用技术为主的培养目的。本文利用超高效超临界流体色谱-电喷雾电离质谱建立了一种新型的分析方法,实现了对电负性化合物的高灵敏检测,以纺织品和食品接触材料中的全氟化合物为代表,验证了该方法的可靠性,可为电负性化合物的分析检测提供新的技术思路和分析手段;利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术和超临界流体色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱技术建立了未知物筛查与鉴定的方法,研究其中所含的化合物,推测每类化合物的裂解途径,并对石榴籽中多指标成分进行含量测定。为石榴籽中化学成分的定性与定量提供了一种高效、快速的方法,并为其药代动力学、药理学等研究提供了有力依据。
赵婉,王健,戚可可,胡永华,吴刘天,刘成园,潘洋[4]（2021）在《超声雾化萃取大气压光电离质谱法快速分析烟草化学成分》文中研究说明随着烟草工业的发展,对烟草样品进行快速、准确和高灵敏度地分析检测已经成为烟草化学发展的必然趋势和产品研发的现实需求。本工作利用超声雾化萃取大气压光电离质谱（EAPPI-MS）技术,无需样品预处理和色谱分离,对1R5F、3R4F、都宝、七星和王冠5种卷烟烟丝中的化学成分进行直接、快速分析,鉴别出醇、酮、酸、酯、醛、酚、生物碱、氨基酸和萜类等46种物质。与传统的电喷雾电离液相色谱-质谱（LC-ESI-MS）法相比,EAPPI-MS具有无极性歧视、受基质效应影响小等优点,可检测出更加丰富的化学成分。经实验优化后,选取二氯甲烷-甲醇溶液（2∶3,V/V）为萃取溶剂,分别分析了5种卷烟烟丝中的主要生物碱、有机酸和酚类的相对含量,并研究了相对含量的差异与烟草品质之间的相关性。根据获取的EAPPI-MS质谱图,借助主成分分析法（PCA）对5种不同种类的卷烟烟丝实现了快速区分。该测试过程简单快速、定性定量准确,可用于烟叶和各种烟草制品化学成分的快速批量化测定。
曾玉庭[5]（2020）在《基于大气压化学电离质谱的猪肉新鲜度快速鉴别方法研究》文中提出猪肉新鲜度的检测与鉴定一直是食品安全研究的重点。针对目前猪肉检测方法中检测分辨率与操作简便性不能同时兼顾的局限性,迫切需要开发一种更加简便、快捷、操作性强的检测方法。本论文将不同电离环境下大气压化学电离质谱技术,结合模式识别算法,开发了几种适用于猪肉品质快速、高效检测和鉴定的方法。结果表明:采用基于顶空进样的大气压化学电离质谱技术（HS-APCI-MS）能够快速的检测出猪肉样品中有效的挥发性成分,结合模式识别算法能够有效的对不同品质的猪肉样本进行区分。本研究的方法及成果如下:（1）建立了一种基于随机森林算法的不同电离环境下大气压化学电离质谱（HS-APCI-MS）技术快速鉴别猪肉新鲜度的分类方法。通过对自制的顶空进样装置和质谱检测参数的优化,获得检测猪肉样本新鲜度组分的最佳检测条件,建立了一种猪肉样本组织直接质谱的新技术和方法。采用该实验方法实现了分别在-8℃及25℃中,不同保存时间的猪肉样本的直接质谱分析,获得多组质谱指纹图谱,结合随机森林算法（RF）对不同新鲜度的猪肉样本进行鉴别分类,结果准确率达到100%,同时也挑选出了部分用于鉴别猪肉新鲜度的潜在生物标志物,对于猪肉新鲜度的快速鉴别分类具有重要的商业价值和意义。（2）将不同电离环境下HS-APCI-MS技术结合主成分分析（PCA）方法,应用于不同品种的猪肉样本的直接质谱分析和分类鉴别。利用HS-APCI-MS对4种不同品种的猪肉样本进行了直接质谱分析,获得4种猪肉样本的典型质谱指纹图谱,结合主成分分析实现了对4种品种猪肉样本的有效鉴别分类,并且对所获得的生物标志物进行了串联质谱分析。（3）对比研究了不同电离环境中APCI-MS获得的猪肉样本质谱指纹图谱的差异性。本研究分别采用了三种电离环境对猪肉样本进行直接质谱分析:DAPCI-MS、Close-HS-APCI-MS和HS-APCI-MS。结果表明,本研究采用的HSAPCI-MS所获得的质谱指纹图谱更简洁,通过观察特定的化合物成分的变化情况,能更直观的了解到猪肉样本品质的差异,更有利于结果的判别,为更直观的观察猪肉新鲜度的变化提供了一个新的思路。
王建伟[6]（2020）在《胰岛素类似物的质谱表征研究》文中指出糖尿病已成为21世纪威胁人类生命健康的慢性重大疾病之一,严重影响人类健康和生活质量。胰岛素治疗是目前控制高血糖的重要手段。其中,胰岛素类似物具有结构稳定、与受体结合能力强等特点,因此在模拟正常生理胰岛素分泌及降低低血糖发生风险等方面明显优于动物、重组人胰岛素。然而,胰岛素类似物为重组基因工程产品,与传统小分子药物相比,其分子量大、结构复杂、稳定性差、批间差异大,需要一系列繁琐的分析技术,才能有效地表征其理化属性。高分辨质谱具有高质量精度及宽动态范围等优点,质谱测得的初级结构信息可以提供蛋白质分子量、氨基酸序列和大多数翻译后修饰（PTMs）的定性和定量结果。此外,在结构生物学中质谱被经常用于研究和表征蛋白质的高阶结构。将质谱用于胰岛素类似物的质量控制环节,极大地提高了该蛋白类药物质量控制的准确性,并且降低了成本,提高了效率。本论文以门冬胰岛素和德谷胰岛素为研究对象,探讨了质谱在胰岛素类似物质量控制中的应用,分别从初级结构、高阶结构以及手性杂质分析等方面进行了探索。具体研究内容如下:（1）蛋白类药物的氨基酸序列（一级结构）决定了其高级结构以及所发挥的生物学功能。本研究采用“自上而下”的序列分析策略对门冬胰岛素和德谷胰岛素的氨基酸序列及侧链非蛋白修饰序列进行了全面的分析,优化了胰岛素的还原条件及串联质谱的碰撞条件。结果表明,联合使用50 mmol/L三（2-羧乙基）膦及6 mol/L盐酸胍,在45℃下反应40 min即可充分还原胰岛素成为两条独立肽链;还原产物经Accucore C18色谱柱分离,静电场轨道阱高分辨串联质谱分析,优化高能碰撞诱导裂解能量获得最为丰富的质谱碎片信息,可满足生物技术药物质量评价中100%的序列覆盖率的基本要求,亦可对问题样品提供更为全面的序列解析。此方法避免了使用传统序列分析中昂贵费时的测序级蛋白内切酶的使用,限制引入酶解修饰的风险,从而极大地节省了成本,并显着地提高了工作效率,为胰岛素类似物的序列分析和鉴别提供了一种更有效的解决方案。（2）二硫键属于蛋白质一级结构,但是对于稳定蛋白质药物的空间结构,保持其活性具有重大的作用。胰岛素类似物在合成过程中会发生二硫键错配,因此二硫键的表征对胰岛素类似物的质量控制具有重要意义。胰岛素含有链内二硫键,这会显着抑制肽链的质谱碎裂,尤其是链内二硫键所形成的肽链环内的碎裂,从而极大地限制了常规的碰撞诱导解离（CID）、高能碰撞诱导裂解（HCD）等质谱碎裂手段的应用。现有的胰岛素二硫键分析方法通过部分还原结合氰基化裂解法检测到确定二硫键存在方式的关键肽段,步骤较为繁琐。为此我们采用源内碰撞诱导裂解（SID）的质谱碎裂方法,该方法有效提高环内肽链的碎裂,从而获得验证二硫键连接方式的关键质谱碎片。本研究采用酶切质谱法和SID质谱法联合解析了门冬胰岛素二硫键,验证了门冬胰岛素的三种二硫键存在方式:首先通过门冬胰岛素的Glu-C酶酶切产物验证了链间二硫键（A:C20=B:C19）,其次通过SID质谱碎片验证了链间二硫键（A:C7=B:C7）和链内二硫键（A:C6=A:C11）。本方法具有分析速度快、操作过程简单等优点,亦可推广应用于其它胰岛素类似物的二硫键分析。（3）氢-氘交换（HDX）是一种目前被广泛用于研究蛋白质高阶结构（HOS）的技术,其原理是基于蛋白质中不稳定的氢原子可与溶液中的氘交换。避免氢氘原子回交换、提高HDX实验准确性和重现性是HDX-MS技术应用的瓶颈。为此我们开发了基于固相微萃取样品靶的基质辅助激光解吸飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）与HDX相结合的研究胰岛素类似物HOS的方法,有效地解决了上述问题,并以高通量的方式比较了胰岛素类似物HOS的构象差异。从而实现了胰岛素类似物的快速、批量分析。此外,我们还研究了药物辅料及存储条件对胰岛素类似物的动力学和构象影响。结果表明,苯酚对门冬胰岛素注射液和德谷胰岛素注射液中六聚体的维持起到了积极的作用;过高的存放温度会影响注射液中胰岛素的HOS,导致其构象发生变化,尤其对于速效胰岛素:门冬胰岛素的影响更大些。（4）多肽药物在合成过程中容易形成消旋肽,其存在可能会影响胰岛素类似物的稳定性及生物活性。胰岛素类似物采用基因工程技术合成,首先生物合成胰岛素原,再用蛋白酶酶切去C肽得到胰岛素。由于酶切位点的限制和后续化学修饰的要求,需要化学引入氨基酸,这会引入D型氨基酸的污染,导致消旋肽的产生。我们建立了液相色谱-高分辨质谱（LC-HRMS）检测手性氨基酸杂质的方法,并优化了消旋肽水解成氨基酸以及手性氨基酸与衍生化试剂的反应条件,显着提高了L/D-苏氨酸和谷氨酸的检出限以及线性范围,其中苏氨酸的定量检出限为2.2 nmol/L,谷氨酸的定量检出限为2.5 nmol/L。与现有的串联质谱法检测手性氨基酸杂质的方法相比,该方法对于检测同一种氨基酸的L和D型标准曲线和检出限基本一致,因此可以采用面积归一化法,根据L/D-氨基酸的LC-HRMS色谱峰面积比值直接得到两者相对含量比值,从而省去制作标准曲线的工作。
刘术军[7]（2020）在《香烟及干扰物燃烧灰烬样品特征成分分析及辨识技术研究》文中研究说明近年来,由吸烟引发的火灾持续高发,火灾后如何快速、准确判定起火部位火场残留物中是否含有香烟灰成分对查明火灾原因至关重要。对吸烟火灾物证精准分析鉴定技术的研究一直以来都是国内外学者研究的热点,也是火灾调查领域急需解决的重要问题之一。针对这一问题,本文开展了香烟灰前处理方法及分析技术的研究,研制了香烟灰样品前处理装置,建立了吸烟火灾物证精准分析鉴定方法,同时对香烟灰样品中特征离子的归属及形成机理进行了分析,并对所得大量数据进行了人工智能辨识,构筑吸烟火灾物证前处理“装置研制”、“精准鉴定”、“机理分析”和“自动识别”的新技术体系,解决了多年来此类火灾物证无法分析的技术难题,为我国消防应急救援部门准确认定火灾原因提供了科学、可靠的技术支持,具有广泛的应用前景。具体研究工作如下:1.首次建立了酸化烟灰溢出气检验香烟燃烧灰烬样品的NCI/TOFMS（负离子模式飞行时间质谱）新方法。采用香烟灰固体样品直接采样法、自建香烟灰直接原位挥发气采样法、自建酸化烟灰溢出气采样法和自建碱化烟灰溢出气采样法等四种前处理方法对香烟灰样品进行处理,经优化比较分析,建立了酸化烟灰溢出气采样法提取香烟灰残留物中的特征组分,实验结果证明该方法简单、快速,可应用于香烟灰等固体样品的前处理;利用IR和DSC技术对香烟灰固体样品进行直接分析,结果表明IR技术可以对单一的干扰物灰与香烟灰进行有效区分,但对复杂的干扰物与香烟灰混合物却不能进行有效辨识;香烟灰中不含区别于常见干扰物的特征矿物质,DSC技术不适合用于分析香烟灰样品;采用GC-MS、PCI/TOFMS和NCI/TOFMS等技术分别对香烟灰直接原位挥发气、碱化烟灰溢出气和酸化烟灰溢出气进行分析,结果表明香烟灰直接原位挥发气中未检出特征的易挥发有机化合物、无机盐阳离子和无机盐阴离子,碱化烟灰溢出气中未检出易挥发无机盐阳离子,而在酸化烟灰溢出气中检出含有难挥发的特征无机盐阴离子,并经大量实验验证,证明利用NCI/TOFMS技术检验香烟灰及干扰物灰酸化溢出气效果较好。2.研制了一次性处理灰烬样品量分别为0～50 g和0～500 g的小批量和大批量酸化烟灰前处理装置各1套,满足了实际火灾物证工作的需求。设计了装置的除水系统和加热搅拌系统,并对基于酸化玻璃瓶进样的鼓泡法、基于针头穿刺器进样的顶空吹扫-加热法、基于一体式瓶塞穿刺器进样的顶空吹扫-加热法和基于一体式瓶塞穿刺器进样的顶空吹扫-加热搅拌法等四种自制酸化系统结构进行了优化,最终确定基于一体式瓶塞穿刺器进样的顶空吹扫-加热搅拌法装置作为小批量香烟灰前处理装置的酸化系统;对大批量香烟灰前处理装置酸化系统的机械搅拌方式、电机搅拌方式和强磁力搅拌方式进行了研究,最终确定强磁力搅拌方式处理烟灰样品效果最佳;对香烟灰前处理装置的使用条件进行了优化,确定了前处理的流程,分别为采用5%H3PO4为酸化烟灰的无机酸、分析10 mg样品灰时对应约1 mL 5%H3PO4利用加热样品瓶和搅拌结合的方式提高分析灵敏度、样品瓶的加热温度为40℃、电离区加热稳定至50℃,吹扫载气采用干净空气、流速为200 mL/min、反吹空气流速500 mL/min、每个样品的谱图采集时间设为5 min。3.确定了香烟灰中的特征离子,并对特征离子的归属、来源及形成机理进行了分析。利用NCI/TOFMS技术对32种不同品牌香烟灰、22种单一干扰物灰、9种混合干扰物灰和9种香烟与多种干扰物混合灰进行了分析,结果证明不同品牌香烟灰中都含有m/z=42、60、75、85和88五种离子;单一干扰物灰、混合干扰物灰以及香烟与多种干扰物混合灰中未同时检出此五种离子,对分析香烟灰无影响,说明利用此五种离子可以作为区分香烟灰与其他灰的判定依据;单一干扰物泡沫板灰中检出其中的四种离子、2种香烟与多种干扰物混合灰中只检出四种离子,在实际应用时这种情况应结合现场情况进行标准品确认;利用4种实际火灾现场残留物灰和4种香烟与实际现场残留物混合灰对进行验证,结果准确,与实际相符;对得到的数据进行PCA处理,含有香烟灰的数据和干扰物的数据处于不同的样本集合,说明利用该方法可以实现香烟烟灰与干扰物灰的准确区分;利用精确质量校正法对五种特征离子进行了归属,证明m/z=42、60、75、85和88的离子归属分别为NCO-、H2O.NCO-、HNCO.O2-、HNCO.NCO-和HCOOH.NCO-;对烟纸、过滤嘴、烟丝和烟叶等进行了NCI/TOFMS分析,证明特征离子来源于烟叶燃烧灰烬样品,生长周期较长的烟叶灰烬样品特征离子强度较高;推导了特征离子的形成过程,结果证明五种特征离子都是由HNCO与O2-离子反应生成团簇离子所致。4.建立了基于深度学习技术的火场残留物数据自动分类方法。建立了针对序列数据处理分析的长短期记忆模型（LSTM）,给出了循环神经网络（RNN）和（LSTM）的基本结构;对模型的性能进行了优化,考察了训练轮次、隐含层数量、训练数据数量对模型性能的影响,得出训练轮次为7、隐含层数量为3、训练数据越大对模型性能最优;运用构建的模型和方法对得到的1200余组火场残留物数据进行自动分类,得出训练准确率为87.6%,准确率较高,实现了自动将火场残留物数据分为含有香烟灰的数据和不含香烟灰的数据,大大减少了人为干扰的过程,提高了分析的速度,验证了基于LSTM的火场残留物数据分类方法的有效性,为火灾现场快速判定残留物中是否含有香烟灰成分提供了方法和依据,具有较大的实用价值。
赵婉[8]（2020）在《热解析光电离质谱方法学及在复杂基质样品中的应用研究》文中进行了进一步梳理质谱法是一种根据带电离子的质荷比（m/z）进行分析的技术方法,具有高灵敏度、高特异性、高准确性、高通量、样品用量少、分析速度快等优点,已经成为了一种不可替代的分析工具。质谱法发展非常迅猛,应用十分广泛,已在环境、生命科学、食品、医药、能源和天文等领域发挥着重要的作用。由于质谱分析的前提是使样品形成带电离子,因而对离子源的开发和应用一直都是质谱技术的重要研究方向。待测物接收来自光子、电场等不同类型能量源的能量从而完成离子化。鉴于目前大多数的分析待测物都来源于复杂基质样品,对于复杂基质样品的快速、准确、高灵敏度分析成为了现代分析化学普遍关注的问题。以电子轰击电离、化学电离、电喷雾电离等为代表的传统质谱离子源已经被商品化,且广泛应用于气相色谱质谱联用和液相色谱质谱联用技术,现已在复杂基质样品分析方面做了诸多研究。上述方法虽然已经取得了很好的测试效果,但通常需要在分析测试之前对待测物进行诸如提取、净化、浓缩等预处理操作来获取相对纯净的待测样品,对一些难挥发的非极性待测物则需要通过化学衍生的方式来提高挥发性、电离效率和检测灵敏度,在质谱分析检测前还需要经过色谱柱的分离富集作用脱去基质中的干扰物,使待测物更为纯净,从而减少基质效应对电离过程的干扰,整套流程操作下来分析测试时间较长,操作较为繁复,消耗试剂量较多,难以满足现代分析化学对复杂基质样品原位、实时、快速、高通量、低损耗的分析检测需求。与传统的离子化方法相比,光电离是一种软电离技术,主要产生分子离子或准分子离子,受基质效应影响较小,且对待测物无极性歧视,尤其适合于电喷雾离子源难以直接电离的非极性物质的检测,现在已经广泛应用于药物、食品、环境、生命科学等多个领域的复杂基质样品分析。然而商品化的光电离技术还是需要通过与色谱联用的方式来获得较高的灵敏度和准确性,仍然会存在测试时间较长等弊端,还不能完全满足现代分析化学实时、快速、高通量的检测需求。鉴于以上方法的不足,本论文将热解析与光电离质谱相结合,无需色谱分离即可实现对复杂基质样品进行快速、准确、高通量、高灵敏度的定性和定量分析。论文第一章介绍了质谱法的发展历程和基本原理,包括一些常见的进样系统,真空离子源、大气压离子源以及光电离技术的原理和优缺点,不同种类的质量分析器和检测器,并介绍了对于复杂基质样品分析的传统质谱分析方法以及一些新型质谱分析方法。论文第二章介绍了热解析大气压光电离质谱分析方法的创建,并将该方法应用于类固醇标准品和自然水体基质中类固醇污染物的定性和定量分析,同时对河水、地表水和自来水三种自然水体中的基质效应进行了研究讨论。该方法由莱顿弗罗斯特效应引发相对温和的热解析过程,待测物在受热解析的同时能够实现浓缩和富集,从而有效地提高了方法的灵敏度。此方法无需经历样品预处理和色谱分离过程,只需30 s即可完成一次分析检测,可以实现对难挥发样品的直接、快速、准确、高通量和高灵敏度分析检测,尤其适合于电喷雾离子源难以直接电离的弱极性和非极性物质的检测。论文第三章介绍了对热解析大气压光电离质谱装置的调整和改进,并将改进后的装置应用于人体血清中痕量内源性游离态性激素生物标志物的快速、准确、高灵敏度定量分析。首先在原有的热解析大气压光电离质谱装置的结构上增添了一个加热的连接装置,从而将热解析腔、真空紫外放电灯和质谱入口连为一体,使得实验装置相对一体化,减少了待测样品的损失,同时调整了热解析腔的加热温度和尺寸。此外,使用性能更好的射频真空紫外放电灯替代了原有的直流真空紫外放电灯,同时将装置与分辨率更高的LTQ-Orbitrap质谱仪联用。改进后的热解析大气压光电离质谱分析方法拥有更高的灵敏度和更好的稳定性,与常用于临床血清性激素检测的化学发光免疫分析法相比,能够对在人体血清中具有更高生物活性的、痕量的游离态性激素进行更为精准的定量分析,有效地避免了交叉反应和假阳性结果的产生,且定量结果与液质联用方法相一致。最后将改进后的热解析大气压光电离质谱分析方法应用于不同生理阶段女性血清中内源性游离态性激素的浓度监测,研究了女性体内游离态性激素含量随着特定生理阶段的变化情况,并与液质联用方法进行平行比较,两者的定量结果显示出了较高的相关一致性。论文第四章介绍了超声雾化萃取大气压光电离质谱分析方法在烟草化学成分快速分析检测中的应用。与传统的液质联用方法相比,超声雾化萃取大气压光电离质谱方法将样品的提取、解析和电离耦合在了一起,通过加热的传输管使待测物快速地脱去溶剂解析汽化,不需要经过样品预处理和色谱分离,1 min即可完成一次样品检测,操作简便,分析速度快。该方法无极性歧视,对于弱极性和非极性物质也有很好的检测效果,相比于传统的液质联用方法而言,可以检测出更加丰富的质谱信号,已经成功地鉴别出了包括醇、酮、酸、醛、酚、生物碱、氨基酸和萜类等化合物在内的46种化学成分,实现了对烟草主要化学成分及相对含量的全面评估,同时研究了烟草化学成分相对含量与烟草品质之间的关系,并使用主成分分析法对不同类型的烟草制品进行了快速区分,展示了超声雾化萃取大气压光电离质谱分析方法在烟草批量化品质筛查方面的巨大潜力。论文第五章介绍了实验室自制的低压光电离飞行时间质谱装置对茉莉花烘焙过程的原位、实时、在线监测,使用加热的管式炉模拟工业烘焙过程,茉莉花中的化学成分在加热的过程中被不断解析释放。首先对烘焙过程中所产生的化学成分进行了快速、准确的定性分析,然后分别使用程序升温和时间累加的方法,分析研究了茉莉花在烘焙过程中所释放的化学成分随着烘焙温度和烘焙时间的变化规律,有助于工艺人员根据加工目的选取最为合适的烘焙温度和烘焙时间,展现了低压光电离飞行时间质谱分析方法的工业应用价值。最后总结了本人研究工作的主要内容,重申了研究工作中的创新点和亮点,客观地讨论了研究工作中有待完善的地方,并对未来的工作提出了一些设想。
张帅[9]（2020）在《蜂蜜、阿胶中化学性危害物检测技术研究》文中进行了进一步梳理蜂蜜和阿胶是两类重要的药食同源产品,其安全性受到消费者的广泛关注,为了更准确、更快速和更全面的筛查阿胶和蜂蜜中的有害化合物,本论文利用超高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）建立了多类潜在有害化合物的高分辨质谱库。并对重点关注的植物毒素、农药类物质开发了基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）的精准检测方法,具体如下:构建了蜂蜜和阿胶中可能存在的生物毒素、非法添加物、农药、兽药、有害污染物等590种化学性风险因子的液相色谱高分辨质谱数据库,初步开发了适合多种药食同源产品中化学性风险因子高通量快速筛查的QuEChERS前处理方法。建立了蜂蜜中雷公藤类、吡咯里西啶类、异喹啉类和马桑类共18种植物毒素的UPLC-MS/MS检测方法。样品经乙腈提取、改良的QuEChERS方法净化等处理后上机检测,并采用基质匹配标准曲线外标法进行定量,对方法的检出限（LOD）、定量下线（LLOQ）、线性、回收率和精密度进行了评估。结果表明:除荷叶碱和羟基马桑毒内酯的检出限分别为2和4μg/L外,其他16种化合物的检出限在0.0020.7μg/L。所有化合物在所给定线性范围内线性关系良好,R2均大于等于0.99;3个不同浓度加标水平下,除石松胺的平均回收率在4860%外,其他化合物的平均回收率均在70112%间。该方法前处理简单、回收率高,适用于蜂蜜中多类植物毒素的同时测定。建立了阿胶中281种农药的UPLC-MS/MS同时测定方法,通过优化QuEChERS样品前处理方法,比较了C18、PSA、Z-sep+等材料的净化效果,最终Z-sep+可以使得70%的化合物回收率高于60%,80%的化合物检出限在1μg/L以下,该方法可以满足阿胶中农药多残留检测的需求。
李庆运[10]（2019）在《飞行时间质谱光电离源的研制及其应用》文中研究说明本文基于飞行时间质谱仪,发展了新型光电离技术,并成功应用于工业催化、环境科学、食品科学等领域快速在线分析。光源是光电离源的核心组件,为克服传统稀有气体放电灯光通量及光子能量低的不足,研制了一种新型射频放电光电离源,利用射频线圈激发高纯Ar放电产生11.6/11.8 e V的高强度光束,对乙烯、丙烯的检出限分别低至16.98和9.64 ppbv/0.5 s,以0.5 s超高时间分辨实现甲醇制烯烃初始反应阶段乙烯、丙烯生成顺序的在线分析,为第一个C-C键形成机理研究提供有力的数据支撑。为进一步提升仪器检测灵敏度和质量分辨率,针对高气压光电离源飞行时间质谱（HPPI-TOFMS）进行离子传输系统和质量分析器模拟仿真及优化设计,对常见挥发性有机物（VOCs）的检出限达到pptvppbv量级。基于高气压光电离源（HPPI）发展了源后碰撞诱导解离（CID）技术,结合定量分析算法用于6种单萜同分异构体混合物定性定量分析,并对实际植物样品枝叶挥发性单萜进行在线检测。进一步基于HPPI源研制了高气压光电离-化学电离（HPPI-CI）复合离子源,有效拓宽了待测物的分析及检测范围,建立了一种对茶叶香型快速鉴别的分析方法,并实现包含31个茶叶样本在内的4种不同绿茶香型准确鉴别分析。针对复杂体系混合物的快速分析,基于所研制的光电离源发展了光电离-离子迁移谱-质谱联用技术,通过开发二维联用工作模式及数据快速采集方法,成功建立在线二维研究平台,并在小分子VOCs混合标准气的检测中得到初步应用。
二、大气压电离技术在烟草辅料分析中的应用（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、大气压电离技术在烟草辅料分析中的应用（论文提纲范文）
（1）原位生长共价有机框架材料应用于纸喷雾质谱分析环境污染物（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1 常用电离源概述 |
| 1.1 传统电离源 |
| 1.2 敞开式常压电离源 |
| 2 纸喷雾电离源 |
| 2.1 纸喷雾电离质谱的原理 |
| 2.2 影响纸喷雾质谱分析的因素 |
| 2.3 纸喷雾质谱的应用 |
| 2.4 纸喷雾质谱法的改进与衍生 |
| 3 表面增强拉曼散射技术 |
| 3.1 表面增强拉曼散射技术的原理 |
| 3.2 影响表面增强拉曼技术检测的因素 |
| 3.3 表面增强拉曼技术的优势与应用 |
| 4 共价有机框架材料简介 |
| 4.1 共价有机框架材料的发现与制备 |
| 4.2 共价有机框架材料的优势与应用 |
| 5 研究课题的创新性、内容及意义 |
| 第二章 原位生长COFs的纸基作为等离子体基底平台用于双激光质谱检测-拉曼辅助鉴定多环芳烃 |
| 1 引言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 试剂与仪器 |
| 2.2 室温下COF(TFB-PDA)的合成 |
| 2.3 硅烷试剂修饰纸基 |
| 2.4 室温条件在纸基上原位生长COFs |
| 2.5 等离子体的COFs纸基的制备 |
| 2.6 纸喷雾检测多环芳烃 |
| 2.7 PSI-MS的条件优化 |
| 2.8 pSERS鉴定同分异构体 |
| 2.9 PSI-MS及 pSERS检测鉴定玉米油中的菲 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 COF(TFB-PDA)的合成与表征 |
| 3.2 硅烷试剂修饰纸的表征 |
| 3.3 室温条件原位生长COFs的纸基的表征 |
| 3.4 等离子体COFs纸基表征及纸喷雾检测多环芳烃 |
| 3.5 纸基拉曼鉴定同分异构体 |
| 4 本章小结 |
| 第三章 COFs-Woodentips多级孔固相微萃取质谱探针用于快速、超灵敏检测四溴双酚A |
| 1 引言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 COF(TPB-DVA)的合成 |
| 2.3 修饰木质尖端载体 |
| 2.4 室温下COFs@Wooden tips质谱探针的构建 |
| 2.5 木质尖端喷雾质谱分析 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 COF(TPB-DVA)的合成与表征 |
| 3.2 木质尖端载体的筛选 |
| 3.3 硅烷修饰木质尖端载体的表征 |
| 3.4 原位生长COFs的木质尖端载体的表征 |
| 3.5 木质尖端电喷雾分析 |
| 4 本章小结 |
| 第四章 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的科研成果 |
| 致谢 |
（2）光电离质谱技术在生物组织成像和茶叶热加工中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 质谱分析技术简介 |
| 1.1.1 离子源 |
| 1.1.1.1 电子轰击电离 |
| 1.1.1.2 大气压化学电离 |
| 1.1.1.3 电喷雾电离 |
| 1.1.2 质量分析器 |
| 1.1.3 检测器 |
| 1.2 质谱分析技术在生物组织成像和热加工中的应用研究 |
| 1.2.1 质谱分析技术在生物组织成像中的应用研究 |
| 1.2.1.1 生物组织质谱成像分析技术的工作原理 |
| 1.2.1.2 生物组织质谱成像分析技术的特点 |
| 1.2.1.3 生物组织质谱成像分析技术的分类 |
| 1.2.1.3.1 SIMS成像技术 |
| 1.2.1.3.2 MALDI成像技术 |
| 1.2.1.3.3 DESI成像技术 |
| 1.2.1.4 生物组织质谱成像分析技术的应用 |
| 1.2.2 质谱分析技术在热加工中的应用研究 |
| 1.2.2.1 离线质谱分析技术 |
| 1.2.2.2 在线质谱分析技术 |
| 1.3 光电离质谱分析技术 |
| 1.3.1 光电离的原理和特点 |
| 1.3.2 光电离质谱分析技术在生物组织中的应用研究 |
| 1.4 同步辐射光电离质谱分析技术 |
| 1.4.1 同步辐射光源简介 |
| 1.4.2 同步辐射光电离质谱和光束线简介 |
| 1.4.3 同步辐射光电离质谱分析技术的应用研究 |
| 1.5 本论文研究工作的目的和意义 |
| 参考文献 |
| 第2章 解吸电喷雾电离/光电离质谱成像方法学研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 化学品和样品制备 |
| 2.2.2 制备组织切片 |
| 2.2.3 解吸电喷雾电离-光电离系统 |
| 2.2.4 数据处理和定性 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 光电离方法评估 |
| 2.3.2 溶剂对待测物信号强度的影响 |
| 2.3.3 抽气装置对待测物信号强度的影响 |
| 2.3.4 小鼠脑组织成像 |
| 2.3.5 茶叶叶茎组织成像 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第3章 解吸电喷雾电离/光电离质谱成像研究黑素细胞痣 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 化学品和试剂 |
| 3.2.2 样品收集和组织样本制备 |
| 3.2.3 DESI和DESI/PI装置以及数据处理 |
| 3.2.4 组织切片的苏木精-伊红染色 |
| 3.2.5 组织切片的免疫组织化学染色 |
| 3.2.6 统计学分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 黑素细胞痣的指纹谱分析和成像 |
| 3.3.2 PCA分析 |
| 3.3.3 免疫组织化学分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第4章 同步辐射光电离质谱在线监测茶叶热加工过程 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验材料和样品准备 |
| 4.2.2 同步辐射光电离质谱 |
| 4.2.3 顶空GC-MS分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 气态化合物的定性 |
| 4.3.2 失水过程 |
| 4.3.3 美拉德反应 |
| 4.3.4 含硫化合物 |
| 4.3.5 其它挥发性化合物 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第5章 结论与展望 |
| 致谢 |
| 在读期间发表的学术论文与取得的其它研究成果 |
（3）色谱-质谱联用技术在石榴籽等样品分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1. 色谱技术简介 |
| 1.1 气相色谱 |
| 1.2 液相色谱 |
| 1.3 超临界流体色谱 |
| 2. 质谱技术简介 |
| 2.1 离子源 |
| 2.2 质量分析器 |
| 3. 色谱-质谱联用技术在中药分析中的应用 |
| 3.1 色谱-质谱联用技术在中药成分结构鉴定与定量分析中的应用 |
| 3.2 色谱-质谱联用技术在中药指纹图谱研究中的应用 |
| 4. 色谱-质谱联用技术在产品质量安全检验检测中的应用 |
| 4.1 色谱-质谱联用技术在纺织品检验检测中的应用 |
| 4.2 色谱-质谱联用技术在食品接触材料检验检测中的应用 |
| 5. 本章小结 |
| 第二章 基于超临界流体色谱和离子液体加和反应电喷雾质谱的绿色分析方法研究 |
| 前言 |
| 1. 实验部分 |
| 1.1 仪器、试剂与材料 |
| 1.2 超分子溶剂的制备 |
| 1.3 样品处理 |
| 1.4 仪器分析方法 |
| 1.5 实验设计及数据分析 |
| 2. 实验结果与讨论 |
| 2.1 分析条件的优化 |
| 2.2 双阳离子型离子液体条件的优化 |
| 2.3 超分子溶剂萃取前处理条件的优化 |
| 2.4 质谱分析 |
| 2.5 正/负离子模式灵敏度对比 |
| 2.6 基质效应考察 |
| 2.7 方法学考察 |
| 2.8 实际样品检测 |
| 3. 本章小结 |
| 第三章 基于超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱的石榴籽极性成分分析与定量研究 |
| 前言 |
| 1. 实验部分 |
| 1.1 仪器、试剂与材料 |
| 1.2 样品处理 |
| 1.3 仪器分析方法 |
| 1.4 数据处理方法 |
| 1.5 方法学考察 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 定性结果 |
| 2.2 定量结果 |
| 3. 本章小结 |
| 第四章 基于超临界流体色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱的石榴籽非极性成分分析 |
| 前言 |
| 1. 实验部分 |
| 1.1 主要仪器与试剂 |
| 1.2 供试品溶液的制备 |
| 1.3 仪器分析方法 |
| 1.4 数据处理方法 |
| 2. 结果与讨论 |
| 2.1 数据库的建立 |
| 2.2 数据分析 |
| 3. 本章小结 |
| 第五章 结语 |
| 1. 研究结论 |
| 2. 创新性 |
| 3. 不足与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 个人简介 |
（4）超声雾化萃取大气压光电离质谱法快速分析烟草化学成分（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要仪器与装置 |
| 1.2 主要材料与试剂 |
| 1.3 实验条件 |
| 1.3.1 实验装置 |
| 1.3.2 EAPPI-MS分析 |
| 1.3.3 LC-ESI-MS分析 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 烟草化学成分定性分析结果 |
| 2.2 EAPPI-MS和LC-ESI-MS方法的比较 |
| 2.3 烟草萃取溶剂的选择 |
| 2.4 不同烟草化学成分分析比较 |
| 2.5 主成分分析 |
| 3 结论 |
（5）基于大气压化学电离质谱的猪肉新鲜度快速鉴别方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 猪肉新鲜度的检测鉴别技术研究进展 |
| 1.2.1 猪肉新鲜度的检测技术应用 |
| 1.2.2 质谱技术在猪肉新鲜度鉴别中的应用 |
| 1.3 质谱技术的研究进展 |
| 1.3.1 进样系统 |
| 1.3.2 离子源 |
| 1.4 基于顶空进样的大气压化学电离质谱技术 |
| 1.4.1 顶空进样系统 |
| 1.4.2 基于顶空进样的大气压化学电离质谱技术 |
| 1.5 模式识别算法 |
| 1.5.1 主成分分析 |
| 1.5.2 随机森林算法 |
| 1.6 本文的主要研究内容和创新点 |
| 第二章 猪肉新鲜度的快速质谱鉴别方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要仪器 |
| 2.2.2 样品的制备与保存 |
| 2.2.3 实验条件 |
| 2.2.4 正交试验 |
| 2.2.5 数据处理 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 实验条件的优化 |
| 2.3.2 猪肉样本的质谱指纹图谱分析 |
| 2.3.3 猪肉样本的随机森林(RF)分析模型 |
| 2.3.4 猪肉样本的串联质谱分析 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 猪肉品种的快速质谱鉴别方法研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要仪器 |
| 3.2.2 实验条件及参数 |
| 3.2.3 数据处理 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 不同品种猪肉的指纹图谱分析 |
| 3.3.2 串联质谱分析 |
| 3.3.3 主成分分析 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 猪肉组织的大气压化学电离质谱对比研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 主要仪器 |
| 4.2.2 样品的制备与保存 |
| 4.2.3 实验条件 |
| 4.2.4 数据处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 猪肉组织的DAPCI-MS的指纹图谱分析 |
| 4.3.2 猪肉组织的Close-HS-APCI-MS指纹图谱分析 |
| 4.3.3 对比HS-APCI-MS猪肉组织的指纹图谱分析 |
| 4.3.4 串联质谱分析 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读期间发表的学术论文与取得的其他成果 |
（6）胰岛素类似物的质谱表征研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 英文缩写词表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 糖尿病及其治疗药物 |
| 1.1.1 糖尿病分型 |
| 1.1.2 糖尿病治疗药物 |
| 1.2 生物类似药 |
| 1.2.1 生物类似药的发展 |
| 1.2.2 生物类似药的工艺特点 |
| 1.2.3 生物类似药的质量控制 |
| 1.3 质谱技术的研究进展 |
| 1.3.1 离子源 |
| 1.3.2 质量分析器 |
| 1.3.3 质谱碎裂方式 |
| 1.3.4 质谱技术在生物制药的研究进展 |
| 1.4 本文选题的目的、意义和研究内容 |
| 第二章 基于高分辨质谱的胰岛素类似物的序列分析 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料 |
| 2.2.1 试剂与材料 |
| 2.2.2 仪器与设备 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 完整分子量测定 |
| 2.3.2 胰岛素二硫键的还原 |
| 2.3.3 仪器分析条件 |
| 2.3.4 数据分析条件 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 完整分子量测定 |
| 2.4.2 胰岛素还原条件的优化 |
| 2.4.3 质谱碎裂条件的优化 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 基于高分辨质谱的胰岛素类似物的二硫键分析 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料 |
| 3.2.1 试剂与材料 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 完整分子量测定 |
| 3.3.2 门冬胰岛素二硫键的还原 |
| 3.3.3 门冬胰岛素经Glu-C酶酶解 |
| 3.3.4 仪器分析条件 |
| 3.3.5 数据分析条件 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 二硫键数确定 |
| 3.4.2 链间二硫键(A:C20=B:C19)的确定 |
| 3.4.3 链间二硫键(A:C7=B:C7)的确定 |
| 3.4.4 链内二硫键(A:C6=A:C11)的确定 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 基于MALDI-TOF HDX-MS的胰岛素类似物的高阶结构分析 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料 |
| 4.2.1 试剂与材料 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 MALDI-TOF MS固相微萃取样品靶的制备 |
| 4.3.2 MALDI-TOF MS固相微萃取样品靶基质界面层制备 |
| 4.3.3 MALDI-TOF HDX-MS分析胰岛素类似物的高阶结构 |
| 4.3.4 仪器分析条件 |
| 4.3.5 溶剂可及性分析 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 MALDI-TOF MS固相微萃取样品靶制备 |
| 4.4.2 胰岛素类似物的高阶结构分析 |
| 4.4.3 基于MALDI-TOF HDX MS分析胰岛素类似物的稳定性 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 基于高分辨质谱的胰岛素类似物的手性氨基酸杂质分析 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验材料 |
| 5.2.1 试剂与材料 |
| 5.2.2 仪器与设备 |
| 5.2.3 溶液配制 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 门冬胰岛素手性氨基酸的制备 |
| 5.3.2 德谷胰岛素手性氨基酸的制备 |
| 5.3.3 衍生化反应 |
| 5.3.4 仪器分析条件 |
| 5.3.5 数据分析条件 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 UPLC-MS/MS检测苏氨酸和谷氨酸的FDAA衍生产物 |
| 5.4.2 UPLC-HRMS检测苏氨酸和谷氨酸的FDAA衍生产物 |
| 5.4.3 氨基酸衍生条件的优化 |
| 5.4.4 门冬胰岛素手性氨基酸杂质分析 |
| 5.4.5 德谷胰岛素手性氨基酸杂质分析 |
| 5.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间的科研成果 |
| 致谢 |
（7）香烟及干扰物燃烧灰烬样品特征成分分析及辨识技术研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 香烟种类及组成 |
| 1.2.1 香烟种类 |
| 1.2.2 香烟组成 |
| 1.3 香烟燃烧产物 |
| 1.4 香烟燃烧灰烬样品中组分分析 |
| 1.4.1 香烟燃烧灰烬样品中金属离子检测方法 |
| 1.4.2 香烟燃烧灰烬样品中有机化合物检测方法 |
| 1.5 本论文的选题思想及主要研究内容 |
| 第2章 香烟灰前处理方法及分析技术的研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验材料与试剂 |
| 2.2.2 香烟灰前处理方法 |
| 2.2.3 仪器分析技术 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 香烟灰固体样品直接分析 |
| 2.3.2 香烟灰直接原位挥发气分析 |
| 2.3.3 碱化烟灰溢出气分析 |
| 2.3.4 酸化烟灰溢出气分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 酸化烟灰样品前处理装置的研制及使用条件的优化 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 小批量酸化烟灰前处理装置的结构设计 |
| 3.2.1 除水系统的设计 |
| 3.2.2 电磁加热搅拌系统的研制 |
| 3.2.3 酸化装置系统的优化设计 |
| 3.3 大批量酸化烟灰前处理装置的结构设计 |
| 3.3.1 除水系统的设计 |
| 3.3.2 酸化装置系统的优化设计 |
| 3.3.3 碱化浓缩酸化溢出气检测装置的设计 |
| 3.4 前处理装置使用条件的优化 |
| 3.4.1 无机酸的选择 |
| 3.4.2 有无搅拌操作的选择 |
| 3.4.3 样品瓶加热温度的优化 |
| 3.4.4 电离区温度的优化 |
| 3.4.5 进样载气流速的优化 |
| 3.4.6 仪器内部残留去除方法的确定 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 香烟灰残留物样品中特征离子的确定、归属及形成机理分析 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验材料与试剂 |
| 4.2.2 实验设备和方法 |
| 4.2.3 样品制备方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 不同种类香烟灰特征离子的测定 |
| 4.3.2 干扰物灰样品特征离子的测定 |
| 4.3.3 干扰物灰和香烟灰混合样品特征离子的测定 |
| 4.3.4 火灾现场灰烬样品特征离子的测定 |
| 4.3.5 方法评价 |
| 4.3.6 香烟灰中特征离子的归属和鉴别 |
| 4.3.7 香烟灰中特征离子的来源及形成机理分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 基于深度学习的火场燃烧残留物数据分类识别技术研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 问题描述 |
| 5.3 基于LSTM的火场燃烧残留物数据分类方法 |
| 5.3.1 LSTM模型 |
| 5.3.2 火场残留物数据分类方法 |
| 5.4 实验环境 |
| 5.5 模型性能优化 |
| 5.5.1 训练轮次对模型性能的影响 |
| 5.5.2 隐含层数量对模型性能的影响 |
| 5.5.3 训练数据数量对模型性能的影响 |
| 5.6 自动分类识别结果 |
| 5.7 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文及取得的科研成果 |
| 致谢 |
（8）热解析光电离质谱方法学及在复杂基质样品中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 质谱法简介 |
| 1.1.1 进样系统 |
| 1.1.2 离子源 |
| 1.1.2.1 真空离子源 |
| 1.1.2.2 大气压离子源 |
| 1.1.2.3 光电离技术 |
| 1.1.3 质量分析器 |
| 1.1.4 检测器 |
| 1.2 复杂基质样品的质谱分析 |
| 1.2.1 复杂基质样品的传统质谱分析技术 |
| 1.2.2 复杂基质样品的新型质谱分析技术 |
| 1.3 本论文研究工作的目标和意义 |
| 参考文献 |
| 第2章 热解析大气压光电离质谱快速分析环境水体中的类固醇 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 标准化试剂和化合物 |
| 2.2.2 样品制备 |
| 2.2.3 仪器及操作 |
| 2.2.3.1 热解析大气压光电离装置 |
| 2.2.3.2 质谱仪 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 参数优化 |
| 2.3.1.1 热解析腔温度的优化 |
| 2.3.1.2 载气流速的优化 |
| 2.3.1.3 掺杂剂载气流速的优化 |
| 2.3.2 对类固醇标准溶液的分析 |
| 2.3.3 对自来水、河水和地表水中类固醇的分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第3章 热解析大气压光电离质谱快速分析血清中的游离态性激素 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 标准试剂和样品 |
| 3.2.2 标准溶液和质控品制备 |
| 3.2.3 样品制备 |
| 3.2.4 仪器及操作 |
| 3.2.4.1 热解析大气压光电离装置的改进 |
| 3.2.4.2 质谱仪 |
| 3.2.4.3 液相色谱质谱联用法 |
| 3.2.4.4 化学发光免疫分析法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 对血清中的游离态性激素定性分析 |
| 3.3.2 对血清中的游离态性激素定量分析 |
| 3.3.3 方法评估 |
| 3.3.4 对女性体内血清中的内源性游离态孕酮监测 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第4章 超声雾化萃取大气压光电离质谱法快速分析烟草化学成分 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 标准化试剂和化合物 |
| 4.2.2 仪器及操作 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 烟草化学成分定性分析结果 |
| 4.3.2 超声雾化萃取大气压光电离质谱与电喷雾液质联用的比较 |
| 4.3.3 烟草萃取溶剂的选择 |
| 4.3.4 不同类型卷烟中烟草化学成分的分析比较 |
| 4.3.5 对不同类型烟草制品的主成分分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第5章 低压光电离质谱在线监测茉莉花烘焙过程 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 标准化试剂和实验样品 |
| 5.2.2 仪器及操作 |
| 5.2.3 实验方案 |
| 5.2.3.1 定温烘焙实验 |
| 5.2.3.2 程序升温实验 |
| 5.2.3.3 随时间变化实验 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 茉莉鲜花烘焙过程中的香气成分分析 |
| 5.3.2 温度对茉莉鲜花烘焙过程的影响 |
| 5.3.3 时间对茉莉鲜花烘焙过程的影响 |
| 5.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 结论与展望 |
| 致谢 |
| 在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
（9）蜂蜜、阿胶中化学性危害物检测技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 药食同源产品和食品安全 |
| 1.1.2 蜂蜜中有害化合物 |
| 1.1.3 阿胶中有害化合物 |
| 1.2 研究现状 |
| 1.2.1 样品前处理方法现状 |
| 1.2.2 仪器检测方法现状 |
| 1.2.3 质谱数据库 |
| 1.3 本论文的研究内容和意义 |
| 第2章 有害化合物的高分辨质谱库建立及应用 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料 |
| 2.2.1 材料与试剂 |
| 2.2.2 仪器与设备 |
| 2.3 实验条件 |
| 2.3.1 阿胶样品前处理方法 |
| 2.3.2 蜂蜜样品前处理方法 |
| 2.3.3 液相条件 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 化合物的选择 |
| 2.4.2 液相条件的选择 |
| 2.4.3 质谱条件的选择 |
| 2.4.4 样品前处理条件的选择 |
| 2.4.5 高分辨质谱数据库 |
| 2.4.6 文本数据库 |
| 2.5 数据库参数评价与分析 |
| 2.5.1 精确质荷比 |
| 2.5.2 色谱保留时间 |
| 2.6 本章小结 |
| 第3章 利用HPLC-MS/MS同时测定蜂蜜中多类植物毒素 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 样品前处理方法 |
| 3.3.2 色谱条件 |
| 3.3.3 质谱条件 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 质谱条件的优化 |
| 3.4.2 色谱条件的优化 |
| 3.4.3 样品前处理方法选择与优化 |
| 3.4.4 基质效应的探讨 |
| 3.5 方法学验证 |
| 3.5.1 方法的线性范围、检出限和定量限 |
| 3.5.2 方法的回收率与精密度 |
| 3.6 实际样品的检测 |
| 3.7 本章小结 |
| 第4章 超高效液相色谱-串联质谱法测定阿胶中281 种农药残留 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 样品前处理方法 |
| 4.3.2 色谱条件 |
| 4.3.3 质谱条件 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 质谱条件的优化 |
| 4.4.2 色谱条件的优化 |
| 4.4.3 SPE样品前处理方法 |
| 4.4.4 QuChERS样品前处理方法 |
| 4.5 方法学验证 |
| 4.5.1 回收率 |
| 4.5.2 方法检出限 |
| 4.6 本章小结 |
| 第5章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录A 590种有害化合物的基本信息 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
| 发表的学术论文 |
（10）飞行时间质谱光电离源的研制及其应用（论文提纲范文）
| 提要 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 飞行时间质谱技术 |
| 1.2.1 基本原理及特点 |
| 1.2.2 研究现状 |
| 1.3 用于质谱的离子源技术 |
| 1.3.1 质谱常用离子源 |
| 1.3.2 光电离技术及其发展 |
| 1.3.3 光电离质谱主要应用 |
| 1.4 离子迁移谱-质谱联用技术研究现状 |
| 1.5 本文主要研究内容 |
| 第2章 射频放电光电离源的研制及其应用 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 射频放电光电离源的研制 |
| 2.2.1 射频放电光电离源设计 |
| 2.2.2 放电气体种类影响研究 |
| 2.2.3 射频放电光电离机理研究 |
| 2.3 射频放电光电离源性能 |
| 2.3.1 电离源放电参数优化 |
| 2.3.2 电离源稳定性 |
| 2.3.3 电离源线性及检出限 |
| 2.4 甲醇制烯烃催化反应过程在线监测 |
| 2.4.1 甲醇制烯烃微反应器与飞行时间质谱装置集成 |
| 2.4.2 放电气体的选择 |
| 2.4.3 电离源气压的优化与选择 |
| 2.4.4 仪器线性曲线及定量方程 |
| 2.4.5 甲醇制烯烃初始反应阶段在线监测 |
| 2.4.6 不同反应温度对产物生成时间的影响 |
| 2.4.7 甲醇制烯烃全反应过程在线监测方法研究 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 高气压光电离-源后碰撞诱导解离技术及其应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 高气压光电离源研制 |
| 3.2.1 射频四极杆离子传输系统 |
| 3.2.2 静电组合离子透镜 |
| 3.2.3 高分辨率飞行时间质量分析器研究 |
| 3.2.4 高气压光电离源检测灵敏度 |
| 3.3 高气压光电离-源后碰撞诱导解离技术 |
| 3.3.1 传统碰撞诱导解离技术 |
| 3.3.2 源后碰撞诱导解离技术研究 |
| 3.4 生物源VOCs检测分析 |
| 3.4.1 仪器装置集成 |
| 3.4.2 生物源VOCs中单萜同分异构体的定性分析研究 |
| 3.4.3 典型生物源VOCs检出限及定量曲线 |
| 3.4.4 生物源VOCs同分异构体混合物定量分析方法 |
| 3.4.5 真实植物枝叶释放VOCs单萜的在线检测 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 高气压光电离-化学电离复合源的研制及其应用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 高气压光电离-化学电离复合源研制 |
| 4.2.1 电离源结构设计 |
| 4.2.2 电离源工作模式 |
| 4.2.3 电离源电离机理研究 |
| 4.3 高气压光电离-化学电离源性能 |
| 4.3.1 电离区气压对信号强度的影响 |
| 4.3.2 电离区电场对信号强度的影响 |
| 4.3.3 质量精度 |
| 4.3.4 检出限 |
| 4.4 绿茶香型鉴别分析 |
| 4.4.1 仪器装置集成 |
| 4.4.2 茶叶样品及分析方法 |
| 4.4.3 参数优化与设定 |
| 4.4.4 四种香型绿茶指纹图谱对比 |
| 4.4.5 多元统计数据分析 |
| 4.4.6 模型评估 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 基于光电离的离子迁移谱-飞行时间质谱联用研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 光电离-离子迁移谱-飞行时间质谱联用系统研制 |
| 5.2.1 离子迁移谱工作原理 |
| 5.2.2 飞行时间质谱工作原理 |
| 5.2.3 离子迁移谱-飞行时间质谱联用结构总体设计 |
| 5.2.4 低气压反向离子迁移谱设计 |
| 5.2.5 光电离源-离子迁移谱接口设计 |
| 5.2.6 离子迁移谱-飞行时间质谱离子传输接口设计 |
| 5.2.7 光电离-离子迁移谱-飞行时间质谱系统集成 |
| 5.2.8 性能指标测试 |
| 5.3 光电离-离子迁移谱-飞行时间质谱联用方法开发 |
| 5.3.1 二维联用“TOF谱图连续拼接”工作模式 |
| 5.3.2 离子迁移谱-飞行时间质谱联用控制系统 |
| 5.4 气态小分子VOCs在线检测 |
| 5.5 本章小结 |
| 第6章 总结与展望 |
| 6.1 主要研究成果及创新点 |
| 6.2 存在的不足以及下一步工作建议 |
| 参考文献 |
| 作者简介及科研成果 |
| 致谢 |
四、大气压电离技术在烟草辅料分析中的应用（论文参考文献）
- [1]原位生长共价有机框架材料应用于纸喷雾质谱分析环境污染物[D]. 张敏敏. 山东师范大学, 2021(12)
- [2]光电离质谱技术在生物组织成像和茶叶热加工中的应用研究[D]. 戚可可. 中国科学技术大学, 2021(09)
- [3]色谱-质谱联用技术在石榴籽等样品分析中的应用[D]. 李国萍. 北京中医药大学, 2021
- [4]超声雾化萃取大气压光电离质谱法快速分析烟草化学成分[J]. 赵婉,王健,戚可可,胡永华,吴刘天,刘成园,潘洋. 质谱学报, 2021(03)
- [5]基于大气压化学电离质谱的猪肉新鲜度快速鉴别方法研究[D]. 曾玉庭. 佛山科学技术学院, 2020(01)
- [6]胰岛素类似物的质谱表征研究[D]. 王建伟. 吉林大学, 2020(01)
- [7]香烟及干扰物燃烧灰烬样品特征成分分析及辨识技术研究[D]. 刘术军. 辽宁大学, 2020
- [8]热解析光电离质谱方法学及在复杂基质样品中的应用研究[D]. 赵婉. 中国科学技术大学, 2020(01)
- [9]蜂蜜、阿胶中化学性危害物检测技术研究[D]. 张帅. 国际关系学院, 2020(08)
- [10]飞行时间质谱光电离源的研制及其应用[D]. 李庆运. 吉林大学, 2019(10)