一、可溶性聚硅烷的合成与表征及其热分解特性研究（论文文献综述）
叶青青[1]（2020）在《可溶性聚酰亚胺的合成及其存储性能研究》文中研究表明传统的无机半导体存储器由于其自身的理论、刻蚀工艺以及微型化限制,难以满足日益提高的生产要求。必须引入新材料、新技术以研发高密度、低能耗、快速响应时间的信息存储器。新型阻变半导体存储器以其超快响应速度,开关电流比大、可循环性、高存储密度等优势成为一大研究热点。阻变存储器采用三层夹心结构,中间活性层材料的选择至关重要。金属氧化物活性层材料存在尺寸限制,储存密度低等缺陷,发展已达极限;有机小分子活性层材料旋涂成膜后由于沸点较低,易在测试过程中分解,且耐化学性差;而聚合物活性层材料热稳定性高、耐化学性好、抗辐射能力强,且化学结构可调控,吸引了广泛关注。芳香聚酰亚胺材料其主链中含有重复的酰亚胺芳环共轭体系,结构牢固,具有热分解温度高,成膜性好,良好的介电性能等优点,在微电子存储领域有广泛的应用前景。本文制备了两个系列且结构不同的芳香聚酰亚胺,测试其成膜性,制备成存储器件研究其存储转换行为、高导态与低导态保留时间以及阈值电压等。本文主要工作如下:1.在二胺单体中引入酰亚胺和亚甲基柔性链接,并通过Suzuki反应在二胺侧链中引入大型非共面的芳香基团,如三苯胺基（TPA）、3,5-二甲基苯基、3,4,5-三氟苯基、4-萘苯基、苯基,得到十种空间效应不同的二胺单体,并用核磁、红外表征;2.设计并合成了以TPAs为基体的四胺单体,通过Suzuki反应在四胺结构中引入不同的芳香侧基,改变四胺部分的空间结构,调整其供电子性,得到三种供电子效应不同的四胺单体,并用核磁、红外、元素分析表征;3.用合成的十种不同的含有柔性酰亚胺和亚甲基链的二胺单体,与不同的酸酐聚合得到十八种不同的聚酰亚胺,聚合通过两步合成法进行。目标聚酰亚胺通过核磁、红外、元素分析来表征,并测试其吸水性、有机溶解性、结晶性,旋涂成膜后测试膜形貌,制备成存储器件测试存储转换特性,并通过分子轨道模拟以及二面角、偶极矩等探究器件存储转换机制。其中,器件Al/p-DPTBTB-BPDA/ITO、Al/p-DPTBTB-PMDA/ITO分别显示非易失的双稳态的WORM和Flash存储转换行为,而器件Al/p-DTBTB-BPDA/ITO和Al/p-DTBTB-PMDA/ITO由于结构中氟化基团产生的更深的电荷陷阱,分别显示非易失的三稳态WORM和Flash存储转换行为;4.用以TPAs为基体的三种四胺单体与不同的酸酐聚合制备了五种不同的超支化聚酰亚胺（BDP-APBD-6FDA、BDP-APBD-BDPA、DMB-APBD-6FDA、DMB-APBD-BPDA和DNB-APBD-6FDA）。目标聚酰亚胺分别通过核磁、红外与元素分析来表征。并进行了吸水性、有机溶解性、热稳定性、光学、电化学、分子形态、成膜质量等测试。光学测试与电化学测试结果表明超支化聚酰亚胺（BDP-APBD-6FDA、BDP-APBD-BPDA）在外电场下以空穴传输为主要的电荷转移形式。制备成三明治夹心结构的存储器件Al/PIs/ITO,并进行存储性能测试。I-V特性曲线显示器件Al/PI（BDP-APBD-BDPA）/ITO具有三稳态的Flash的存储转换特性,而超支化PI（BDP-APBD-6FDA）由于其结构中酸酐部分强吸电子的-CF3基团产生的更深的电荷陷阱位点,稳定了CT态,因而器件Al/PI（BDP-APBD-6FDA）/ITO表现三稳态的WORM的存储转换特性。
鲍锋[2]（2020）在《新型杂萘联苯聚芳醚酮树脂的合成与性能研究》文中提出杂萘联苯聚芳醚酮树脂,是一类主链中含有杂萘联苯结构的高性能特种工程塑料,具有优异的耐热性能、溶解性能、机械性能与耐辐照性能。但是,杂萘联苯聚芳醚酮树脂所具有的扭曲非共平面结构,导致该类树脂分子链缠结严重,树脂熔体黏度较高,热成型加工难度大,制约了该类树脂应用领域的拓展。本文旨在保持或不明显降低杂萘联苯聚芳醚酮树脂耐热性能和机械性能的前提下,改善其热成型加工性能,拓展该类树脂的应用领域。从分子设计角度出发:一方面,将分子结构规整的半结晶型聚芳醚酮树脂PEEKK、PEEK链段引入杂萘联苯聚芳醚酮树脂体系中,提升分子链的链段规整度,以期改善树脂的热成型加工性能;另一方面,将双苯基芴结构和呋喃结构分别引入杂萘联苯聚芳醚酮树脂体系中,以期增加分子链间距,降低分子间作用力,改善树脂的热成型加工性能。本文的主要工作如下:首先,设计并合成了三种不同分子量的氟封端的杂萘联苯聚芳醚腈酮齐聚物PPENK-F与一种羟基封端的半结晶型聚芳醚酮齐聚物PEEKK-OH,并通过嵌段共聚的方式成功地制备了三种杂萘联苯嵌段共聚物PPENK-b-PEEKK。使用傅里叶红外光谱仪（FTIR）、核磁共振氢谱仪（1H-NMR）、差示扫描量热仪（DSC）以及热重分析仪（TGA）等设备对嵌段共聚物的结构与性能进行了表征。研究结果表明,分子结构规整的PEEKK链段的引入,显着地提高了杂萘联苯聚芳醚酮树脂的分子链规整度,三种PPENK-b-PEEKK均具有结晶结构（Tm=340℃）,潜在地改善了杂萘联苯聚芳醚酮树脂的热成型加工性能。溶解性测试结果显示,PPENK16000-b-PEEKK6000常温即可部分溶解在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中,加热可以促进其溶解。更为可贵的是,虽然三种PPENK-b-PEEKK树脂的耐热性能较PPENK树脂稍有降低（三种嵌段共聚物的Tg为265～283℃,低于PPENK树脂的285℃）,但是其保持了 PPENK树脂优异的热稳定性能,三种PPENK-b-PEEKK在氮气氛围下的5%热失重温度（Td5%）、10%热失重温度（Td10%）与PPENK树脂基本一致。综上,该研究表明将分子结构规整的半结晶型聚芳醚酮树脂链段引入杂萘联苯聚芳醚酮树脂体系来改善其热成型加工性能的策略是可行的。其次,为了研究半结晶型聚芳醚酮树脂链段的分子量大小对杂萘联苯聚芳醚酮树脂热成型加工性能的影响,将酮亚胺结构引入半结晶型聚芳醚酮树脂PEEK链段中,制备了可溶性前驱体PEEKt-F。一方面,前驱体PEEKt-F克服了 PEEK树脂溶解性较差的困难,便于对PEEK的分子量进行精确的控制;另一方面,酮亚胺结构可脱除,脱除后对树脂的性能影响较小。基于此,设计并合成了五种不同分子量的氟封端的可溶性前驱体PEEKt-F-1～5与一种羟基封端的杂萘联苯聚芳醚腈酮齐聚物PPENK-OH,并通过嵌段共聚的方式成功地制备了五种杂萘联苯嵌段共聚物PPENK-b-PEEK（Block-1～5）,采用FTIR、1H-NMR、DSC、TGA、广角X射线衍射仪（WAXD）、万能试验机和流变仪等设备对共聚物的结构和性能进行了表征。研究结果表明,将半结晶型聚芳醚酮分子链段引入杂萘联苯聚芳醚酮树脂体系,降低了树脂的熔体黏度,Block-5在370℃的熔体黏度为9270 Pa·s,较同温度下PPENK树脂下降了 65.7%,显着地改善了树脂的热成型加工性能。热成型加工性能的改善效果与半结晶型聚芳醚酮齐聚物分子量大小呈现正相关,分子量越大,改善效果越显着。此外,虽然嵌段共聚物Block的耐热性能和机械性能较PPENK树脂稍有下降,但是依然呈现出优异的耐热性能和机械性能,可满足使用要求。再者,为了研究具有大体积的双苯基芴结构对杂萘联苯聚芳醚酮树脂综合性能的影响,以9,9-双（4-羟基苯基）芴（BHPF）、4-（4-羟基-苯基）-2,3-二氮杂萘-1-酮（DHPZ）以及1,4-双（4-氟苯甲酰基）苯（BFBB）为聚合单体,通过芳香亲核取代聚合反应制备了五种不同芴结构含量的含芴结构杂萘联苯共聚聚芳醚酮树脂（PPFEKs）,并采用FTIR、1H-NMR、DSC、TGA、WAXD、万能试验机和流变仪等设备对共聚物的结构和性能进行了表征。研究结果表明,在杂萘联苯聚芳醚酮树脂体系中引入双苯基芴结构,增加了共聚物的分子链间距,削弱了分子间作用力,降低了杂萘联苯聚芳醚酮树脂的熔体黏度,由 PPFEK1000 的 92000 Pa·s 下降至 PPFEK0100 的 17000 Pa·s,降幅高达 81%,明显改善杂萘联苯共聚芳醚酮树脂的热成型加工性能。与此同时,双苯基芴结构的引入显着地提高了该类树脂的热稳定性能。为此,使用TGA/FTIR联用技术系统研究了 PPFEKs树脂热降解过程,结果表明:DHPZ上的N-N键是限制杂萘联苯树脂热稳定性能提高的关键。此外,PPFEKs树脂均还具有优异的溶解性能。最后,从生物质单体2,5-呋喃二甲酸（FDCA）出发制备了一种含呋喃结构的新型单体2,5-双（4-氟苯甲酰）呋喃（BFBF）,将其与DHPZ进行芳香亲核取代聚合反应成功地制备了含呋喃结构杂萘联苯均聚聚芳醚树脂PPFEK。重点探究2,5-呋喃基替代对苯基对杂萘联苯聚芳醚酮树脂结构与性能的影响,考察生物基替代石油基制备高性能工程塑料的可行性。研究结果表明,由2,5-呋喃基替代对苯基制备的含呋喃结构杂萘联苯聚芳醚酮树脂,在显着降低杂萘联苯聚芳醚酮树脂熔体黏度（最低熔体黏度由PPBEK的76888 Pa·s下降至PPFEK的3888 Pa·s,降幅高达94%）并提高其热成型加工性能的同时,保持了杂萘联苯聚芳醚酮树脂优异的机械性能和溶解性能,且未明显降低其优异的耐热性能（Tg=234℃）、热稳定性能及热氧稳定性能（Td5%>450℃）。总之,2,5-呋喃基的引入,可以有效地降低杂萘联苯树脂的熔体黏度,提升杂萘联苯聚芳醚酮树脂的热成型加工性能;更为重要的是,基于呋喃二甲酸开发生物基高性能工程塑料的这一思路是行之有效的。
童发钦[3]（2018）在《含偶氮聚酰亚胺光控液晶取向膜的制备及其应用研究》文中研究说明聚酰亚胺具有优异的耐热性能、机械性能、成膜性、化学稳定性和介电性能等,广泛应用于航空航天、微电子、分离膜和液晶取向膜等领域。偶氮苯基团是一种典型的光活性官能团,在光或热的作用下,发生可逆的顺反异构化转变（trans-to-cis）,并伴随生色团自身的几何尺寸以及偶极矩等物理化学性质的改变。偶氮聚酰亚胺不仅具有偶氮苯基团独特的光响应特性,还同时具备聚酰亚胺材料各种优异的性能。其中侧链型偶氮聚酰亚胺由于合成方法简单、分子结构设计灵活多变、光致异构能垒低等优势,受到人们的广泛关注。设计合成新型侧链型偶氮聚酰亚胺材料,研究不同分子结构和化学组成与聚酰亚胺液晶取向性能之间的关系,对于拓展光控聚酰亚胺液晶取向膜在液晶显示领域的应用具有着重要的意义。本论文设计合成了一系列含偶氮侧链型聚酰亚胺,对其光致液晶取向性能进行了详细的研究,具体内容如下:（1）传统两步法低温缩聚制备含不同烷基链长、不同偶氮单体配比的光响应聚酰亚胺及其液晶取向性研究,考察偶氮侧链长度、含量与聚合物性能的关系。首先合成了一系列不同烷基链长的偶氮单体（Sn）,分别将它们与4,4′-二氨基二苯醚（ODA）以不同配比同3,3′,4,4′-二苯甲醚四酸二酐（ODPA）聚合制备一系列新型的光响应性聚酰亚胺材料（PIx-Sn）,并对所得聚酰亚胺材料的各项性能进行了表征和研究。结果表明,共聚型聚酰亚胺的玻璃化转变温度在174245°C之间,在氮气氛围中5%和10%热失重温度分布在370465°C和407522°C,700°C的残炭率均高于41%;共聚型聚酰亚胺薄膜的拉伸强度为64127 MPa,断裂伸长率为3.19.6%,弹性模量为1.943.02 GPa;当使用波长为405 nm的连续激光作为泵浦光源时,共聚型聚酰亚胺表现出优异的光致双折射性能,PI1-S6和PI1-S9相比较其他聚酰亚胺,具有较高的双折射值,分别为0.0134和0.0122,表明烷基侧链长度（C≥6）有利于偶氮分子的取向;在不同温度下进行退火处理,研究偶氮聚酰亚胺光致双折射的热稳定性,150°C双折射松弛效果与室温下效果相当;最后探讨了偶氮聚酰亚胺薄膜对液晶的取向性能,液晶盒在正交偏振片下的偏光显微镜照片显示,偶氮聚酰亚胺对液晶分子有很好的取向性,液晶分子的预倾角为1.14.7°,锚定能为6.638.04×10-6 J/m2。（2）利用偶氮苯单元的光取向驱动氰基联苯液晶单元取向来实现液晶分子取向,基于该理念,首先合成了一种带有氰基联苯结构的嘧啶二胺单体（M6）,然后与二胺单体（S6）、ODA同二酐ODPA采用两步法缩聚制备含偶氮苯和氰基联苯双功能聚酰亚胺材料。测试结果表明:所得到的聚酰亚胺薄膜材料具有良好的热稳定性和机械性能,玻璃化转变温度在200°C以上,氮气氛围下5%和10%热失重温度范围分别在410439°C和430519°C,氮气氛围中700°C的残炭率均高于47.5%;拉伸强度、断裂伸长率及弹性模量分别为93.7110.5 MPa,6.17.6%,1.812.05 GPa;具有较高的光致双折射数值,室温下聚酰亚胺PI-5最高到达0.0117。氰基联苯基团的引入有效提高聚酰亚胺薄膜的取向稳定性,并具有很好的液晶取向性能。同时,氰基联苯基团具有类液晶特性,加入后有效提高了聚酰亚胺对液晶分子的锚定性能。（3）以1-溴-6-（4-甲氧基偶氮苯-4’-氧）己烷、对羟基苯甲醛和苯胺为原料,经过亲核取代反应制得一种新型含偶氮非共平面结构的二胺单体（DAzoTM）,然后与ODA、ODPA采用两步法缩聚制得三种新型含偶氮结构的聚酰亚胺材料。引入Ozawa和Kissinger两种方法来研究聚酰胺酸的亚胺化动力学,实验结果显示含柔性长支链的偶氮聚酰亚胺相比于纯聚酰亚胺的活化能要低45 kJ/mol,长支链的引入有利于亚胺化反应进行,降低聚酰亚胺材料的亚胺化温度;所得到的聚酰亚胺薄膜材料具有良好的热稳定性,玻璃化转变温度在210°C以上,氮气氛围下5%和10%热失重温度范围分别在404484°C和468545°C,氮气氛围中700°C的残炭率均高于52.7%;具有较好的机械性能和较稳定的介电性能,拉伸强度、断裂伸长率及弹性模量分别为105.2110.5 MPa,8.59.3%,1.691.82 GPa;同时该类聚酰亚胺具有较低的吸水率;系统研究了不同取向条件对聚酰亚胺液晶取向性能的影响,所获得的光响应性聚酰亚胺均具有很好的液晶取向性能。（4）将非共平面结构的二胺单体（DAzoTM）和ODA与三种二酐（ODPA;4,4′-（六氟亚异丙基）领苯二甲酸酐,6FDA;1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐,CHDA）通过传统两步法得到PI-ODPA、PI-6FDA,高温一步法得到可溶性半脂环族PI-CHDA,所得到的聚酰亚胺薄膜材料具有很好的热稳定性,玻璃化转变温度在241°C以上,氮气氛围下5%和10%热失重温度范围分别在421484°C和461545°C。半脂环族聚酰亚胺PI-CHDA具有良好的溶解性能,在室温下,该聚酰亚胺材料易溶于NMP、DMF、DMAc、DMSO、m-Cresol、CHCl3、CH2Cl2等有机溶剂,所得三种不同主链结构的聚酰亚胺均具有良好的液晶取向性能,半脂环族聚酰亚胺具有低的阈值电压和高的电压保持率（97.4%）。（5）将带有氰基联苯液晶单元结构的二胺单体（M6）与ODA/ODPA通过传统低温缩聚反应制备了具有高透明性、液晶取向性能的聚酰亚胺材料,所制备的聚酰亚胺薄膜材料具有良好的热稳定性、机械性能和良好的光学性能,玻璃化转变温度在194°C以上,氮气氛围下5%和10%热失重温度范围分别在420512°C和436551°C,氮气氛围中700°C的残炭率均高于47%;拉伸强度、断裂伸长率及弹性模量分别为90127 MPa,4.39.3%,2.072.34 GPa;在450-700nm波长范围光学透过率高于86%;摩擦处理过的PI-M6薄膜具有良好的液晶取向性能,预倾角在0.24.2°,随着氰基联苯基团的增多,PI-M6薄膜的锚定能逐渐增大。PI3-M6的锚定能为5.72×10-55 J/m2,是PI0-M6锚定能2.51×10-5 J/m2的2.2倍。
周立生[4]（2018）在《基于磷腈结构的线性聚合物及阻燃与自修复环氧树脂的研究》文中指出聚磷腈及环三磷腈衍生物是分子结构中含有单双键交替排列的磷、氮结构,侧基由有机基团组成的一类化合物,该类化合物具有优异的耐热、阻燃、耐溶剂、耐辐射等性能。此外,磷原子上连接有机取代基的多样性赋予磷腈化合物不同的性能,使得聚磷腈和环三磷腈衍生物的研究具有十分重要的理论意义和应用价值。线型聚二氯磷腈通过侧链取代基可以制备一系列不同性能的结构/功能新材料,但是聚二氯磷腈的合成与保存条件十分苛刻,如何稳定制备分子量高、线性好、溶解性强的线型聚二氯磷腈,仍是线型聚磷腈亟需解决的难题。其次,探究取代基的结构与性能关系也对线型聚磷腈的应用有重要价值。另外,在保持环氧树脂力学性能、耐热性能、工艺性能的前提下实现环氧树脂的无卤高效阻燃依然面临很多困难,基于环三磷腈合成大分子阻燃剂以及环氧树脂有望解决这一问题。此外,基于双硫键制备含有环三磷腈的新型阻燃环氧树脂自修复材料也具有十分重要的理论意义和应用价值。基于以上目的,本论文开展了高分子量线型聚二氯磷腈的合成工艺研究、线型取代聚磷腈的合成及其结构与性能研究、基于环磷腈的大分子无卤阻燃剂的合成及对环氧树脂的阻燃性研究、基于环三磷腈的多官能度环氧树脂的合成及性能研究、含环三磷腈的双官能度环氧树脂的合成及自修复性能研究,论文取得的主要研究结果如下:（1）通过对比一步法、溶液聚合和熔融聚合制备线型聚二氯磷腈（PDCP）所得产物性状和产率的差异,选择以六氯环三磷腈（HCCP）为原料的真空熔融聚合法合成PDCP。详细讨论了原料纯度、聚合温度、聚合时间、催化剂种类和用量对聚合结果的影响,筛选出一种可以制备线型良好,分子量高、溶解性较好的PDCP的工艺。即原料HCCP经过两次重结晶,一次真空升华提纯后,在高真空线上将HCCP和摩尔分数为0.17%的催化剂无水AlCl3真空封管于玻璃管中进行本体熔融聚合,聚合时间1217小时,聚合温度250260℃,得到的PDCP溶解性好,产率高于80%,分子量高达100万以上。（2）在上述制备PDCP基础上,选择乙氧基、苯氧基、三氟乙氧基、八氟戊氧基、苯氨基、对三氟乙氧基苯氨基六种亲核试剂与PDCP发生亲核取代反应,制备了六种单取代,两种混合取代聚磷腈,并分别进行了热性能和亲疏水性能测定,讨论不同取代基对聚合产物性能的影响。发现烷氧基取代产物,尤其是氟代烷氧基聚磷腈,具有优异的耐低温性能,Tg均低于-60℃,芳氧基取代产物则具有较好的耐高温性能。亲疏水性能测试表明,侧链含氟原子的聚磷腈具有疏水性,而乙氧基、苯氧基取代产物则表现出亲水性能。两种芳氨基取代产物耐高低温性能较差,但二者性能差异表明即便三氟乙氧基与聚磷腈主链之间连接有刚性芳环结构,仍能对聚合物性能产生影响。（3）以HCCP为原料经过两步反应合成了一种含α-羟基膦酸酯的环三磷腈化合物HDHPCP,其分子量为1690.3 g/mol,将其作为阻燃剂按不同的配比添加到双酚A型环氧树脂中进行阻燃改性,以4,4’-二氨基二苯甲烷（DDM）作为固化剂进行固化。从所得的环氧固化产品可以看出,HDHPCP在环氧树脂中有良好的相容性,随着HDHPCP添加量的增加,环氧复合物EP/HDHPCP的Tg逐渐降低,热稳定性有所下降,但阻燃性能逐渐提高,当阻燃剂含量为20 wt%时,复合材料的LOI值为30.7%,UL-94达到V-0级,满足阻燃材料的要求。力学性能表明,随着HDHPCP添加量的增加,EP/HDHPCP的弯曲强度呈逐渐下降趋势,冲击强度则逐渐增高,说明HDHPCP对环氧树脂有一定的增韧作用。（4）首次合成了一种六官能度的环氧树脂HGPCP,其环氧值为0.50 eq/100g,环氧当量为201.7 g/eq,分子量1210.1 g/mol。三种环氧树脂常用的固化剂4,4’-二氨基二苯甲烷（DDM）、4,4’-二氨基二苯砜（DDS）和2-乙基-4-甲基咪唑（2E4MZ）均可成功固化HGPCP。由于多官能度环氧树脂固化后的高交联结构和磷腈环的独特性能,使得三种固化体系均具有较高的耐热性能和热稳定性,玻璃化转变温度分别为191℃、196℃和186℃,750℃时的残炭率分别为53.2%,45.4%和52.9%。HGPCP/DDM、HGPCP/DDS和HGPCP/2E4MZ具有和DGEBA/DDM相似的拉伸强度,但由于HGPCP固化后较高的交联密度,使得固化材料的断裂伸长率较小,韧性较低。另外,HGPCP/DDM、HGPCP/DDS和HGPCP/2E4MZ具有较好的阻燃性,LOI值分别为32.5%,35.4%和34.2%,UL-94等级均达到V-0级。（5）以HCCP为起始原料,首次设计合成了一种含环三磷腈结构的双官能度环氧树脂CTP-EP,选择含有动态双硫键的芳香二胺化合物4,4’-二硫代二苯胺（DTDA）作固化剂进行了固化行为研究。结果表明,DTDA可以固化树脂CTP-EP形成新型的环氧vitrimer（类玻璃高分子）材料CTP-EP/DTDA。固化剂中的双硫键赋予这种环氧固化物可逆的交联结构,使其兼具热固性和热塑性材料的性能,在室温时为热固性材料,当加热至高温后可以像热塑性材料一样通过热压进行重塑加工。本文以拉伸强度衡量CTP-EP/DTDA的热压修复性能,在适当的热压条件下可以实现多次高效率自修复,经3次修复后仍可获得将近90%的修复率。CTP-EP/DTDA固化产物LOI值为30.4%,UL-94达V-0级,为良好的阻燃材料。这种兼具多重修复和优异阻燃性能的环氧材料具有重要的应用前景。
吴芸紫[5]（2016）在《电化学合成聚硅烷》文中研究指明在先驱体转化法制备SiC纤维过程中,聚二甲基硅烷需要经过高温裂解为液态小分子的聚硅烷,再经过高温重排反应,才能得到先驱体聚碳硅烷。聚二甲基硅烷一般是采用Wurtz法合成,该法不仅反应条件剧烈,速率难以控制,取代基类型受到限制,分子量分布呈多分散性;且从固态的聚二甲基硅烷到聚碳硅烷之间有较多步骤,工艺复杂,有一定的危险性。电化学还原法是近年来兴起的一种聚硅烷合成方法,该法是通过电解池中阴极还原硅烷单体来制取聚硅烷。电化学反应条件温和,能够合成结构规则有序且分子量分布较窄的聚硅烷,产率高。特别是可引入羟基、氨基等活性基团,从而使聚硅烷的官能化得到拓宽,因此电化学还原法具有良好的发展前景。采用电化学方法直接合成小分子量的聚硅烷（LPS）,可大大缩短聚碳硅烷的合成过程,降低聚碳硅烷的成本。本文先以二氯二甲基硅烷为反应单体,探究电解质及电极对体系电导率及产物的影响,选择适合电解反应的镁电极与在四氢呋喃中导电效果最好的电解质氢化铝锂（LiAlH4）。以二氯二甲基硅烷为单体电解制备聚二甲基硅烷,不易聚合,产率低于20%。以二氯甲基乙烯基硅烷为单体,使用氢化铝锂与镁电极电解制备聚甲基乙烯基硅烷。当通电电流大小为100 mA,单体浓度为1.0 mol/L时,聚甲基乙烯基硅烷产率最高,为65.75%,数均分子量达到486,交联产物热解后可以得到SiC陶瓷,陶瓷产率为58%。探究了二氯二甲基硅烷与甲基二氯硅烷的共聚反应,以制备含嵌段结构的液态聚硅烷。设计了两种单体多组配比实验并研究了电流大小对产物性质的影响。结果表明:当二氯二甲基硅烷与二氯甲基硅烷的摩尔比为1:1,电流大小为100 mA时,得到数均分子量大小适中,分布均匀的含嵌段结构的聚硅烷,产率为64.8%,数均分子量达到659.6,交联产物热解后可以得到SiC陶瓷,陶瓷产率为86%。本文针对氢化铝锂作用机理的研究表明,氢化铝锂在四氢呋喃中的导电性好,可促进硅烷单体的电解聚合。在二氯甲基乙烯基硅烷的电解聚合中,氢化铝锂中的H可以取代部分乙烯基生成Si-H键,且可以在含自由基引发剂的条件下与碳碳双键发生加成反应,提高交联效果。本文对电化学一步合成聚碳硅烷做了初步探索。研究表明,二氯二甲基硅烷与二氯甲烷电化学聚合,可得到具有一定分子量的,结构类似于聚碳硅烷的高聚物。
郑搏英[6]（2016）在《可溶性聚硅烷与MoS2夹层复合材料的制备及性能研究》文中研究指明近年来,以硅为主要原料制备的高分子材料得到了十分快速的发展,这主要是由于硅元素是地球上贮量最为丰富的元素之一。此外,以硅作为基础原材料可以通过多种手段合成具有特定性能的高分子聚合材料,同时相比其他同类型的高分子聚合物而言性能更为突出。另外,作为过渡金属硫化物典型代表的二硫化钼具有类石墨烯的性质。本文拟将二者结合起来,制备聚硅烷/二硫化钼夹层复合材料,并研究其导电性能和润滑特性。本文首先选择伍兹偶合法合成了三类可溶性链状、枝状及网状聚硅烷共13种,并讨论了单体摩尔配比、单体滴加时间与反应时间对产率的影响,从而得出最佳单体摩尔配比、最佳滴加时间和最佳反应时间;在合成聚硅烷的实验过程中,对合成产物进行了相应的红外光谱表征和紫外吸收表征,实验中还观察了聚苯基-二甲基硅烷在扫描电镜下的形貌。本文还采用剥层/重堆法制备了聚硅烷/二硫化钼夹层复合材料并分别对复合材料进行X-射线衍射表征、红外光谱表征、能谱表征、同时通过扫描电镜和透射电镜对复合材料微粒的表面形貌及结构进行了观察,结果证实成功制备了聚硅烷/二硫化钼夹层复合材料;针对复合材料分别进行了导电性能测试和润滑性能测试,均得到了明显的提高,得出了主客体物质比例对复合材料导电性及润滑摩擦性能的影响。
浦文婧[7]（2015）在《聚甲基硅烷的功能化改性及应用研究》文中研究指明聚硅烷的高分子主链完全由Si-Si单键相连,因为Si原子上存在空的3d轨道,σ电子能够沿着Si-Si主链广泛离域,赋予聚硅烷独特的光学和电学性质,是一类潜力巨大的功能高分子材料。聚甲基硅烷（PMS）是聚硅烷中重要的一种,具有很高的反应活性和溶解性,容易通过结构裁剪,引入新的官能团,获得更加突出的光/电学性能。σ共轭效应的强弱受到聚硅烷侧链结构和交联结构的双重影响。论文首先设计了化学结构规律性渐变的系列取代基,分别从侧基的电子效应、共轭效应和体积效应等方面分析影响聚合物光/电学特性的因素,找到了部分能够有效提高光学、电学性质的侧基结构。其次分别从大型共轭侧基体系、交联体系和特殊功能体系对PMS进行改性研究。论文对这些改性聚硅烷的组成、结构和性能进行了详细的分析表征,并主要考察了光/电性能,兼顾其抗氧化性、溶解性等其它性质的研究。侧基的化学结构对改性PMS性能的影响方面,吸电和供电诱导效应都可以明显增强聚硅烷的本征光/电学特性。其中,吸电子基会进一步增加聚合物的构象旋转自由度,易于生成能级差更低的空间结构。含有带孤对电子杂原子的共轭侧基与PMS形成σ-n-π共轭结构改性效果优于大π共轭结构的侧基与Si-Si主链直接相连的σ-π共轭结构。杂原子为N的改性聚合物具有更优异的光/电性能,杂原子为O的改性聚合物更加稳定;侧基的体积效应和离域程度对主链有直接影响,大体积共轭基团能够保护剩余活性Si-H,提高改性产物的抗氧化性。大型共轭侧基对改性PMS性能的影响方面,将单羟基四苯基卟啉与PMS以σ-n-π共轭形式相连,合成了大型共轭侧基改性的MHTPP-PMS。产物的抗氧化性、电导率和荧光特性都随着MHTPP的取代率的升高而增强,其中取代率最高的产物紫外吸收峰大幅度拓宽,红移近100 nm,并表现出了与MHTPP单体相近的荧光特征,经碘掺杂电导率可达到10-2 S?cm-1。产物的溶解性优良,具有较好的成膜性能。MHTPP-PMS是多波段可激发的发光物质,具有溶致变色性能。产物在不同溶剂中的荧光发射最大峰位置与溶剂极性和Lewis碱性呈正相关,在极性越强、碱性越强的溶剂中,MHTPP-PMS的荧光发射光谱红移越明显。交联体系对改性PMS性能的影响方面,采用带有孤对电子的原子如O将Si-Si主链链接起来有利于增强其光/电性能。对比于σ-n-π结构的线型PMS,σ-n-π共轭结构的交联PMS表现出更大的紫外红移,更强的荧光能力,改性产物的本征电导率比PMS提升了近6个数量级,并表现出更强的抗氧化性。由于聚合物整体交联度仍较低,因此仍然具有良好的可溶解性和成膜性。基于简单交联体系改性研究,设计采用四羟基苯基卟啉THPP改性PMS,得到了以大环共轭π取代基为交联中心的THPP-PMS,荧光特性较PMS和THPP都有提高,薄膜在紫外灯下有较强荧光;溶解性结合了两者的优势,成膜性佳;电导性较PMS有大幅提升,本征电导率达到10-2 S?cm-1,I2掺杂后电导率可以达到101 S?cm-1。功能侧基对改性PMS性能的影响及初步应用方面,氧化石墨烯-聚硅烷材料具有接近石墨烯的结构和接枝的Si-Si长链,比电容约为GO的10倍以上,而充放电比能量则约为GO的15.3倍,是一种新型的有潜力的超级电容器材料。酯基接枝PMS可用于稳定高温、高功率或高电位正极锂离子电池体系,提高锂离子电池的循环性能,通过进一步优化结构有望应用于锂离子电池行业。利用PMS的Si-H化反应在主链上连接长链脂肪酸后,可获得稳定的两亲性膜材料,使聚硅烷材料具有良好的水溶性,为聚硅烷的功能化打开了新的应用空间。论文主要进行了改性聚硅烷结构与性质的规律性研究,找到了部分能够有效提高光学、电学性质的侧基和交联结构。多官能度的大型共轭侧基以σ-n-π共轭结构与Si-Si主链相连并且形成交联结构时,聚合物的荧光特性（波长、强度）和电导特性（本征、掺杂）都能够大幅度的提高,有望作为新型功能高分子材料。
张梦萌[8]（2015）在《超支化聚合物接枝氧化石墨烯及其改性氰酸酯树脂研究》文中研究指明氰酸酯树脂是一类综合性能优异的高性能热固性树脂,其具有高的耐热性、低的吸湿率、小的热膨胀系数、低的介电常数和损耗、在固化过程中无低分子物析出等优点。其中,双环戊二烯型氰酸酯树脂（DCPDCE）将具有优异介电性能和耐湿热性能的双环戊二烯引入到氰酸酯骨架中,使其具有更低的介电常数、介电损耗和吸湿率,在航空航天、电子工业等诸多领域更具有竞争力。但同时固化DCPDCE树脂具有高的交联密度又使其脆性较大。目前许多改性方法虽然可以有效的提高氰酸酯树脂的韧性和强度,但是经常会牺牲它们原有的一些优异性能如介电性能和热性能,这在很大程度上降低了改性氰酸酯在工业上的应用价值。因此,在增韧增强氰酸酯树脂的同时如何保持其原有的杰出性能是研究的重点。氧化石墨烯具有特殊的准二维分子结构与优异的力学性能、热性能以及电学性能,但目前存在的主要问题是氧化石墨烯在树脂中的分散性差及其与树脂的界面结合强度低。超支化聚合物具有低粘度、高流变性以及末端含有大量可反应的活性基团等特点,可为氧化石墨烯在树脂中的分散以及界面结构的改善及控制提供一种新方法。因此,本文设计合成了几种超支化聚合物接枝的氧化石墨烯,并将其应用于DCPDCE树脂的改性,以期在有效增韧DCPDCE树脂的同时,赋予DCPDCE树脂优异的耐热性和介电性能。本文的主要研究内容如下:1.利用水解缩合法合成了含有环氧基的超支化聚硅氧烷接枝的氧化石墨烯（HPE-GO）,将HPE-GO通过熔融共混法加入到DCPDCE树脂中制备了HPE-GO/DCPDCE纳米复合体系。HPE-GO的加入提高了DCPDCE树脂的冲击和弯曲强度、耐湿热性能以及介电性能。其原因可概括为:一方面HPE-GO表面接枝的超支化聚硅氧烷可以避免氧化石墨烯片层的重新堆叠;另一方面环氧基超支化聚硅氧烷可作为“桥梁”使氧化石墨烯和DCPDCE树脂通过化学键连接起来,增强了两相之间的相互作用力。2.利用硅氢加成法合成了含有双键的超支化聚硅氧烷接枝的氧化石墨烯（HPD-GO）,并利用其制备HPD-GO/DCPDCE纳米复合体系。研究了HPD-GO对DCPDCE树脂的力学、介电以及耐湿热性能的影响。结果表明,HPD-GO比HPE-GO具有更好的改性效果,当HPD-GO的含量为0.6 wt%时,复合体系的冲击强度和弯曲强度相比于纯基体分别提高了69%和51%,力学性能的显着提高可归因于硅氢加成法制备的HPD-GO对氧化石墨烯片层的破坏较小且接枝率较高,可以极大限度的使氧化石墨烯层离,显着提高氧化石墨烯在树脂中的分散,而且HPD-GO末端含有更多的活性基团,可以与DCPDCE树脂发生化学反应,进一步提高界面结合强度,在断裂过程中,树脂中均匀分散的氧化石墨烯片层能够更有效的分散应力。而复合体系耐水性能的提高主要归结为HPD-GO可以有效发挥物理阻隔作用。热重分析表明,HPD-GO/DCPDCE复合体系比纯基体表现出更高的起始热分解温度和残重率,这是由于氧化石墨烯的“弯曲通道”效应可以阻止降解产物挥发、逃逸,从而提高了纳米复合体系的热稳定性。3.利用循环接枝法合成了超支化聚磷腈接枝的氧化石墨烯（HPC-GO）,并将其加入到DCPDCE树脂中制备HPC-GO/DCPDCE纳米复合体系。XPS、FTIR、XRD以及TEM等分析表明,末端为氨基的超支化聚磷腈成功接枝到了氧化石墨烯表面,并使氧化石墨烯得到了一定程度的还原,使得氰酸酯复合体系的介电性能也因此改变,介电常数略有增大,但是介电损耗却有所降低。HPC-GO/DCPDCE复合体系的冲击强度和弯曲强度提高幅度低于HPD-GO/DCPDCE复合体系,产生的原因可能是由于六氯环三磷腈中磷氮六元环的柔韧性没有超支化聚硅氧烷中的硅氧硅链节好。此外,复合体系的耐湿热性能相对于纯基体也有了提高。4.利用亲核取代反应合成了超支化聚倍半硅氧烷接枝的氧化石墨烯（HPP-GO）,并利用其制备HPP-GO/DCPDCE纳米复合体系,研究了HPP-GO对DCPDCE树脂性能的影响。研究发现,HPP-GO的末端氨基可以与-OCN发生反应,使DCPDCE树脂的固化温度和活化能显着降低。同时,HPP-GO/DCPDCE改性体系表现出更优异的力学性能、更高的耐热性、更低的介电常数和损耗以及更好的耐湿性能。力学性能的显着提高是由于接枝到氧化石墨烯表面的POSS笼型骨架具有巨大的空间位阻和显着的纳米增强效应。其次,HPP-GO引入的POSS具有中空结构和低极性等特点,使得体系的介电常数和损耗降低。另外,由于HPP-GO的高度位阻以及其与基体之间粘结强度较大,也使改性体系的热稳定性得到了显着提高。5.利用动态力学热分析技术研究了HPE-GO/DCPDCE、HPD-GO/DCPDCE、HPC-GO/DCPDCE以及HPP-GO/DCPDCE复合体系的界面粘结性能,并探讨了界面结构对四种复合体系力学、介电以及热稳定性能的影响,提出了在氧化石墨烯片层与DCPDCE树脂之间存在着共价连接界面层和超支化聚合物柔性界面层,其中,共价连接是提高界面粘结强度的基础,而超支化聚合物链层的存在则起到增韧、缓冲等更加复杂的作用,复合体系的最终性能将取决于二者综合作用的结果。
王鑫宇[9]（2014）在《含四单体可溶性聚酰亚胺的制备及可纺性研究》文中研究说明聚酰亚胺是综合性能最佳的高分子材料之一,目前已受到了人们的广泛重视。聚酰亚胺分子中稳定的芳杂环结构使其分子链具有很强的刚性,因此聚酰亚胺具有很高的耐热性能以及其它优良特性。然而这种结构特征导致普通聚酰亚胺难熔融,难溶解,加工成型困难,限制了其在很多方面的应用。因此,在保持聚酰亚胺耐热性等优良性能的同时,提高聚酰亚胺的溶解性是改善加工性能的重要途径之一。本论文采用四种单体进行多元共聚,通过在分子链中引入非共平面结构和体积庞大的CF3基团,在高温下采用“一步法”直接聚合制备了一系列可溶性聚酰亚胺浆液。将制备的聚酰亚胺浆液采用湿法纺丝工艺制得聚酰亚胺初生纤维,并对初生纤维进行热处理及热牵伸,研究初生纤维及牵伸后的纤维的截面及表面形貌特征,并研究了聚酰亚胺纤维拉伸前后的性能。为了进一步了解聚酰亚胺的热降解过程,采用两种方法研究了聚酰亚胺的热分解反应动力学。以N-甲基吡咯烷酮（NMP）为溶剂,2,2’-双（三氟甲基）-4,4’-二氨基联苯（TFMB）和2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑（BIA）为二胺单体,与等摩尔量、不同摩尔比的两种二酐单体3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐（BPDA）和3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐（BTDA）在高温下采用“一步法”直接合成一系列可溶性的聚酰亚胺浆液PI-a～PI-e,并且制备了聚酰亚胺薄膜。聚酰亚胺的特性粘度在0.82～1.83 dL/g之间。红外分析和1H-NMR分析证明了产物的化学结构与理论一致,元素分析表明了产物具有较高的纯度。聚酰亚胺薄膜具有良好的溶解性能,可以溶解于高沸点的极性溶剂NMP、DMF、DMAc、间甲酚和DMSO。聚酰亚胺薄膜在空气氛围下热失重5%和10%时的热分解温度分别为535～569℃和560～584℃,表现出优异的热稳定性,且随着BPDA含量的增加,聚酰亚胺薄膜的热稳定性明显提高。聚酰亚胺薄膜表现出优良的力学性能,抗拉强度为99～129 MPa,断裂伸长率为3.2～6.4%,杨氏模量为2.60～4.77 GPa。在光学性能测试中,聚酰亚胺薄膜在可见光范围内具有良好的透光性能,其中紫外截断波长范围为360～398 nm,在650 nm处透光率为83.4～86.6%。XRD分析结果表明制备的聚酰亚胺薄膜为无定型结构。以聚酰亚胺溶液为纺丝浆液,采用一步法湿法纺丝工艺制备了聚酰亚胺初生纤维,并且通过热处理及热牵伸得到聚酰亚胺纤维。制备的聚酰亚胺纤维具有良好的力学性能,牵伸有利于提高纤维的断裂强度和弹性模量。牵伸后的聚酰亚胺纤维的断裂强度比牵伸前提高了18～198%。聚酰亚胺纤维具有优异的热稳定性,在氮气氛围下热失重为5%和10%时的热分解温度分别为528～565℃和555～589℃,在800℃时的质量残留率为62.2～66.2%,并且聚酰亚胺纤维的热稳定性随着BPDA含量的增加而提高。采用动态力学热分析（DMA）法测得牵伸后的聚酰亚胺纤维的玻璃化转变温度在320℃以上。对制备的聚酰亚胺纤维进行了扫描电镜（SEM）测试,结果表明,湿法纺丝工艺成功制备了均匀、致密的聚酰亚胺纤维。XRD分析结果表明制备的聚酰亚胺初生纤维为无定型结构,牵伸可以诱导纤维结晶和取向。通过TG-DTG分析方法研究聚酰亚胺在氮气氛围中、不同升温速率下的热分解过程,并且采用Flynn-Wall-Ozawa法和Friedman法计算聚酰亚胺的热分解反应活化能。聚酰亚胺PI-a采用这两种方法求得的热降解活化能分别为168 kJ/mol和157 kJ/mol,PI-d求得的热降解活化能分别为201 kJ/mol和207 kJ/mol,进一步证明了引入BPDA单体进行四元共聚有利于提高聚酰亚胺的热稳定性。
徐颖杰[10]（2014）在《聚硅烷芳炔的合成与陶瓷化研究》文中认为C/C复合材料凭借其高温下的优异性能而广泛应用于航空航天领域,但其在高温下易氧化。采用C/C-SiC双元基复合材料可改善C/C复合材料的抗氧化性能。本文开展聚硅烷芳炔树脂的合成与表征研究,以作为制备C/C-SiC复合材料的浸渍剂。首先用二氯硅烷缩合合成了氯封端的聚硅烷,然后与二乙炔基苯格氏试剂缩合反应,合成聚硅烷芳炔树脂（PPSA）,用红外光谱（FTIR）.核磁共振谱（NMR）.凝胶色谱（GPC）等对其结构进行了表征。通过1H、29Si NMR研究PPSA的链结构,结果表明PPSA聚硅烷链段长度为2-15,分子量2000～5000,都为粘稠状液体。其次用DSC研究了PPSA的固化行为,用DMA和TGA研究PPSA固化物性能。结果显示PPSA可热固化,固化起始温度为250℃,峰值温度320℃左右；PPSA固化物玻璃化转变温度大于440℃；在氮气和空气下热分解温度（Td5）分别为470-533℃和378-456℃,1000℃热解残留率分别为77.9-82.8%和40.4-50.5%；用SEM、EDS、EL、IC等方法表征了固化物的组成,研究了不同结构和元素含量对其耐热性能和抗氧化性能的影响。最后对PPSA固化物在管式炉中进行高温裂解,并对其进行抗氧化研究。XRD研究表明高温裂解产物中含有β-SiC陶瓷结构；SEM、EDS分析显示氧化后可在表面形成陶瓷层,且随硅含量提高抗氧化性能明显改善；TGA分析表明在空气气氛下1000℃热氧化残留率达98%以上。
二、可溶性聚硅烷的合成与表征及其热分解特性研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、可溶性聚硅烷的合成与表征及其热分解特性研究（论文提纲范文）
（1）可溶性聚酰亚胺的合成及其存储性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 阻变存储器件 |
| 1.2.1 器件基本结构 |
| 1.2.2 器件存储特性 |
| 1.2.2.1 易失性存储 |
| 1.2.2.2 非易失性存储 |
| 1.2.3 活性层材料 |
| 1.3 聚酰亚胺 |
| 1.3.1 聚酰亚胺材料的发展 |
| 1.3.2 聚酰亚胺存储材料 |
| 1.3.3 聚酰亚胺的改性 |
| 1.3.3.1 引入不对称结构 |
| 1.3.3.2 引入柔性链接和非共面的芳香侧基 |
| 1.3.3.3 引入功能性基团 |
| 1.3.3.4 超支化 |
| 1.4 聚酰亚胺的合成 |
| 1.4.1 间接合成法 |
| 1.4.2 直接合成法 |
| 1.5 本论文的主要思路与研究工作 |
| 1.6 本文创新点 |
| 第二章 含有柔性酰亚胺的二胺的合成与表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验药品和仪器 |
| 2.2.2 Pd(PPh_3)_4催化剂的合成 |
| 2.2.3 对溴苄溴的合成 |
| 2.2.4 邻溴苄溴的合成 |
| 2.2.5 3,5-二硝基-N-(4'-溴苯基)苯甲酰胺(1)的合成 |
| 2.2.6 3,5-二硝基-N-(4'-溴苯基)-N-(4'-溴苄基)苯甲酰胺(2)的合成 |
| 2.2.7 3,5-二硝基-N-(4'-溴苯基)-N-(2"-溴苄基)苯甲酰胺(3)的合成 |
| 2.2.8 3,5-二氨基-N-(4'-溴苯基)-N-(4"-溴苄基)苯甲酰胺(4)的合成 |
| 2.2.9 3,5-二氨基-N-(4'-溴苯基)-N-(2"-溴苄基)苯甲酰胺(5)的合成 |
| 2.2.10 3,5-二氨基-N-(4'-苯基-4"-三苯胺基)-N-(4"-苄基-4'"-三苯胺基)苯甲酰胺(p-DPTBTB)的合成 |
| 2.2.11 3,5-二氨基-N-(4'-苯基-4"-三苯胺基)-N-(2"-苄基-4'"-三苯胺基)苯甲酰胺(o-DPTBTB)的合成 |
| 2.2.12 3,5-二氨基-N-(4'-3",4",5"-三氟联苯基)-N-(4"-苄基-3',4'",5'"-三氟苯基)苯甲酰胺(p-DTBTB)的合成 |
| 2.2.13 3,5-二氨基-N-(4'-3",4",5"-三氟联苯基)-N-(2"-苄基-3'",4'",5'"-三氟苯基)苯甲酰胺(o-DTBTB)的合成 |
| 2.2.14 3,5-二氨基-N-(4'-3",5"-二甲基联苯基)-N-(4"-苄基-3'",5'"-二甲基苯基)苯甲酰胺(p-DDBMB)的合成 |
| 2.2.15 3,5-二氨基-N-(4'-3",5"-二甲基联苯基)-N-(2"-苄基-3'",5'"-二甲基苯基)苯甲酰胺(o-DDBMB)的合成 |
| 2.2.16 3,5-二氨基-N-(4'-α-萘基联苯基)-N-(4"-亚甲基-4'"-α-萘基联苯基)苯甲酰胺(p-DNMNB)的合成 |
| 2.2.17 3,5-二氨基-N-(4'-α-萘基联苯基)-N-(2"-亚甲基-4'"-α-萘基联苯基)苯甲酰胺(o-DNMNB)的合成 |
| 2.2.18 3,5-二氨基-N-(4'-联苯基)-N-(4"-亚甲基-4'"-联苯基)苯甲酰胺(p-DBMB)的合成 |
| 2.2.19 3,5-二氨基-N-(4'-联苯基)-N-(2"-亚甲基-4'"-联苯基)苯甲酰胺(o-DBMB)的合成 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 中间体产物(1)、(2)、(3)的合成 |
| 2.3.2 还原产物(4)和(5)的合成 |
| 2.3.3 二胺单体p-DPTBTB和o-DPTBTB、p-DTBTB和o-DTBTB、p-DDBMB和o-DDBMB、p-DNMNB和o-DNMNB、p-DBMB和o-DBMB的合成 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 基于三苯胺基团的四胺单体的合成与表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验药品与仪器 |
| 3.2.2 2,2'-二溴-4,4'-联苯二胺(Br-BD)的合成 |
| 3.2.3 2,2'-二溴-N,N'-双(4-硝基苯基)-4,4'-联苯二胺(Br-NPBD) |
| 3.2.4 2,2'-二溴-N,N,N',N'-四(4-氨基苯基)-4,4'-联苯二胺(Br-APBD)的合成 |
| 3.2.5 2,2'-双(4-(二苯基氨基)苯基)-N,N,N',N'-四(4-氨基苯基)-4,4'-联苯二胺(BDP-APBD)的合成 |
| 3.2.6 2,2'-双(3,5-二甲基苯基)-N,N,N',N'-四(4-氨基苯基)-4,4'-联苯二胺(DMB-APBD)的合成 |
| 3.2.7 2,2'-双(4-萘基苯基)-N,N,N',N'-四(4-氨基苯基)-4,4'-联苯二胺(DNB-APBD)的合成 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 化合物Br-BD的合成 |
| 3.3.2 化合物Br-NPBD和Br-APBD的合成 |
| 3.3.3 四胺单体BDP-APBD、DMB-APBD和DNB-APBD的合成 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 含有柔性链的聚酰亚胺的合成与电存储性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验药品与仪器 |
| 4.2.2 PI(p-DPTBTB-PMDA)的合成 |
| 4.2.3 PI(p-DPTBTB-BPDA)的合成 |
| 4.2.4 PI(o-DPTBTB-PMDA)的合成 |
| 4.2.5 PI(o-DPTBTB-BPDA)的合成 |
| 4.2.6 PI(p-DTBTB-PMDA)的合成 |
| 4.2.7 PI(o-DTBTB-BPDA)的合成 |
| 4.2.8 PI(o-DTBTB-BPDA)的合成 |
| 4.2.9 PI(p-DDBMB-PMDA)的合成 |
| 4.2.10 PI(p-DDBMB-BPDA)的合成 |
| 4.2.11 PI(o-DDBMB-PMDA)的合成 |
| 4.2.12 PI(o-DDBMB-BPDA)的合成 |
| 4.2.13 PI(p-DNMNB-PMDA)的合成 |
| 4.2.14 PI(p-DNMNB-BPDA)的合成 |
| 4.2.15 PI(o-DNMNB-PMDA)的合成 |
| 4.2.16 PI(o-DNMNB-BPDA)的合成 |
| 4.2.17 PI(p-DBMB-BDPA)的合成 |
| 4.2.18 PI(o-DBMB-PMDA)的合成 |
| 4.2.19 PI(p-DBMB-PMDA)的合成 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 PIs的合成 |
| 4.3.2 PIs的吸水性和有机溶解性 |
| 4.3.3 PIs的热稳定性 |
| 4.3.4 PIs的光学特性与电化学性能 |
| 4.3.5 PIs的分子聚集形态和成膜性 |
| 4.3.6 Al/PIs/ITO的存储性能 |
| 4.3.6.1 Al/PIs/ITO电存储转换行为 |
| 4.3.6.2 高导态和低导态的保留时间 |
| 4.3.6.3 高导态和低导态的阈值电压分布 |
| 4.3.7 分子模拟与理论分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 基于三苯胺基团的超支化聚酰亚胺的制备和电存储性能研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 药品与仪器 |
| 5.2.2 超支化PI(BDP-APBD-6FDA)的合成 |
| 5.2.3 超支化PI(BDP-APBD-BDPA)的合成 |
| 5.2.4 超支化PI(DMB-APBD-6FDA)的合成 |
| 5.2.5 超支化PI(DMB-APBD-BDPA)的合成 |
| 5.2.6 超支化PI(DNB-APBD-6FDA)的合成 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 超支化PIs的合成 |
| 5.3.2 超支化PIs的吸水性和有机溶解性 |
| 5.3.3 超支化PIs的热稳定性 |
| 5.3.4 超支化PIs的光学特性与电化学性能 |
| 5.3.5 超支化PIs的分子聚集形态和成膜性 |
| 5.3.6 Al/PI(BDP-APBD-6FDA)/ITO和Al/PI(BDP-APBD-BPDA)/ITO的存储性能 |
| 5.3.6.1 Al/PI(BDP-APBD-6FDA)/ITO和Al/PI(BDP-APBD-BPDA)/ITO电存储转换行为 |
| 5.3.6.2 Al/PI(BDP-APBD-6FDA)/ITO和Al/PI(BDP-APBD-BPDA)/ITO的高导态与低导态的保留时间 |
| 5.3.6.3 Al/PI(BDP-APBD-6FDA)/ITO和Al/PI(BDP-APBD-BPDA)/ITO的高导态与低导态的阈值电压分布 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 总结与展望 |
| 6.1 总结 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在学期间的研究成果及发表的学术论文 |
| 附录 |
（2）新型杂萘联苯聚芳醚酮树脂的合成与性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 主要符号表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究背景与意义 |
| 1.2 国内外相关工作研究进展 |
| 1.2.1 聚芳醚酮树脂的研究概述 |
| 1.2.2 杂萘联苯聚芳醚类树脂的研究概述 |
| 1.2.3 提高树脂热成型加工性能的策略 |
| 1.2.4 基于呋喃二甲酸(FDCA)的生物基树脂的研究进展 |
| 1.3 本文主要研究思路 |
| 2 杂萘联苯嵌段共聚芳醚酮PPENK-b-PEEKK的合成 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验原料、测试及合成方法 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 性能测试 |
| 2.2.3 溶液缩聚法合成羟基封端的PEEKK-OH |
| 2.2.4 溶液缩聚法合成氟封端的PPENK-F |
| 2.2.5 共聚物PPENK-b-PEEKK的合成 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 正交试验优化PEEKK-OH的合成条件 |
| 2.3.2 PEEKK6000-OH与PPENK-F的结构表征 |
| 2.3.3 嵌段共聚物PPENK-b-PEEKK的结构表征 |
| 2.3.4 嵌段共聚物PPENK-b-PEEKK的聚集态结构表征 |
| 2.3.5 嵌段共聚物PPENK-b-PEEKK的热性能表征 |
| 2.3.6 共聚物PPENK-b-PEEKK的溶解性 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 含酮亚胺结构杂萘联苯嵌段共聚芳醚酮的合成 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验原料、测试及合成方法 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 性能测试 |
| 3.2.3 含酮亚胺结构单体DFKt的合成 |
| 3.2.4 可溶性聚芳醚前驱体树脂PEEKt的合成 |
| 3.2.5 对叔丁基苯酚封端处理PEEKt-F制备PEEKt-CH3 |
| 3.2.6 溶液缩聚法合成羟基封端的齐聚物PPENK-OH |
| 3.2.7 嵌段共聚法制备共聚物Block |
| 3.2.8 可溶性嵌段共聚物Block-T薄膜的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 可溶性聚芳醚前驱体树脂PEEKt-F的合成及结构表征 |
| 3.3.2 可溶性嵌段共聚物Block-T的结构表征 |
| 3.3.3 嵌段共聚物Block的结构表征 |
| 3.3.4 嵌段共聚物Block的热性能测试 |
| 3.3.5 嵌段共聚物Block的动态机械性能测试 |
| 3.3.6 嵌段共聚物Block的拉伸性能测试 |
| 3.3.7 嵌段共聚物Block的流变性能测试 |
| 3.3.8 PEEKt-F、Block-T以及Block的溶解性测试 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 含芴结构杂萘联苯聚芳醚酮树脂PPFEKs的合成 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验原料、测试及合成方法 |
| 4.2.1 实验原料 |
| 4.2.2 性能测试 |
| 4.2.3 无规共聚物PPFEKs的合成 |
| 4.2.4 无规共聚物PPFEKs薄膜的制备 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 无规共聚物PPFEKs的分子量测定 |
| 4.3.2 无规共聚物PPFEKs的结构表征 |
| 4.3.3 无规共聚物PPFEKs的聚集态结构表征 |
| 4.3.4 无规共聚物PPFEKs的热性能表征 |
| 4.3.5 无规共聚物PPFEKs的分解动力学测试 |
| 4.3.6 无规共聚物PPFEKs的拉伸性能测试 |
| 4.3.7 无规共聚物PPFEKs的流变性能测试 |
| 4.3.8 无规共聚物PPFEKs的溶解性能测试 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 含呋喃结构杂萘联苯均聚聚芳醚酮树脂的合成 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验原料、测试及合成方法 |
| 5.2.1 实验原料 |
| 5.2.2 性能测试 |
| 5.2.3 Materials studio模拟树脂的自由体积 |
| 5.2.4 含呋喃结构双酮单体BFBF的制备 |
| 5.2.5 含呋喃结构杂萘联苯均聚聚芳醚酮树脂的合成 |
| 5.2.6 PPFEK与PPBEK薄膜的制备 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 PPFEK树脂的聚合条件探究 |
| 5.3.2 PPFEK与PPBEK的结构表征 |
| 5.3.3 PPFEK与PPBEK树脂的聚集态结构表征 |
| 5.3.4 PPFEK与PPBEK树脂的热性能表征 |
| 5.3.5 PPFEK与PPBEK树脂的热分解动力学测试 |
| 5.3.6 PPFEK与PPBEK树脂的拉伸性能测试 |
| 5.3.7 PPFEK与PPBEK树脂的流变性能测试 |
| 5.3.8 PPFEK与PPBEK树脂的溶解性测试 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间科研项目及科研成果 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（3）含偶氮聚酰亚胺光控液晶取向膜的制备及其应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 液晶显示器件 |
| 1.2.1 液晶显示器件的发展历程 |
| 1.2.2 液晶显示器件的基本结构 |
| 1.2.3 液晶分子的排列种类 |
| 1.3 液晶器件取向技术 |
| 1.3.1 摩擦法(RUBBING) |
| 1.3.2 非摩擦法(NON-RUBBING) |
| 1.4 液晶取向的表征方法 |
| 1.4.1 偏光显微镜的表征 |
| 1.4.2 预倾角的表征 |
| 1.4.3 锚定能的表征 |
| 1.5 聚酰亚胺液晶取向剂 |
| 1.5.1 透明性聚酰亚胺 |
| 1.5.2 可溶性聚酰亚胺 |
| 1.5.3 脂环族聚酰亚胺 |
| 1.6 本论文的研究目的与内容 |
| 1.7 参考文献 |
| 第二章 偶氮嘧啶结构聚酰亚胺液晶取向膜的制备 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 单体的合成 |
| 2.2.3 聚酰胺酸的合成 |
| 2.2.4 聚酰亚胺薄膜的制备 |
| 2.2.5 液晶盒的组装 |
| 2.2.6 表征方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 单体的制备及表征 |
| 2.3.2 聚酰胺酸的制备与表征 |
| 2.3.3 聚酰亚胺薄膜的制备与表征 |
| 2.3.4 聚酰亚胺的热学性能 |
| 2.3.5 聚酰亚胺的光学性能 |
| 2.3.6 聚酰亚胺薄膜的力学性能 |
| 2.3.7 聚酰亚胺的双折射性能 |
| 2.3.8 聚酰亚胺的液晶取向性能 |
| 2.3.9 聚酰亚胺液晶盒的盒厚 |
| 2.3.10 液晶分子在聚酰亚胺表面的预倾角 |
| 2.3.11 液晶分子在聚酰亚胺表面的锚定能 |
| 2.4 本章小结 |
| 2.5 参考文献 |
| 第三章 液晶单元协同偶氮定向的液晶取向膜的制备 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 单体的合成 |
| 3.2.3 聚酰胺酸的合成 |
| 3.2.4 聚酰亚胺薄膜的制备 |
| 3.2.5 液晶盒的组装 |
| 3.2.6 表征方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 单体的制备及表征 |
| 3.3.2 聚酰亚胺共聚物的制备与表征 |
| 3.3.3 聚酰亚胺薄膜的制备与表征 |
| 3.3.4 聚酰亚胺的热学性能 |
| 3.3.5 聚酰亚胺薄膜的光学性能 |
| 3.3.6 聚酰亚胺薄膜的力学性能 |
| 3.3.7 聚酰亚胺的双折射性能 |
| 3.3.8 聚酰亚胺的液晶取向性能 |
| 3.3.9 液晶分子在聚酰亚胺表面的预倾角 |
| 3.3.10 聚酰亚胺的锚定能 |
| 3.4 本章小结 |
| 3.5 参考文献 |
| 第四章 非共平面结构聚酰亚胺液晶取向膜的制备 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验原料 |
| 4.2.2 单体的合成 |
| 4.2.3 聚酰胺酸的合成 |
| 4.2.4 聚酰亚胺薄膜的制备 |
| 4.2.5 液晶盒的组装 |
| 4.2.6 表征方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 单体的制备及表征 |
| 4.3.2 聚酰胺酸的制备与表征 |
| 4.3.3 聚酰胺酸亚胺化动力学 |
| 4.3.4 聚酰亚胺薄膜的制备与表征 |
| 4.3.5 聚酰亚胺的热学性能 |
| 4.3.6 聚酰亚胺薄膜的光学性能 |
| 4.3.7 聚酰亚胺薄膜的力学性能 |
| 4.3.8 聚酰亚胺的液晶取向性能 |
| 4.3.9 液晶分子在聚酰亚胺表面的预倾角 |
| 4.3.10 聚酰亚胺的锚定能 |
| 4.3.11 聚酰亚胺的其他性能 |
| 4.4 本章小结 |
| 4.5 参考文献 |
| 第五章 可溶性半脂环族聚酰亚胺液晶取向膜的制备 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验原料 |
| 5.2.2 两步法制备聚酰亚胺 |
| 5.2.3 一步法制备聚酰亚胺 |
| 5.2.4 液晶盒的组装 |
| 5.2.5 表征方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 聚酰亚胺的制备与表征 |
| 5.3.2 聚酰亚胺薄膜的制备与表征 |
| 5.3.3 聚酰亚胺的溶解性能 |
| 5.3.4 聚酰亚胺的热学性能 |
| 5.3.5 聚酰亚胺薄膜的光学性能 |
| 5.3.6 聚酰亚胺薄膜的力学性能 |
| 5.3.7 聚酰亚胺的液晶取向性能 |
| 5.3.8 液晶分子在聚酰亚胺表面的预倾角 |
| 5.3.9 聚酰亚胺的锚定能 |
| 5.3.10 聚酰亚胺液晶盒的阈值电压 |
| 5.3.11 聚酰亚胺液晶盒的电压保持率 |
| 5.4 本章小结 |
| 5.5 参考文献 |
| 第六章 液晶增强锚定能的液晶取向膜的制备 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 实验原料 |
| 6.2.2 聚酰胺酸的合成 |
| 6.2.3 聚酰亚胺薄膜的制备 |
| 6.2.4 液晶盒的组装 |
| 6.2.5 表征方法 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 聚酰胺酸的制备与表征 |
| 6.3.2 聚酰亚胺薄膜的制备与表征 |
| 6.3.3 聚酰亚胺的热学性能 |
| 6.3.4 聚酰亚胺的光学性能 |
| 6.3.5 聚酰亚胺的机械性能 |
| 6.3.6 聚酰亚胺的液晶取向性能 |
| 6.3.7 液晶分子在聚酰亚胺表面的预倾角 |
| 6.3.8 聚酰亚胺的锚定能 |
| 6.3.9 聚酰亚胺的粘附力 |
| 6.4 本章小结 |
| 6.5 参考文献 |
| 第七章 全文总结 |
| 7.1 本文主要内容 |
| 7.2 本文主要创新点 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间已发表或待发表的论文 |
（4）基于磷腈结构的线性聚合物及阻燃与自修复环氧树脂的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 磷腈材料概述 |
| 1.2.1 聚磷腈的发展历史 |
| 1.2.2 聚磷腈的结构与特征 |
| 1.2.3 聚磷腈的合成 |
| 1.2.4 聚磷腈材料的应用 |
| 1.3 阻燃剂的概述 |
| 1.3.1 阻燃剂的发展及分类 |
| 1.3.2 环磷腈阻燃剂的开发与应用 |
| 1.4 聚合物基自修复材料研究进展 |
| 1.4.1 聚合物基自修复材料概述 |
| 1.4.2 外援型自修复体系 |
| 1.4.3 本征型自修复体系 |
| 1.5 本文的选题意义和研究内容 |
| 2 高分子量线型聚二氯磷腈的合成工艺研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.1.1 实验材料 |
| 2.1.2 六氯环三磷腈的纯化 |
| 2.1.3 “一步法”合成聚二氯磷腈 |
| 2.1.4 溶液聚合制备聚二氯磷腈 |
| 2.1.5 熔融聚合制备聚二氯磷腈 |
| 2.1.6 仪器及测试方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 聚合方法的选择 |
| 2.2.2 六氯环三磷腈纯度对聚合的影响 |
| 2.2.3 聚合温度对聚合的影响 |
| 2.2.4 催化剂种类对聚合的影响 |
| 2.2.5 催化剂用量对聚合的影响 |
| 2.2.6 聚合时间对聚合的影响 |
| 2.2.7 聚二氯磷腈的结构与热性能表征 |
| 2.3 本章小结 |
| 3 线型取代聚磷腈的合成及其结构与性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试验材料 |
| 3.2.2 线型聚二氯磷腈(PDCP)的制备 |
| 3.2.3 烷氧基/氟代烷氧基单取代聚磷腈的制备 |
| 3.2.4 芳氧基单取代聚磷腈(PDPP)的制备 |
| 3.2.5 混合取代聚磷腈的制备 |
| 3.2.6 芳氨基取代聚磷腈的制备 |
| 3.2.7 仪器及测试方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 取代聚磷腈的结构表征 |
| 3.3.2 取代聚磷腈的玻璃化转变温度 |
| 3.3.3 取代聚磷腈的热稳定性 |
| 3.3.4 取代聚磷腈的亲疏水性能 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 基于环磷腈的大分子阻燃剂的合成及对环氧树脂的阻燃性研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验材料 |
| 4.2.2 六(4-醛基苯氧基)环三磷腈(HAPCP)的合成 |
| 4.2.3 六(4-膦酸二乙酯基-羟甲基-苯氧基)环三磷腈(HDHPCP)的合成 |
| 4.2.4 阻燃复合材料EP/HDHPCP的制备 |
| 4.2.5 仪器及测试方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 磷腈阻燃剂HDHPCP的合成 |
| 4.3.2 HAPCP和 HDHPCP的结构表征 |
| 4.3.3 EP/HDHPCP复合材料的热性能分析 |
| 4.3.4 EP和 EP/HDHPCP复合材料的阻燃与燃烧性能分析 |
| 4.3.5 EP和 EP/HDHPCP复合材料的动态热机械分析 |
| 4.3.6 EP和 EP/HDHPCP复合材料的力学性能分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 基于环三磷腈的多官能度环氧树脂的合成及性能研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验材料 |
| 5.2.2 六(4-醛基苯氧基)环三磷腈(HAPCP)的制备 |
| 5.2.3 六(4-羟甲基苯氧基)环三磷腈(HHPCP)的制备 |
| 5.2.4 六(4-烯丙基氧基甲基苯氧基)环三磷腈(HAMPCP)的制备 |
| 5.2.5 六(4-缩水甘油氧基甲基苯氧基)环三磷腈(HGPCP)的制备 |
| 5.2.6 环氧树脂HGPCP的固化 |
| 5.2.7 仪器及测试方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 多官能度环氧树脂的合成与结构表征 |
| 5.3.2 环氧树脂HGPCP固化过程研究 |
| 5.3.3 环氧固化体系的热性能分析 |
| 5.3.4 环氧固化体系的力学性能研究 |
| 5.3.5 环氧固化体系的阻燃性能研究 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 基于环磷腈的双官能度环氧树脂的合成及自修复性能研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 实验材料 |
| 6.2.2 六(4-醛基苯氧基)环三磷腈(HAPCP)的制备 |
| 6.2.3 六(4-羟甲基苯氧基)环三磷腈(HHPCP)的制备 |
| 6.2.4 六(4-烯丙基氧基甲基苯氧基)环三磷腈(HAMPCP)的制备 |
| 6.2.5 2,4-二(4-(烯丙氧基甲基)苯氧基)-2,4,6,6-四(4-((3-苯甲硫基丙氧基)甲基)苯氧基)环三磷腈(BATBCP)的制备 |
| 6.2.6 2,4-二(4-(缩水甘油基甲基)苯氧基)-2,4,6,6-四(4-((3-(苯甲基磺酰基)丙氧基)甲基)苯氧基)环三磷腈(CTP-EP)的制备 |
| 6.2.7 自修复环氧树脂的制固化 |
| 6.2.8 仪器及测试方法 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 含磷腈结构环氧树脂的合成与结构表征 |
| 6.3.2 自修复环氧树脂固化过程研究 |
| 6.3.3 自修复环氧树脂自修复性能研究 |
| 6.3.4 自修复环氧树脂热稳定性研究 |
| 6.3.5 自修复环氧树脂阻燃性能研究 |
| 6.4 本章小结 |
| 7 结论与创新点 |
| 7.1 论文的结论 |
| 7.2 论文的创新点 |
| 7.3 进一步的研究设想 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间发表论文和参加科研情况 |
（5）电化学合成聚硅烷（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 碳化硅纤维概述 |
| 1.1.1 SiC纤维的性能与应用 |
| 1.1.2 SiC纤维的制备方法 |
| 1.1.3 先驱体转化法制备SiC纤维的研究历史与工艺过程 |
| 1.2 电化学合成聚硅烷进展 |
| 1.2.1 国外研究进展 |
| 1.2.2 国内研究进展 |
| 1.2.3 电化学一步合成聚碳硅烷研究进展 |
| 1.3 论文的研究目的与研究内容 |
| 1.3.1 研究目的 |
| 1.3.2 研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 化学试剂与实验设备 |
| 2.1.1 化学试剂的规格与来源 |
| 2.1.2 主要试剂的精制 |
| 2.1.3 实验设备 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 反应体系电导率的测定 |
| 2.2.2 聚甲基乙烯基硅烷的合成 |
| 2.2.3 含嵌段结构的聚硅烷合成 |
| 2.2.4 一步合成聚碳硅烷的探索 |
| 2.2.5 液态含嵌段结构聚硅烷的交联 |
| 2.2.6 聚硅烷的陶瓷化 |
| 2.3 分析与表征方法 |
| 2.3.1 组成与结构分析 |
| 2.3.2 陶瓷形貌分析 |
| 第三章 支撑电解质和电极的研究 |
| 3.1 不同电解质溶液的制备及电导率测定 |
| 3.2 聚硅烷的合成及结构表征 |
| 3.2.1 不同电解质对产物聚硅烷的影响 |
| 3.2.2 不同电极对产物聚硅烷的影响 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 液态聚硅烷的电化学合成 |
| 4.1 聚甲基乙烯基硅烷的合成及表征 |
| 4.1.1 电解质种类及电流大小对反应的影响 |
| 4.1.2 电解反应的机理及LiAlH_4在电解反应中的作用 |
| 4.1.3 单体浓度对反应的影响 |
| 4.2 含嵌段结构的聚硅烷的合成及表征 |
| 4.2.1 硅烷单体配比对聚合反应的影响 |
| 4.2.2 电流大小对聚合反应的影响 |
| 4.3 一步合成聚碳硅烷的探索 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 聚硅烷的交联及陶瓷化 |
| 5.1 聚甲基乙烯基硅烷的交联及陶瓷化 |
| 5.1.1 聚甲基乙烯基硅烷的交联 |
| 5.1.2 聚甲基乙烯基硅烷的陶瓷化 |
| 5.2 含嵌段结构聚硅烷的交联及陶瓷化 |
| 5.2.1 含嵌段结构的聚硅烷的交联 |
| 5.2.2 含嵌段结构的聚硅烷的陶瓷化 |
| 5.3 一步合成聚碳硅烷产物陶瓷化 |
| 5.4 本章小结 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 作者在学期间取得的学术成果 |
（6）可溶性聚硅烷与MoS2夹层复合材料的制备及性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 选题背景 |
| 1.2 聚硅烷简介 |
| 1.2.1 聚硅烷的分类 |
| 1.2.2 聚硅烷的性能 |
| 1.2.3 聚硅烷的应用 |
| 1.3 二硫化钼简介 |
| 1.3.1 二硫化钼的结构 |
| 1.3.2 二硫化钼的理化性质 |
| 1.4 二硫化钼夹层复合材料简介 |
| 1.4.1 二硫化钼夹层复合材料的性质 |
| 1.4.2 二硫化钼夹层复合材料的应用 |
| 1.5 国内外研究现状 |
| 1.5.1 聚硅烷研究现状 |
| 1.5.2 二硫化钼夹层复合材料研究现状 |
| 1.6 研究意义及本文主要内容 |
| 1.6.1 研究意义 |
| 1.6.2 本文主要内容 |
| 第2章 聚硅烷的合成实验 |
| 2.1 聚硅烷的合成方法 |
| 2.1.1 伍兹偶合法 |
| 2.1.2 均相脱氢偶合法 |
| 2.1.3 电化学合成法 |
| 2.2 伍兹偶合法合成聚硅烷 |
| 2.2.1 实验试剂及仪器 |
| 2.2.2 实验流程 |
| 2.2.3 实验反应条件 |
| 2.3 本章小结 |
| 第3章 聚硅烷/二硫化钼夹层复合材料的制备 |
| 3.1 二硫化钼夹层复合材料的制备方法 |
| 3.1.1 直接反应法 |
| 3.1.2 液氨溶液法 |
| 3.1.3 原位聚合法 |
| 3.1.4 剥层/重堆法 |
| 3.2 聚硅烷/二硫化钼夹层复合材料的制备实验 |
| 3.2.1 实验试剂及仪器 |
| 3.2.2 实验流程 |
| 3.2.3 夹层复合条件 |
| 3.3 本章小结 |
| 第4章 实验结果讨论与分析 |
| 4.1 可溶性聚硅烷实验结果分析 |
| 4.1.1 可溶性聚硅烷产率分析 |
| 4.1.2 红外表征 |
| 4.1.3 紫外表征 |
| 4.1.4 扫描电镜 |
| 4.2 聚硅烷/二硫化钼夹层复合材料表征分析 |
| 4.2.1 X-射线衍射表征 |
| 4.2.2 红外表征 |
| 4.2.3 扫描电镜 |
| 4.2.4 透射电镜 |
| 4.2.5 能谱分析 |
| 4.2.6 电导率检测 |
| 4.2.7 润滑性检测 |
| 4.3 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文和申请的专利 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（7）聚甲基硅烷的功能化改性及应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 改性聚硅烷分子结构与电子特性之间的关系 |
| 1.1.1 主链链长及杂原子对聚硅烷电子特性的影响 |
| 1.1.2 硅主链中的共轭基团对聚硅烷电子特性的影响 |
| 1.1.3 侧链取代基性质对聚硅烷电子特性的影响 |
| 1.1.4 交联结构对聚硅烷电子特性的影响 |
| 1.2 聚硅烷功能化改性的主要方法 |
| 1.2.1 聚硅烷无机功能化改性 |
| 1.2.2 聚硅烷有机功能化及改性方法 |
| 1.3 改性聚硅烷的研究进展及应用 |
| 1.3.1 基于导电特性的应用 |
| 1.3.2 基于荧光特性的应用 |
| 1.3.3 基于光反应活性的应用 |
| 1.3.4 基于良好的可加工性的应用 |
| 1.4 选题意义及主要研究内容 |
| 1.4.1 PMS功能化改性的意义 |
| 1.4.2 论文主要研究内容 |
| 第二章 实验及分析表征方法 |
| 2.1 实验试剂与实验设备 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验设备 |
| 2.2 功能化改性PMS的合成方法 |
| 2.2.1 基于Si-H与双键的加成反应 |
| 2.2.2 基于Si-H亲核取代反应 |
| 2.2.3 基于Si-Cl亲核取代反应 |
| 2.2.4 Si-Cl键与格氏试剂反应 |
| 2.3 分析表征方法 |
| 2.3.1 结构分析表征方法 |
| 2.3.2 性能分析方法 |
| 第三章 侧基的化学结构对改性PMS性能的影响 |
| 3.1 PMS的化学结构和本征性能的表征 |
| 3.1.1 PMS的化学结构表征 |
| 3.1.2 PMS的本征性能表征 |
| 3.2 取代基诱导效应对 σ-π 结构改性PMS性能的影响 |
| 3.2.1 σ-π 结构改性PMS的设计与合成 |
| 3.2.2 σ-π 改性PMS的化学结构表征 |
| 3.2.3 诱导效应对 σ-π 结构改性PMS荧光特性的影响 |
| 3.2.4 诱导效应对 σ-π 结构改性PMS电导性能的影响 |
| 3.2.5 诱导效应对 σ-π 结构改性PMS溶解性和成膜性的影响 |
| 3.2.6 诱导效应对 σ-π 结构改性PMS的电子云分布的影响 |
| 3.3 杂原子对 σ-n-π 结构改性PMS性能的影响 |
| 3.3.1 σ-n-π 结构改性PMS的设计与合成 |
| 3.3.2 σ-n-π 改性PMS的化学结构表征 |
| 3.3.3 杂原子对 σ-n-π 结构改性PMS荧光特性的影响 |
| 3.3.4 杂原子对 σ-n-π 结构改性PMS抗氧化性的影响 |
| 3.3.5 杂原子对 σ-n-π 结构改性PMS电导性能的影响 |
| 3.4 取代基体积效应对共轭改性PMS性能的影响 |
| 3.4.1 大体积侧基取代PMS的设计与合成 |
| 3.4.2 大体积共轭基团改性PMS的化学结构表征 |
| 3.4.3 取代基体积效应对PMS抗氧化性的影响 |
| 3.4.4 取代基体积效应对PMS荧光特性的影响 |
| 3.4.5 取代基体积效应对PMS溶解性和成膜性能的影响 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 大型共轭侧基对PMS性能的影响 |
| 4.1 卟啉接枝PMS（MHTPP-PMS）的合成与性能研究 |
| 4.1.1 5-对羟基苯基-10,15,20-苯基卟啉（MHTPP）的合成与表征 |
| 4.1.2 MHTPP-PMS合成与表征 |
| 4.2 合成途径对MHTPP-PMS电学/荧光特性的影响 |
| 4.3 卟啉取代率对MHTPP-PMS光学/电学性能的影响 |
| 4.3.1 不同合成条件下MHTPP-PMS产物的结构表征 |
| 4.3.2 卟啉取代率对MHTPP-PMS产物抗氧化性的影响 |
| 4.3.3 卟啉取代率对MHTPP-PMS产物电导特性的影响 |
| 4.3.4 卟啉取代率对MHTPP-PMS产物荧光特性的影响 |
| 4.3.5 卟啉取代率对MHTPP-PMS产物溶解性与成膜性的影响 |
| 4.4 溶剂性质对MHTPP-PMS荧光特性的影响 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 交联体系对改性PMS性能的影响 |
| 5.1 PMS自交联对其性能的影响 |
| 5.1.1 氧化交联程度对PMS光学性质的影响 |
| 5.1.2 氧化交联程度对PMS电导性质的影响 |
| 5.2 苯基交联剂改性PMS合成及性能研究 |
| 5.2.1 苯基交联改性PMS的结构表征 |
| 5.2.2 苯基交联改性PMS的分子量分布及溶解性 |
| 5.2.3 苯基交联改性PMS的光谱特性 |
| 5.2.4 苯基交联改性PMS的抗氧化性 |
| 5.2.5 苯基交联改性PMS的电导率 |
| 5.2.6 苯基交联改性PMS的成膜性 |
| 5.3 卟啉环交联体系改性PMS的合成与性能研究 |
| 5.3.1 meso-5,10,15,20-四对羟基苯基卟啉（THPP）的合成与表征 |
| 5.3.2 THPP-PMS的合成与表征 |
| 5.3.3 THPP-PMS的荧光特性分析 |
| 5.3.4 THPP-PMS的电导特性分析 |
| 5.3.5 THPP-PMS的溶解性与成膜性 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 基于PMS化学反应特性的其他应用 |
| 6.1 氧化石墨烯-聚硅烷（GO-PMS）的制备与应用研究 |
| 6.1.1 GO-PMS的制备及结构表征 |
| 6.1.2 GO-PMS-s的荧光特性分析 |
| 6.1.3 GO-PMS-i的电化学性能分析 |
| 6.2 酯基接枝PMS的合成与应用研究 |
| 6.2.1 酯基接枝PMS的合成与结构表征 |
| 6.2.2 酯基接枝PMS的初步应用研究 |
| 6.3 两亲性接枝PMS的合成与应用研究 |
| 6.3.1 两亲性接枝PMS的合成与结构表征 |
| 6.3.2 两亲性接枝PMS的荧光特性研究 |
| 6.3.3 两亲性接枝PMS的溶解性能研究 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 作者在学期间取得的学术成果 |
（8）超支化聚合物接枝氧化石墨烯及其改性氰酸酯树脂研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 氰酸酯概述 |
| 1.1.1 CE的结构与性能 |
| 1.1.2 CE树脂的应用 |
| 1.1.3 CE树脂的改性研究现状 |
| 1.1.3.1 热固性树脂改性CE树脂 |
| 1.1.3.2 热塑性树脂改性CE树脂 |
| 1.1.3.3 橡胶弹性体改性CE树脂 |
| 1.1.3.4 纳米填料改性CE树脂 |
| 1.1.3.5 其他方法改性CE树脂 |
| 1.2 氧化石墨烯概述 |
| 1.2.1 氧化石墨烯的制备方法 |
| 1.2.1.1 Brodie法 |
| 1.2.1.2 Staudenmaier法 |
| 1.2.1.3 Hummers法 |
| 1.2.2 氧化石墨烯的表面功能化 |
| 1.2.2.1 共价键功能化 |
| 1.2.2.2 非共价键功能化 |
| 1.2.3 氧化石墨烯在改性聚合物中的应用 |
| 1.2.3.1 提高聚合物的力学性能 |
| 1.2.3.2 提高聚合物的使用温度 |
| 1.2.3.3 提高聚合物的电性能 |
| 1.2.3.4 提高聚合物的摩擦学性能 |
| 1.3 选题的意义和内容 |
| 第二章 环氧基超支化聚硅烷接枝氧化石墨烯/氰酸酯复合体系的制备及其性能研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 环氧基超支化聚硅烷接枝氧化石墨烯的合成 |
| 2.2.4 HPE-GO/DCPDCE复合体系的制备 |
| 2.2.5 测试与表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 HPE-GO的结构和形貌分析 |
| 2.3.1.1 HPE-GO的XPS分析 |
| 2.3.1.2 HPE-GO的FTIR分析 |
| 2.3.1.3 HPE-GO的XRD分析 |
| 2.3.1.4 HPE-GO的形貌分析 |
| 2.3.1.5 HPE-GO的热稳定性分析 |
| 2.3.2 HPE-GO/DCPDCE体系固化反应动力学的研究 |
| 2.3.2.1 固化工艺的研究 |
| 2.3.2.2 活化能和反应级数的研究 |
| 2.3.3 HPE-GO/DCPDCE复合体系的力学性能 |
| 2.3.4 HPE-GO/DCPDCE复合体系的形貌分析 |
| 2.3.5 HPE-GO/DCPDCE复合体系的动态力学性能 |
| 2.3.6 HPE-GO/DCPDCE复合体系的介电性能 |
| 2.3.7 HPE-GO/DCPDCE复合体系的吸水率 |
| 2.3.8 HPE-GO/DCPDCE复合体系的热性能 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 双键超支化聚硅烷接枝氧化石墨烯/氰酸酯复合体系的制备及其性能研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 双键超支化聚硅烷接枝氧化石墨烯的合成 |
| 3.2.4 HPD-GO/DCPDCE复合体系的制备 |
| 3.2.5 测试与表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 HPD-GO的结构和形貌分析 |
| 3.3.1.1 HPD-GO的XPS分析 |
| 3.3.1.2 HPD-GO的FTIR分析 |
| 3.3.1.3 HPD-GO的XRD分析 |
| 3.3.1.4 HPD-GO的形貌分析 |
| 3.3.1.5 HPD-GO的热稳定性分析 |
| 3.3.2 HPD-GO/DCPDCE体系固化反应动力学的研究 |
| 3.3.2.1 固化工艺的研究 |
| 3.3.2.2 活化能和反应级数的研究 |
| 3.3.3 HPD-GO/DCPDCE复合体系的力学性能 |
| 3.3.4 HPD-GO/DCPDCE复合体系的形貌分析 |
| 3.3.5 HPD-GO/DCPDCE复合体系的动态力学性能 |
| 3.3.6 HPD-GO/DCPDCE复合体系的介电性能 |
| 3.3.7 HPD-GO/DCPDCE复合体系的吸水率 |
| 3.3.8 HPD-GO/DCPDCE复合体系的热性能 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 超支化聚磷腈接枝氧化石墨烯/氰酸酯复合体系的制备及其性能研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验原料 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 超支化聚磷腈接枝氧化石墨烯的合成 |
| 4.2.4 HPC-GO/DCPDCE复合体系的制备 |
| 4.2.5 测试与表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 HPC-GO的结构和形貌分析 |
| 4.3.1.1 HPC-GO的XPS分析 |
| 4.3.1.2 HPC-GO的FTIR分析 |
| 4.3.1.3 HPC-GO的XRD分析 |
| 4.3.1.4 HPC-GO的形貌分析 |
| 4.3.1.5 HPC-GO的热稳定性分析 |
| 4.3.2 HPC-GO/DCPDCE体系固化反应动力学的研究 |
| 4.3.2.1 固化工艺的研究 |
| 4.3.2.2 活化能和反应级数的研究 |
| 4.3.3 HPC-GO/DCPDCE复合体系的力学性能 |
| 4.3.4 HPC-GO/DCPDCE复合体系的形貌分析 |
| 4.3.5 HPC-GO/DCPDCE复合体系的动态力学性能 |
| 4.3.6 HPC-GO/DCPDCE复合体系的介电性能 |
| 4.3.7 HPC-GO/DCPDCE复合体系的吸水率 |
| 4.3.8 HPC-GO/DCPDCE复合体系的热性能 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 超支化聚倍半硅氧烷接枝氧化石墨烯/氰酸酯复合体系的制备及其性能研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验原料 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.2.3 超支化POSS接枝氧化石墨烯的合成 |
| 5.2.4 HPP-GO/DCPDCE体系的制备 |
| 5.2.5 测试与表征 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 HPP-GO的结构和形貌分析 |
| 5.3.1.1 HPP-GO的XPS分析 |
| 5.3.1.2 HPP-GO的FTIR分析 |
| 5.3.1.3 HPP-GO的XRD分析 |
| 5.3.1.4 HPP-GO的形貌分析 |
| 5.3.1.5 HPP-GO的热稳定性分析 |
| 5.3.2 HPP-GO/DCPDCE体系固化反应动力学的研究 |
| 5.3.2.1 固化工艺的研究 |
| 5.3.2.2 活化能和反应级数的研究 |
| 5.3.3 HPP-GO/DCPDCE复合体系的力学性能 |
| 5.3.4 HPP-GO/DCPDCE复合体系的形貌分析 |
| 5.3.5 HPP-GO/DCPDCE复合体系的动态力学性能 |
| 5.3.6 HPP-GO/DCPDCE复合体系的介电性能 |
| 5.3.7 HPP-GO/DCPDCE复合体系的吸水率 |
| 5.3.8 HPP-GO/DCPDCE复合体系的热性能 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 界面对超支化聚合物接枝氧化石墨烯/氰酸酯复合体系性能的影响 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 界面对复合体系动态力学损耗因子的影响 |
| 6.3.2 界面对复合体系储能模量的影响 |
| 6.3.3 界面对复合体系损耗模量的影响 |
| 6.3.4 界面对复合体系力学性能的影响 |
| 6.3.5 界面对复合体系介电性能的影响 |
| 6.3.6 界面对复合体系热稳定性的影响 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论与创新点 |
| 参考文献 |
| 博士期间发表的论文 |
| 致谢 |
（9）含四单体可溶性聚酰亚胺的制备及可纺性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 聚酰亚胺的概况 |
| 1.2 聚酰亚胺的发展史及现状 |
| 1.3 聚酰亚胺的性能 |
| 1.4 聚酰亚胺的应用 |
| 1.5 聚酰亚胺的合成方法 |
| 1.5.1 溶液缩聚法 |
| 1.5.2 界面缩聚法 |
| 1.5.3 熔融缩聚法 |
| 1.5.4 气相沉淀法 |
| 1.6 聚酰亚胺的改性 |
| 1.6.1 引入柔性结构单元 |
| 1.6.2 引入大的侧基或侧链 |
| 1.6.3 引入三氟甲基取代基 |
| 1.6.4 引入非共平面结构 |
| 1.6.5 共聚 |
| 1.6.6 引入酰胺结构 |
| 1.6.7 合成超支化结构 |
| 1.7 聚酰亚胺纤维的制备 |
| 1.7.1 湿法及干湿法纺丝 |
| 1.7.2 熔融纺丝方法 |
| 1.7.3 干法纺丝方法 |
| 1.8 课题的研究意义及内容 |
| 1.8.1 课题的研究意义 |
| 1.8.2 课题的研究内容 |
| 第二章 聚酰亚胺的合成与薄膜的制备及表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验原料及试剂 |
| 2.2.2 聚酰亚胺浆液的合成 |
| 2.2.3 聚酰亚胺薄膜的制备 |
| 2.3 测试与表征 |
| 2.3.1 元素分析 |
| 2.3.2 特性粘度 |
| 2.3.3 红外分析 |
| 2.3.4 核磁共振分析 |
| 2.3.5 溶解性测试 |
| 2.3.6 光学性能测试 |
| 2.3.7 力学性能测试 |
| 2.3.8 热重分析 |
| 2.3.9 X射线衍射 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 聚酰亚胺的合成 |
| 2.4.2 元素分析 |
| 2.4.3 红外分析 |
| 2.4.4 ~1H-NMR分析 |
| 2.4.5 溶解性测试 |
| 2.4.6 热性能测试 |
| 2.4.7 力学性能测试 |
| 2.4.8 透光性分析 |
| 2.4.9 XRD分析 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 聚酰亚胺纤维的制备与表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 聚酰亚胺纤维的制备 |
| 3.3 测试与表征 |
| 3.3.1 力学性能测试 |
| 3.3.2 热重分析(TGA) |
| 3.3.3 动态力学热分析(DMA) |
| 3.3.4 扫描电子显微镜(SEM) |
| 3.3.5 X射线衍射 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 力学性能测试 |
| 3.4.2 热稳定性测试 |
| 3.4.3 动态力学性能测试 |
| 3.4.4 纤维形态 |
| 3.4.5 XRD分析 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 聚酰亚胺的热分解特性 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 聚酰亚胺薄膜样品的制备 |
| 4.3 测试与表征 |
| 4.3.1 热重分析(TGA) |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 理论基础 |
| 4.4.2 聚酰亚胺PI-a的热分解反应动力学 |
| 4.4.3 聚酰亚胺PI-d的热分解反应动力学 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（10）聚硅烷芳炔的合成与陶瓷化研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 C/C复合材料 |
| 1.2.1 C/C复合材料的氧化机理 |
| 1.2.2 C/C复合材料的抗氧化 |
| 1.2.3 制备抗氧化C/C复合材料 |
| 1.2.4 前驱体转化法制备C/C复合材料 |
| 1.3 聚硅烷的合成 |
| 1.3.1 Wurtz偶合合成法 |
| 1.3.2 声化学活化合成法 |
| 1.3.3 电化学合成法 |
| 1.3.4 开环聚合法 |
| 1.3.5 均相脱氢偶合法 |
| 1.3.6 官能化聚硅烷的合成 |
| 1.4 聚硅烷的应用 |
| 1.4.1 制备SiC陶瓷 |
| 1.4.2 电导体、光导体 |
| 1.4.3 光致抗蚀剂 |
| 1.4.4 非线性光学材料 |
| 1.5 含硅芳炔的研究 |
| 1.5.1 含硅芳炔树脂概述 |
| 1.5.2 含硅芳炔树脂性能 |
| 1.5.3 含硅芳炔树脂的改性 |
| 1.6. 本文的研究目的与研究内容 |
| 1.6.1 本论文研究目的 |
| 1.6.2 本论文的主要研究内容 |
| 第二章 聚硅烷芳炔的合成与表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 表征方法和仪器 |
| 2.2.3 聚硅烷芳炔的合成 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 聚硅烷芳炔的合成 |
| 2.3.2 聚硅烷芳炔的红外表征 |
| 2.3.3 聚硅烷芳炔的核磁 |
| 2.3.4 凝胶渗透色谱(GPC) |
| 2.3.5 聚硅烷芳炔元素组成分析 |
| 2.4 本章总结 |
| 第三章 聚硅烷芳炔的固化及固化物性能研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 聚硅烷芳炔树脂固化 |
| 3.2.2 表征方法与仪器 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 聚硅烷芳炔树脂固化行为 |
| 3.3.2 扫描电镜(SEM)观察聚硅烷芳炔固化物截面形貌 |
| 3.3.3 聚硅烷芳炔树脂固化物的热机械性能 |
| 3.3.5 聚硅烷芳炔树脂固化物的耐热性能和抗氧化性能 |
| 3.4 本章总结 |
| 第四章 聚硅烷芳炔固化物的高温裂解及其产物结构表征 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 聚硅烷芳炔固化物的高温热裂解及氧化 |
| 4.2.2 表征方法和仪器 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 聚硅烷芳炔固化物高温热裂解 |
| 4.3.2 聚硅烷芳炔高温裂解产物的晶型结构分析 |
| 4.3.3 聚硅烷芳炔树脂高温裂解产物截面形貌 |
| 4.3.4 聚硅烷芳炔高温热裂解产物的元素组成 |
| 4.3.5 聚硅烷芳炔高温热裂解产物的高温抗氧化性能 |
| 4.3.6 聚硅烷芳炔陶瓷氧化物截面形貌 |
| 4.4 本章总结 |
| 第五章 总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
四、可溶性聚硅烷的合成与表征及其热分解特性研究（论文参考文献）
- [1]可溶性聚酰亚胺的合成及其存储性能研究[D]. 叶青青. 南京航空航天大学, 2020(07)
- [2]新型杂萘联苯聚芳醚酮树脂的合成与性能研究[D]. 鲍锋. 大连理工大学, 2020(01)
- [3]含偶氮聚酰亚胺光控液晶取向膜的制备及其应用研究[D]. 童发钦. 上海交通大学, 2018(01)
- [4]基于磷腈结构的线性聚合物及阻燃与自修复环氧树脂的研究[D]. 周立生. 西北工业大学, 2018(02)
- [5]电化学合成聚硅烷[D]. 吴芸紫. 国防科学技术大学, 2016(01)
- [6]可溶性聚硅烷与MoS2夹层复合材料的制备及性能研究[D]. 郑搏英. 哈尔滨理工大学, 2016(03)
- [7]聚甲基硅烷的功能化改性及应用研究[D]. 浦文婧. 国防科学技术大学, 2015(12)
- [8]超支化聚合物接枝氧化石墨烯及其改性氰酸酯树脂研究[D]. 张梦萌. 西北工业大学, 2015(01)
- [9]含四单体可溶性聚酰亚胺的制备及可纺性研究[D]. 王鑫宇. 东华大学, 2014(04)
- [10]聚硅烷芳炔的合成与陶瓷化研究[D]. 徐颖杰. 华东理工大学, 2014(09)