一、LC/MS/MS测定水产品中7种氟喹诺酮类抗菌素残留量的方法研究（论文文献综述）
陶威[1]（2021）在《水产品中七种喹诺酮药物残留UPLC-MS/MS检测方法的建立和应用》文中提出喹诺酮（Quinolones,QNs）药物因药效好,价格低在水产品养殖过程中广泛使用,但其致病菌耐药性和某些QNs的潜在致癌性引起广泛关注。由于QNs在动物源性食品中的残留量通常很低,需要灵敏度高的检测方法来测定,因此本研究以青鱼、泥鳅和南美白对虾为实验素材,建立了青鱼、泥鳅、南美白对虾肌肉组织中七种QNs药物分别是恩诺沙星（Enrofloxacin,ENR）、环丙沙星（Ciprofloxacin,CIP）、氧氟沙星（Ofloxacin,OFL）、诺氟沙星（Norfloxacin,NOR）、洛美沙星（Lomefloxacin,LOM）、沙拉沙星（Sarafloxacin,SAR）、和培氟沙星（Pefloxacin,PEF）的多残留检测超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）,为市（县）级农产品质量安全检测中心开展水产食品中QNs类药物残留测定提供参考。通过建立的方法,采样检测了某市养殖水产品中七种QNs药物残留状况,并分析了恩诺沙星和环丙沙星在泥鳅体内的残留和消除规律。主要研究内容如下:1、通过对提取溶剂的比较,净化条件的优化,色谱条件和质谱条件的优化,建立了青鱼、泥鳅、南美白对虾肌肉组织中七种QNs药物残留同时检测的方法。青鱼、泥鳅、南美白对虾肌肉组织用1%甲酸-乙腈超声提取后,经Oasis（?）Prime HLB小柱净化,采用UPLC-MS/MS测定,七种QNs均采用内标法定量。0.1%甲酸水和纯甲醇作为流动相,流速为0.3 mL/min,电喷雾-多反应监测正离子模式监测。结果表明,7种QNs药物在青鱼、泥鳅和南美白对虾中1.0μg/kg至100 μg/kg浓度范围内,线性关系良好,相关系数（R2）均高于0.998。恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、培氟沙星在空白样品中添加浓度分别为0.5MRL、1.0MRL和2.0MRL时,空白青鱼样品中七种QNs的回收率分别为95.96%～104.72%、95.57%～105.08%、92.71%～99.56%、99.56%～105.31%、97.29%～100.14%、94.61%～103.05%、96.39%～102.77%,相对标准偏差（RSD）分别为 4.91～6.28、4.13～5.29、1.76～5.82、2.41～3.92、2.33～4.57、1.02～2.16、3.17～5.67,日内 RSD 分别为 2.19～6.54、2.05～4.64、0.95～4.44、3.35～6.04、0.68～3.81、2.85～5.23、3.24～6.06,日间 RSD 分别为 4.28～7.54、2.05～4.64、0.95～4.44、3.35～6.04、0.68～3.81、2.85～5.23、3.24～6.06,检测限（LOD）分别为 0.34、0.32、0.03、0.11、0.01、0.02、0.06,定量限（LOQ）分别为 0.87、0.56、0.05、0.50、0.04、0.05、0.10;空白泥鳅样品中七种QNs的回收率分别为92.35%～105.03%、92.51%～109.38%、92.31%～104.36%、96.61%～104.36%、99.86%～103.78%、98.25%～103.37%、94.36%～106.04%,相对标准偏差（RSD）分别为 3.14～3.43、3.21～4.63、2.16～5.21、1.54～3.65、0.91～3.76、2.06～4.34、1.18～6.17,日内RSD分别为4.09～6.37、4.44～6.75、3.18～5.24、1.84～4.49、2.68～6.94、3.70～5.46、1.85～4.46,日间 RSD 分别为 6.83～7.88、6.29～7.30、4.62～7.27、3.29～6.19、3.47～8.27、5.21～6.98、2.48～6.59,检测限（LOD）分别为 0.39、0.30、0.03、0.15、0.02、0.01、0.05,定量限（LOQ）分别为0.94、0.50、0.06、0.53、0.05、0.05、0.10;空白南美白对虾样品中七种QNs的回收率分别为 98.02%～103.07%、96.11%～104.39%、92.31%～99.78%、97.35%～106.76%、99.32%～105.03%、96.05%～102.09%、98.35%～106.72%,相对标准偏差（RSD）分别为 1.46～3.91、2.37～4.31、1.95～4.66、2.95～5.00、1.79～3.89、1.48～3.42、2.90～5.09,日内 RSD 分别为 3.04～5.08、3.27～4.56、1.96～7.05、4.61～7.73、3.97～6.00、0.29～5.29、3.74～8.29,日间 RSD 分别为 2.90～7.49、3.60～5.14、2.96～8.14、4.85～7.81、4.85～5.29、1.45～5.34、3.42～8.06,检测限（LOD）分别为 0.45、0.34、0.03、0.16、0.02、0.02、0.07,定量限（LOQ）分别为 1.02、0.67、0.08、0.62、0.05、0.06、0.12。该检测方法相关性好,回收率高,能够满足青鱼、泥鳅、南美白对虾肌肉中7种QNs同时确证检测,为动物源性食品中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、培氟沙星残留同时检测提供了新的检测方法。2、采样检测了某市养殖水产品中7种QNs药物残留情况。随机抽取养殖水产品218批次样品,采用第一章建立的检测方法对218批次样品中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星7种QNs进行检测,同位素内标定量,得到218批次样品中7种QNs药物残留量。218批次样品中7种QNs检出率为0～68.2%,残留量范围为0～350.0μg/kg。按水产类别看,海水鱼（16批次）检出率为25.0%,淡水鱼（118批次）检出率为26.3%,淡水虾（26批次）未检出,海水虾（57批次）检出率3.5%,淡水蟹（1批次）未检出,鱼类是检出率较高的水产类别。按检出药物看,恩诺沙星检出率为17.4%,检出范围2.06～350.0 μg/kg,环丙沙星检出率为4.1%,检出含量范围2.65～12.0μg/kg,氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星和诺氟沙星均未检出。以儿童、青壮年、中老年三类人群做了食用该市水产品安全性评价,结果显示,儿童最大摄入量与ADI比值为21.9%,青壮年最大摄入量占与ADI比值为10.7%,中老年最大摄入量与ADI比值为9.73%,目前尚处于一个相对安全的摄入水平。3、分析恩诺沙星和环丙沙星在泥鳅体内的残留和消除规律,对检出率较高的养殖品种泥鳅提供用药指导和休药时间。在（20±2）℃水温下,以恩诺沙星和环丙沙星为目标化合物,拌料给药的方式,分析恩诺沙星和环丙沙星在泥鳅肌肉组织中残留量和消除规律。结果显示,恩诺沙星回收率在86.58%～92.36%之间,RSD在2.48～3.53之间,环丙沙星的回收率在108.92%～114.45%之间,RSD在2.17～4.55之间。方法有较高的回收率和重复性。恩诺沙星与环丙沙星在泥鳅肌肉（带皮）组织中均按照一级动力学过程消除,半衰期分别为3.51天和5.49天。根据代谢消除模型,泥鳅体内的恩诺沙星第16天残留量为102.14 μg/kg,第17天残留量为83.76 μg/kg,第27天残留量为11.52 μg/kg,第28天残留量为9.44 μg/kg;泥鳅体内的环丙沙星第14天残留量为108.13μg/kg,第15天残留量为94.47 μg/kg,第31天残留量为10.87 μg/kg,第32天残留量为9.50 μg/kg。根据农业部第235号公告中恩诺沙星和环丙沙星肌肉组织中MRL不超过100 μg/kg,得出恩诺沙星理论休药期不低于17天,环丙沙星休药期不低于15天。韩国是其泥鳅主要进口国,其对恩诺沙星和环丙沙星药物的MRL要求不超过10μg/kg,得出恩诺沙星理论休药期不低于28天,环丙沙星理论休药期不低于32天。综上所述,出口泥鳅建议合理的休药期应不低于32天。
郭添荣[2]（2021）在《动物源食品中兽药残留的高通量筛查方法研究》文中指出动物源食品基质复杂且各类残留兽药含量甚微且极性差别大,传统的兽药残留检测方法多数仅对具有同类基本结构的兽药进行检测,难以实现对不同化学结构的多种兽药同时检测。建立一套范围宽广、快速高效的兽药残留高通量筛查方法具有重要意义。为此,本论文基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS联用技术探讨了动物源食品中兽药残留的高通量非靶向筛查分析检测方法。主要研究内容及结果如下:（1）通过对液相色谱条件和静电场轨道阱高分辨质谱条件的研究,得到最佳的液相色谱和质谱分析条件,并在讨论离子化方式、离子加合模式和质谱碰撞能量的基础上建立了可同时筛查128种兽药的仪器分析方法。（2）利用Trace Finder软件构建了激素类、β-受体激动剂、磺胺类等5大类128种兽药化合物的基本化学信息的数据库,利用标准溶液在最佳仪器分析条件的基础上,获取128种兽药化合物的保留时间、母离子加合模式和质荷比、子离子质荷比等色谱和质谱指纹信息构建。从母离子精确质荷比、色谱保留时间分布、同分异构体鉴别、同位素特征4个方面分析评价了该质谱数据库,并确定了数据库筛查参数,同时以加标阳性样品预筛查验证,确保了后期药物定性筛查的准确性。（3）选取了猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、猪肝、鸡肝以及鱼肉等10种不同基质样品,通过对样品提取与净化条件的优化和针式滤膜的选择,开发了基于Oasis?PRi ME HLB固相萃取小柱的改良通过式固相萃取前处理方法。采用基质匹配标准曲线法定量,并从基质效应,方法的线性范围、检出限以及定量限,加标回收率和精密度等方面对建立的定量检测方法进行验证,各检测化合物在线性范围内呈良好的线性关系,方法的灵敏度、准确度和精密度均满足兽药残留检测分析要求。（4）用所建的非靶向高通量筛查检测方法,对市销的148批次动物源食品进行了兽药残留筛查检测,在94批次样品中检出兽药化合物残留,占采样量的63.5%,且存在一定数量的样品同时检出多种兽药。大多数检出药物虽然高出检出限,但却低于标准值,对照我国现行的兽药残留标准限量,发现问题样品2批次,占采样量的1.35%。总之,本研究建立的方法具有高通量、高精度、高可靠性和高灵敏度等显着优势,具有快速锁定与多目标确证潜在风险物质并准确定量性的优点,可有效节约资源和提高检测效率,是一种提升动物源食品中兽药残留监测与治理效能的有力手段。
李倩,王甲,张玉洁,李丹,王鹤佳,郭晔[3]（2021）在《动物性食品中喹诺酮类药物残留检测方法研究进展》文中进行了进一步梳理喹诺酮类药物是广谱抗菌药,具有良好的生物利用度和耐受性,不仅对革兰氏阳性菌和阴性菌有杀菌作用,还具有抗真菌和抗病毒活性,因此在兽医临床上广泛应用于治疗畜禽动物养殖过程中的细菌性感染。随着食品安全和兽药残留问题越来越受到大众关注,加强对动物性食品中喹诺酮类药物残留的监测十分必要。本文对喹诺酮类药物残留的主要检测方法进行了综述,主要包括酶联免疫吸附测定法、高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法、毛细管电泳法、比色法等,通过分析各种方法的优缺点,对动物性食品中喹诺酮类药物残留检测技术进行了展望,旨在为残留监控提供参考方法。
郭亚文[4]（2020）在《鸡肉、禽蛋中三种四环素类和两种氟喹诺酮类药物残留同时检测的UPLC-FLD的研究》文中进行了进一步梳理本研究旨在建立鸡肉、禽蛋（鸡全蛋、鸡蛋清、鸡蛋黄、鸭全蛋、鸭蛋清和鸭蛋黄）中三种四环素类和两种氟喹诺酮类药物残留同时检测的超高效液相色谱-荧光检测（UPLC-FLD）方法。本试验以海扬黄鸡和高邮鸭为试验素材,采用液-液萃取（LLE）结合固相萃取（SPE）技术提取目标物,建立并优化鸡肉和禽蛋中土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星残留同时检测的UPLC-FLD方法。其主要研究结果如下:1.建立并优化了利用液-液萃取结合固相萃取（LLE-SPE）技术对鸡肌肉中的土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星残留同时提取的方法。即样品中加入乙腈-0.1 mol/L柠檬酸+100mmol/L氯化镁溶液（1:1,V/V,用氨水调pH值为5.0）,涡旋、超声提取,离心去沉淀,收集上清液,重复提取1次,合并上清液,经Oasis PRiME HLB固相萃取小柱（60 mg/3 mL）净化,氮气吹干后加入初始流动相复溶。该提取方法回收率高,五种药物回收率均在87.33%以上。2.建立并优化了利用液-液萃取结合固相萃取（LLE-SPE）技术对禽蛋中的土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星残留同时提取的方法。即样品中加入乙腈:水溶液（90:10,V/V）,涡旋、超声提取,离心去沉淀,收集上清液,重复提取1次,合并上清液,经Oasis PRiME HLB固相萃取小柱（60 mg/3 mL）净化,氮气吹干后加入初始流动相复溶。该提取方法回收率高,五种药物回收率均在83.50%以上。3.建立并优化了鸡肌肉、禽蛋中土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星残留同时检测的超高效液相色谱-荧光检测（UPLC-FLD）方法。使用ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以乙腈-0.1 mol/L丙二酸+50 mmol/L氯化镁溶液（用氨水调pH值至5.5）为流动相,采用梯度洗脱的方式分离目标物,流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,双通道检测,土霉素、四环素、多西环素均采用激发波长为416 nm、发射波长为518nm;环丙沙星和恩诺沙星均采用激发波长为274 nm、发射波长为428 nm。研究结果表明:在空白鸡肌肉中土霉素和四环素添加浓度在定量限（LOQ）-500.0 μg/kg范围内、在空白禽蛋中土霉素和四环素添加浓度在定量限（LOQ）-1000.0 μg/kg范围内、在空白鸡肌肉和空白禽蛋中多西环素、环丙沙星和恩诺沙星添加浓度在（LOQ）-300.0 μg/kg范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,决定系数R2均高于0.999 0。土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星在空白样品中添加浓度分别为LOQ、0.5最高残留限量（MRL）、1.0 MRL和2.0 MRL时,空白鸡肌肉中土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星的回收率分别为87.33%-96.90%、87.98%-94.58%、87.70%-93.83%、87.68%-90.73%、90.30%-94.53%,日内相对标准偏差（RSD）分别为 2.30%-4.91%、2.06%-4.74%、3.03%-4.36%、2.34%-3.88%、2.1 7%-3.84%,日间 RSD分别为2.43%-5.13%、2.12%-4.90%、4.06%-4.79%、3.03%-4.08%、2.52%-4.48%,检测限（LOD）分别为 6.1 μg/kg、10.2 μg/kg、13.1 μg/kg、0.2 μg/kg、0.1 μg/kg,定量限（LOQ）分别为 20.4 μg/kg、35.2 μg/kg、39.4 μg/kg、0.6 μg/kg、0.4 μg/kg;空白禽蛋中土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星的回收率分别为 85.30%-91.15%、84.10%-90.20%、83.50%-90.90%、85.53%-92.88%、86.15%-95.58%,日内 RSD 分别为 2.03%-4.52%、2.24%-4.91%、2.13%-3.98%、1.99%-4.70%、2.07%-4.67%,日间 RSD 分别为 2.32%-4.96%、2.57%-5.55%、2.37%-5.80%、2.10%-5.33%、2.81%-6.24%,LOD 分别为 5.2-7.7 μg/kg、8.9-11.8 μg/kg、9.6-13.4 μg/kg、0.2-0.5 μg/kg、0.1 μg/kg,LOQ 分别为 17.4-25.6 μg/kg、27.3-38.3 μg/kg、31.9-40.1 μg/kg、0.6-1.5 μg/kg、0.3-0.5μg/kg。该检测方法快速、高效、灵敏,为动物源性食品中土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星残留同时检测提供了新的检测方法。
黄胜广[5]（2020）在《梅花鹿鹿茸中多种兽药残留检测方法研究》文中研究指明鹿茸（Cervi Cornu Pantotrichum）为鹿科动物梅花鹿（Cervus nippon Temminck）或马鹿（Cervus elaphus Linnaeus）雄鹿未骨化密生茸毛的幼角,具有壮肾阳,益精血,强筋骨,调冲任,托疮毒的功效。本文以梅花鹿二杠茸为试验原料,建立鹿茸中快速、灵敏、简便、可靠的磺胺类、激素类、头孢类、镇静剂类、四环素类、喹诺酮类药物残留检测方法,对于保障消费者的健康安全及鹿业的发展具有一定意义。第一部分:采用QuEChERS的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中磺胺类、激素类、头孢类、镇静剂类等36种兽药的检测方法。鹿茸样品以乙腈-乙酸乙酯（8:2）为提取剂;150 mg PSA、100 mg C18与70 mg的中性氧化铝为净化剂;液相色谱条件:ACQUITY BEH C18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相A为25 mmol甲酸乙腈,B为12.5mmol甲酸水,柱温35℃;质谱条件:正离子模式（ESI+）,多反应监测模式;鹿茸中36种兽药残留的含量采用外标法定量。36种兽药在0.1 ng/mL～50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R2均大于0.993,LOD为0.08μg/kg～1μg/kg,LOQ为0.3μg/kg～3μg/kg。空白样中添加浓度为2μg/kg、5μg/kg和10μg/kg的36种兽药标准品,平均加样回收率为77.8%～107.6%,相对标准差均小于10%。第二部分:采用PSA与HLB组合净化的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中四环素、喹诺酮等15种兽药的检测方法。鹿茸样品以0.1 mol/L Na2EDTA-Mellvaine缓冲液为提取剂;50 mg PSA与HLB组合净化;鹿茸中15种兽药的含量采用外标法定量。15种兽药在0.1 ng/m L～50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R2均大于0.992,LOD为0.5μg/kg～1μg/kg,LOQ为1μg/kg～3μg/kg。空白样中添加浓度为5μg/kg、10μg/kg和20μg/kg的15种兽药,15种兽药的平均加标回收率为69.6%～82.4%,RSD为12.8%～16.8%,相对标准差均小于20%。创新点:（1）采用QuEChERS的前处理技术,建立了一种UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中磺胺类、头孢类、镇静剂类、孕激素类等36种兽药的检测方法。（2）采用PSA与HLB组合净化的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中四环素类、喹诺酮类等15种兽药的残留检测方法。
沈心怡[6]（2020）在《鱼肉中四种渔药残留免疫快速检测方法研究》文中提出众所周知,食品安全问题是全球密切关注的问题,尤其是水产品中的兽药残留,如氟喹诺酮类和氯霉素类等。我国通过发布部门公告或限量标准规范水产品中药物的残留量,然而一些新兴易滥用化合物,如渔用麻醉剂,在水产品养殖、运输或销售过程中大量使用并导致药物残留,对人体存在潜在危害。因此,发展建立水产品中易滥用药物的检测方法意义重大。本课题拟以吡喹酮、利福平、丁香酚以及三卡因四种渔药为研究对象,开展单克隆抗体的制备以及开发间接竞争酶联免疫吸附法（indirect competitive enzyme-linked immunosorbent assay,ic-ELISA）和胶体金试纸条分析方法。通过分析吡喹酮、利福平、丁香酚和三卡因四种小分子化合物的抗原决定簇特点,设计半抗原偶联位点,将其分别与载体蛋白牛血清白蛋白（BSA）、钥孔血蓝蛋白（KLH）、鸡卵清白蛋白（OVA）等进行偶联制备完全抗原,免疫BALB/c小鼠,采用杂交瘤细胞技术筛选单克隆抗体。最终成功筛选了抗吡喹酮抗体2A11、抗利福平抗体4F1、抗丁香酚抗体2C9和抗三卡因抗体4B5四株杂交瘤细胞。交叉反应实验表明抗体2C9对丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚和甲基异丁香酚有不同程度的交叉,属于群选性抗体;抗体2A11、4F1和4B5对类似药物的交叉率均小于5.0%,为高选择性抗体。对抗体的亲和性进行表征,亲和常数Ka分别为3.143×109 L/mol、2.533×109 L/mol、1.321×109 L/mol和7.527×108 L/mol。其对应的抗体亚型分别为IgG1、IgG2a、IgG2a和IgG2b。基于制备的单克隆抗体建立了ic-ELISA检测方法。首先,对抗体或抗原浓度进行了优化,其次对测定液中有机溶剂含量、离子强度和pH进行优化,吡喹酮、利福平、丁香酚和三卡因四种渔药的单克隆抗体半数抑制浓度(IC50)分别为1.517 ng/m L、5.312ng/m L、42.884 ng/mL和43.399 ng/m L;标准曲线的线性范围(IC20～IC80)分别为0.541ng/m L～4.251 ng/m L、1.698 ng/m L～16.620 ng/mL、11.711 ng/m L～157.041 ng/m L和11.824ng/m L～159.292 ng/m L。选择常见的鱼肉样本（青占鱼）作为基质样本,通过添加回收实验评估ic-ELISA方法。其中,当吡喹酮添加浓度为0.5、2.0、4.0 ng/g时,回收率为91%～97%,变异系数为3.871%～5.137%;利福平添加浓度为2.0、8.0、16 ng/g时,回收率为89%～96%,变异系数为2.524%～4.466%;丁香酚添加浓度为25、50、150 ng/g时,回收率为89%～93%,变异系数为1.879%～2.181%;三卡因添加浓度为25、50、150 ng/g时,回收率为87%～95%,变异系数为2.660%～3.246%。此外,采用胶体金分别标记四种单克隆抗体,发展基于胶体金试纸条的检测方法。分别对胶体金标记条件和检测溶液等进行优化,通过鱼肉样本评估试纸条的检测性能。吡喹酮在鱼肉样本中的消线值小于5 ng/g;利福平的消线值小于100 ng/g;三卡因的消线值小于500 ng/g;丁香酚的消线值小于1000 ng/g,其结构类似物异丁香酚、甲基丁香酚和甲基异丁香酚的裸眼消线值均在5000 ng/g以下。
李红丽[7]（2020）在《QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定动物性食品中24种残留兽药方法及基质效应的研究》文中进行了进一步梳理兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面有着十分重要的作用,但是许多兽药使用后容易在动物体内残留并通过食物链进入人体,危害身体健康。目前,我国动物性食品中兽药残留检测的标准基本上按所测物质的结构分类,同一个样品要进行不同类型的指标检测需采用不同标准进行反复多次检验,耗费大量的人力、物力、财力和时间。为了节省检测成本,缩短检测周期,并使检验结果准确可靠,本研究基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）研究并建立了动物性食品中多残留兽药的前处理技术,并对影响分析结果准确性的基质效应进行了较为系统性地评价,同时也采取了有效的措施补偿基质效应对检测结果的影响,并对该方法进行了方法学验证。具体内容为以下几个部分:（1）实验以猪肉为基质,UPLC-MS/MS为检测方法,从提取溶剂、除水剂、净化剂三方面优化了24种兽药QuEChERS方法的前处理技术,结果表明:不加除水剂和净化剂时,0.1%甲酸乙腈（体积分数）为24种兽药最合适的提取溶剂,平均回收率为64.05%87.73%（n=3）;固定提取溶剂为0.1%甲酸乙腈,不加净化剂时,3g无水Na2SO4为24种兽药最合适的除水剂,平均回收率为65.23%104.44%（n=3）;固定提取溶剂为0.1%甲酸乙腈,固定净化剂为3g无水Na2SO4,2gC18E为24种兽药最合适的净化剂,平均回收率为60.71%98.14%（n=3）。（2）采用改善后的QuEChERS前处理法结合UPLC-MS/MS检测技术对鲫鱼、鸡肉、鸭胗、猪肝、牛肉、猪肉中24种兽药的基质效应进行系统性评价,考察同位素内标、基质匹配标准曲线对基质效应的补偿效果。结果表明:磺胺间二甲氧嘧啶（SDT）、磺胺邻二甲氧嘧啶（SDX）、环丙沙星（CIP）、恩诺沙星（ENR）、诺氟沙星（NOR）、红霉素（ERY）、金刚烷胺（AMA）需采用同位素内标校正基质效应,使用内标后,7种兽药的基质效应在6种基质中降低了0.15%66.94%（n=3）;剩余17种兽药需采用基质匹配标准曲线校正基质效应对检测结果的影响,经空白猪肉基质匹配标准曲线校正后17种兽药的加标回收率升高了11.71%59.47%（n=3）,基质效应对定量结果的干扰得到了有效的补偿。（3）通过标准曲线及线性、方法的检出限（Limit of detection,LOD）及定量限（Limit of quantiy,LOQ）、方法的准确度及精密度（Relative standard deviations,RSD）评价该方法,将该方法运用于158组动物性食品中。结果表明:24种兽药线性相关系数R≥0.99,磺胺类药物（9种）检出限在0.125μg/kg5.0μg/kg之间,回收率范围在71.0%111.1%,精密度范围在0.9%13.8%;喹诺酮类（7种）LOD在0.2μg/kg5.0μg/kg之间,回收率范围在70.2%112.7%,RSD范围在0.7%13.7%;大环内酯类（4种）LOD在0.2μg/kg10μg/kg之间,回收率范围在70.4%109.9%,RSD范围在1.4%13.3%;抗病毒类（2种）LOD在0.35μg/kg2.0μg/kg之间,回收率范围在71.7%109.8%,RSD范围在1.0%11.0%;抗寄生虫类（1种）和拮抗剂（1种）LOD在0.125μg/kg2.0μg/kg之间,回收率范围在70.9%97.8%,RSD范围在1.2%13.8%;将该方法运用于158组动物性食品中,CIP检出率为5.1%,ENR检出率为24.1%,不合格率为0.63%,磺胺间甲氧嘧啶（SMM）检出率为1.3%,不合格率为0.63%,替米考星（TIL）检出率为1.3%,其他药物均为未检出。本方法前处理简单,可操作性强,检测高效、快速,仪器灵敏度,准确度良好,成本损耗低,适用于动物源食品中高通量兽残的检测分析。
李贞金[8]（2020）在《水产养殖典型抗生素的残留水平与分布特征研究》文中研究表明水产养殖环境的污染日益严重,导致鱼虾蟹类水产品疾病频发,尤其是在密集型的养殖体系中水产品发病率极高。为了提高产能,大量抗生素应用于水产养殖中。最常见的给药途径是将抗生素与饲料混合投放,大部分抗生素不能被利用,直接或通过排泄物以原药的形式排入环境,造成养殖塘水体和沉积物中抗生素残留,给生态环境带来各种潜在风险。为此,本研究通过调研不同水产养殖类型（鱼、虾、蟹）常用的抗生素药物品种,筛选出磺胺嘧啶（SD）、磺胺甲基嘧啶（SM1）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）、磺胺间二甲氧嘧啶（SDM）、磺胺甲恶唑（SMX）、甲氧苄啶（TMP）、诺氟沙星（NOR）、环丙沙星（CIP）、恩诺沙星（ENR）、呋喃唑酮（AOZ）、金霉素（CTC）、土霉素（OTC）、多西环素（DOX）、阿莫西林（AMX）和喹乙醇（OLA）这15种典型抗生素作为目标抗生素,采用固相萃取结合高效液相色谱串联质谱分析（SPE-HPLC-MS/MS）和微波萃取-固相萃取结合高效液相色谱串联质谱分析（MAE-SPE-HPLC-MS/MS）技术,分别对水产养殖区水和沉积物中的典型杭生素进行检测,探究不同养殖品种、不同季节和不同介质中的抗生素的残留情况和分布特征,并在实验室中开展4种高污染抗生素的环境行为研究,以期为水产养殖抗生素残留暴露风险和环境风险评价提供科学依据。主要研究结果如下:（1）建立了水产养殖15种典型抗生素的痕量共检测HPLC-MS/MS方法,仪器检出限范围为0.003-1.23 μg·L-1,仪器定量限范围为0.01-4.10 μg·L-1,精密度范围为0.14-5.17%。针对水产养殖水体和沉积物分别建立了 SPE前处理方法和MAE-SPE前处理方法,水和沉积物的加标回收率分别为68.7-140.8%和64.6-116.9%,方法检出限分别为1.15-6.35 ng·L-1 和 1.52-10.95 μg·kg-1,方法精密度分别为 0.35-13.50%和 0.09-21.40%。为水产养殖抗生素的污染特征和环境行为研究提供了低定量限、高精密度的分析方法。（2）水产养殖塘水体中有多种抗生素的检出,水产养殖塘水中抗生素的总残留量范围在5.60-5837.52 ng·L-1,养殖塘沉积物中抗生素的总残留量范围在2.84-1437.16μg·kg-1,沉积物中抗生素的总浓度远高于上层水体,表明抗生素主要残留在沉积物中。从季节分布特征来看,水体中3月和7月份抗生素检出种类多、残留水平高,大多数抗生素的浓度水平随季节变化差异显着;沉积物中9月份抗生素检出总量为12月的9.8倍,12月氟喹诺酮类抗生素的残留量明显降低,其他抗生素的残留量变化不大。从检出率来看,水体中SD、SDM、TMP和DOX在4个月份中均有检出,检出率分别为65.4%、62.1%、66.2%和45.4%,不同抗生素的检出频率与残留水平和之间存在差异,DOX检出率高,但检出水平仅几个ng·L-1,而沉积物中氟喹诺酮类抗生素有较高检出率和检出水平,检出率为81.0%,平均残留量为616.84 μg·kg-1,表明抗生素在水和沉积物中分布特征不同,与抗生素在养殖水体和沉积物中的环境行为有关。（3）不同养殖类型养殖塘中抗生素的检出种类和检出浓度均存在差异。鱼类养殖塘水体中抗生素的检出种类多,检出量大,主要为磺胺类、氟喹诺酮类和阿莫西林,虾和蟹塘仅对特定抗生素有较高的检出量,罗氏沼虾塘中TMP在9月、3月和7月的检出浓度均大于800 ng·L-1,扣蟹塘中OLA和AOZ有最高的检出浓度,分别为733.83 ng·L-1和711.81 ng·L-1,成蟹（C1）养殖塘中ENR和NOR有最高检出浓度,分别为101.67 ng·L-1和388.73 ng·L-1;相同的养殖品种在不同养殖地区,抗生素的使用存在差异;养殖塘沉积物中,所有养殖塘9月份抗生素残留量均高于12月份,鱼类养殖塘的抗生素检出种类最多,其次是虾塘,蟹塘最少,四环素类和氟喹诺酮类抗生素在鱼类养殖塘中的检出浓度最高,TMP在罗氏沼虾塘中检出浓度最高,与水体结果一致。（4）养殖塘中抗生素的拟分配系数（Ka）大小顺序为ENR>SM1>OTC>DOX>CTC>SMX>SDM>TMP>SM2>SD,氟喹诺酮类和四环素类的Ka值较高,范围分别为 1881.67-719,662.72 L·kg-1 和 321.33-57,093.58 L·kg-1。模拟水-沉积物系统中,抗生素达到平衡时的吸附系数（Kd）大小顺序为ENR>CTC>SM1和TMP,这与实际环境中抗生素的Ka值排序相似,4种抗生素的吸附系数均低于实际环境计算结果2-4个数量级,不同的水-沉积物系统中抗生素的Kd值存在明显差异。（5）通过对水产养殖典型抗生素的水环境降解实验表明,水环境中CTC最易降解,其次是SM1和ENR,TMP在水体中具有较强的持久性。模拟水-沉积物系统的水相中,SM1、ENR、CTC和TMP均在0-7d内快速衰减,SM1、ENR和TMP的衰减量明显高于单独在水环境中前7d的衰减量。沉积物中CTC和TMP的降解半衰期长,SM1的半衰期较短,ENR的半衰期在不同的沉积物中差异较大,沉积物中抗生素的持久性普遍高于水相。（6）实验结束后检测表层和底层沉积物中抗生素的浓度水平表明,ENR和CTC更易滞留在沉积物表层,TMP部分迁移,SM1的迁移性最强,这与抗生素的Kd值排序相似,说明抗生素的吸附性与迁移性呈负相关。不同养殖塘沉积物中抗生素的迁移性差异更明显,说明沉积物的性质与组成对抗生素的迁移影响更大。
孙思阳[9]（2020）在《石墨烯负载贵金属修饰电极对水产品中重金属和渔药残留的检测》文中认为石墨烯具有优异的导电性能、良好的电子迁移率和极大的比表面积,因其优点众多,因此被广泛应用于各类功能性纳米复合材料的制备。贵金属纳米粒子材料综合了贵金属以及纳米材料的优点,不仅展现出相当强的催化性同时其导电性良好。由石墨烯贵金属复合材料所构建的电化学传感器的响应信号极高。本研究制备了石墨烯纳米钯、石墨烯纳米铂、石墨烯纳米银三种石墨烯负载贵金属纳米材料,并与成膜性强的聚丙烯酸钠（PAAS）相结合,构建三种电化学传感器,用于检测孔雀石绿（MG）、环丙沙星（CIP）和六价铬Cr（VI）。1.基于石墨烯/钯纳米粒子复合材料的MG电化学传感器。以石墨烯（Gr）和氯化钯为原料,通过湿化学法合成了石墨烯-纳米钯复合材料（PdN Ps-Gr）,利用PAAS的成膜性,将PdNPs-Gr固定到电极表面,构建电化学传感器PdNPs-PAAS-Gr/GCE。采用循环伏安法（CV）对该修饰电极进行电化学表征,PdNPs-PAAS-Gr/GCE在pH为8.5的BR缓冲溶液中对MG具有较好的电催化作用。采用方波伏安法（SWV）考察了PdNPs-PAAS-Gr/GCE对MG的响应性能。结果显示,该电极的还原峰电流与MG浓度在2.8×10-10mol/L2.8×10-9mol/L范围内线性关系良好,线性方程为I（μA）=1765.7C（μmol/L）+12.297（R2=0.9965）,在2.8×10-9mol/L9.8×10-8mol/L范围内呈线性关系,线性方程为I（μA）=107C（μmol/L）+17.144（R2=0.9951）,检出限为9.8×10-11mol/L。PdNPs-PAAS-Gr/GCE可用于水产品中MG的检测。2.基于石墨烯/铂纳米粒子复合材料的CIP电化学传感器。以石墨烯（Gr）和氯铂酸为原料,通过湿化学法合成了石墨烯-纳米铂复合材料（PtNP s-Gr）,利用PAAS的成膜性,将PtNPs-Gr固定到电极表面,构建电化学传感器PtNPs-PAAS-Gr/GCE。采用循环伏安法（CV）对该修饰电极进行电化学表征。PtNPs-PAAS-Gr/GCE在pH为5.0的NaAc-HAc缓冲溶液中对CIP具有较好的电催化作用。采用线性扫描伏安法（LSV）考察了PtNPs-PAAS-Gr/GCE对CIP的响应性能。结果显示,该电极的氧化峰电流与CIP浓度在1.51×10-10mol/L3.02×10-9mol/L范围内线性关系良好,线性方程为I（mA）=-211.02C（μmol/L）-1.5068（R2=0.9948）,在3.02×10-9mol/L7.55×10-8mol/L范围内呈线性关系,线性方程为I（mA）=-18.07C（μmol/L）-2.1356（R2=0.993）,检出限为6.5×10-11mol/L。PtNPs-PAAS-Gr/GCE可用到水产品中CIP的检测。3.基于石墨烯/银纳米粒子复合材料的Cr（VI）电化学传感器。以石墨烯（Gr）和硝酸银为材料,通过湿化学法合成了石墨烯-纳米银复合材料（AgNPs-Gr）,利用PAAS的成膜性,将AgNPs-Gr固定到电极表面,构建电化学传感器AgNPs-PAAS-Gr/GCE。采用CV法对该修饰电极进行电化学表征,AgNPs-PAAS-Gr/GCE在pH为5.0的NaAc-HAc缓冲溶液中对Cr（VI）具有较好的电催化作用。采用SWV法考察了AgNPs-PAAS-Gr/GCE对Cr（VI）的响应性能。结果显示,该电极的氧化峰电流与Cr（VI）浓度在1.92×10-10mol/L3.85×10-9mol/L范围内呈线性关系,线性方程I（μA）=-7452.7C（μmol/L）-5.3566（R2=0.9989）,在3.85×10-9mol/L1.15×10-7mol/L范围内呈线性关系,线性方程为I（μA）=-580.13C（μmol/L）-31.636（R2=0.997）,检出限为3.5×10-11mol/L。AgNPs-PAAS-Gr/GCE可用到水产品中Cr（VI）的检测。
张敏[10]（2020）在《马鲛鱼中三种有害物质的快速检测方法研究与应用》文中研究说明为了促进水产品的食用安全,本课题组已对马鲛鱼中生物胺等部分有害物质的快速检测及马鲛鱼新鲜度评价开展了前期研究。为进一步建立健全马鲛鱼中有害物质的检测方法,本文针对马鲛鱼中的恩诺沙星、尸胺和组胺建立了3种快速检测方法。主要内容如下:（1）以茜素红（ARS）作为电化学探针,利用方波伏安法建立了一种灵敏、易操作的恩诺沙星测定方法,并成功运用到马鲛鱼样品中恩诺沙星的测定。优化了测试底液pH值及电化学测定方法等条件,并探究了茜素红与恩诺沙星之间的结合机理。实验结果表明:恩诺沙星在2.19×10-91.0×10-77 mol/L范围内的响应电流差（-ΔI,μA）与恩诺沙星浓度（C,nmol/L）呈良好的线性关系,检出限7.3×10-10mol/L。用该法测定马鲛鱼中恩诺沙星的加标回收率为90.6%100.7%。同时采用LC-MS/MS法对该测定方法进行了验证。该电化学检测方法具有良好的稳定性和选择性,且灵敏度高,准确性好,适用于马鲛鱼样品中恩诺沙星的测定。（2）通过物理吸附法将变性血红蛋白（unfolded hemoglobin,uHb）固定在粘土-纳米金复合材料（Clay-AuNPs）修饰的玻碳电极（GCE）表面,然后以2.5%的戊二醛为交联剂固定二胺氧化酶（diamine oxidase,DAO）,构建了一种对尸胺有良好检测性能的电化学生物传感器。对电极修饰体系、DAO的浓度、过氧化物酶（模拟酶）的类型、修饰电极的稳定性及测试条件进行了优化,通过循环伏安法（CV）、电化学交流阻抗法（EIS）及透射电镜（TEM）进行了表征,并用于跟踪检测马鲛鱼贮藏期间尸胺含量的变化。结果表明:在优化条件下该传感器的响应电流和尸胺的浓度在2.0×10-121.0×10-1111 mol/L有良好的线性关系（r=0.991）,检出限（S/N=3）为6.7×10-1313 mol/L。该生物传感器法测定马鲛鱼样品中尸胺的加标回收率为82.2%109.1%。该法具有良好的重复性和稳定性,且灵敏度高,适用于马鲛鱼样品中尸胺含量的测定。（3）鉴于组胺是生物胺中毒性最强的胺类,大多数食物中毒事件都与食用组胺过量的食物有关,利用组胺可使纳米金发生团聚而导致其颜色和光谱发生变化,以纳米金为主要显色物质,偶氮试剂为增加显色效果的背景试剂,建立了一种基于纳米金-偶氮显色体系简便、快速测定马鲛鱼中组胺的可视化比色检测法。为了获得最佳的测定结果,对纳米金-偶氮试剂的配比、测试底液的类型等显色条件进行了优化。考察了标准比色液的显色效果,表明该可视化比色法可快速判别出浓度在1.0×10-51.0×10-22 mol/L范围内的组胺,确定该可视化比色法的检出限为1.0×10-5mol/L。利用紫外-可见分光光度法对标准比色液进行了表征和性能测试。实验结果表明:该显色体系的吸光度与组胺的浓度在1.0×10-65.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为3.3×10-7mol/L。用该法对马鲛鱼样品中的组胺进行了测定,加标回收率为90.9%102.1%,表明该检测方法准确度高,适用于马鲛鱼样品中组胺含量的测定。
二、LC/MS/MS测定水产品中7种氟喹诺酮类抗菌素残留量的方法研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、LC/MS/MS测定水产品中7种氟喹诺酮类抗菌素残留量的方法研究（论文提纲范文）
（1）水产品中七种喹诺酮药物残留UPLC-MS/MS检测方法的建立和应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 符号说明 |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 喹诺酮类药物概述 |
| 1.1.1 恩诺沙星的理化特性和药物作用 |
| 1.1.2 环丙沙星的理化特性和药理作用 |
| 1.1.3 氧氟沙星的理化特性和药物作用 |
| 1.1.4 诺氟沙星的理化特性和药物作用 |
| 1.1.5 洛美沙星的理化特性和药物作用 |
| 1.1.6 沙拉沙星的理化特性和药物作用 |
| 1.1.7 培氟沙星的理化特性和药物作用 |
| 1.2 喹诺酮药物特点 |
| 1.3 喹诺酮类药物检测方法的研究 |
| 1.3.1 酶联免疫吸附法(ELISA) |
| 1.3.2 高效毛细管电泳法(HPCE) |
| 1.3.3 液相色谱法(HPCL/UPLC) |
| 1.3.4 质谱法(MS) |
| 1.4 研究目的和意义 |
| 1.4.1 研究目的 |
| 1.4.2 研究意义 |
| 第2章 水产品中七种喹诺酮药物UPLC-MS/MS法的建立 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 标准品、主要试剂与材料 |
| 2.1.2 实验主要仪器 |
| 2.1.3 主要溶液配制 |
| 2.1.4 实验动物与样品采集 |
| 2.1.5 样品的提取与净化 |
| 2.1.6 色谱和质谱条件 |
| 2.1.7 检测方法的考察 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 母离子与定性、定量离子的确定 |
| 2.2.2 样品的确证 |
| 2.2.3 标准曲线、线性范围和决定系数 |
| 2.2.4 添加回收率和精密度 |
| 2.2.5 检测限和定量限 |
| 2.3 讨论 |
| 2.3.1 UPLC-MS/MS检测参数的优化 |
| 2.3.2 样品前处理方法的优化 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 某市养殖水产品中七种QNs药物残留调查和安全性评价 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 标准品、主要试剂与材料 |
| 3.1.2 实验主要仪器 |
| 3.1.3 主要溶剂的配置 |
| 3.1.4 实验动物与样品采集 |
| 3.1.5 样品的提取与净化 |
| 3.1.6 色谱和质谱条件 |
| 3.1.7 药物膳食摄入安全性评价 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 标准曲线和回收率 |
| 3.2.2 218批次水产品检测结果 |
| 3.3 讨论 |
| 3.3.1 其他地区水产品中喹诺酮药物残留现状 |
| 3.3.2 膳食摄入安全性评价 |
| 3.3.3 控制策略 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 恩诺沙星和环丙沙星在泥鳅体内的残留和消除规律 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 标准品、主要试剂与材料 |
| 4.1.2 实验主要仪器 |
| 4.1.3 主要溶剂的配置 |
| 4.1.4 实验动物与养殖条件 |
| 4.1.5 样品的提取与净化 |
| 4.1.6 液相与质谱的条件 |
| 4.1.7 消除常数和半衰期 |
| 4.2 结果与分析 |
| 4.2.1 标准曲线、回收率和离子色谱图 |
| 4.2.2 残留代谢规律 |
| 4.3 讨论 |
| 4.4 本章小结 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（2）动物源食品中兽药残留的高通量筛查方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 常见易残留兽药的分类 |
| 1.2.1 激素类 |
| 1.2.2 β-受体激动剂 |
| 1.2.3 磺胺类抗菌素药物 |
| 1.2.4 喹诺酮类抗菌素药物 |
| 1.2.5 大环内酯类抗生素药物 |
| 1.3 兽药残留的危害及限量标准 |
| 1.4 动物源食品中兽药残留样品前处理技术 |
| 1.4.1 萃取技术 |
| 1.4.2 凝胶渗透色谱(GPC) |
| 1.4.3 免疫亲和层析(IAC) |
| 1.4.4 超声波辅助提取(SAE) |
| 1.4.5 QuEChERS方法 |
| 1.5 动物源食品中兽药残留检测方法 |
| 1.5.1 酶联免疫吸附法(ELISA) |
| 1.5.2 分子印迹技术(MIT) |
| 1.5.3 液相色谱法(LC) |
| 1.5.4 气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS) |
| 1.5.5 液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS) |
| 1.6 超高效液相色谱-高分辨质谱联用分析技术 |
| 1.6.1 超高效液相色谱(UHPLC) |
| 1.6.2 高分辨质谱(HRMS) |
| 1.6.3 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术及其在动物源食品兽药检测中的应用 |
| 1.7 本论文研究的目的及意义 |
| 2 兽药仪器分析方法的建立 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 仪器与设备 |
| 2.2.2 试剂与耗材 |
| 2.2.3 标准品物质 |
| 2.2.4 质量轴调谐校正 |
| 2.2.5 色谱-质谱条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 液相色谱条件的优化 |
| 2.3.2 高分辨质谱参数的优化 |
| 2.3.3 离子化方式和离子加合模式 |
| 2.3.4 碰撞能量的优化 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 兽药高分辨质谱筛查数据库的构建 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 仪器与设备 |
| 3.2.2 试剂与耗材 |
| 3.2.3 标准品与标准溶液 |
| 3.2.4 色谱-质谱条件 |
| 3.2.5 数据库的构建 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 一级精确质量数(MS1)指纹识别数据库 |
| 3.3.2 二级HCD碎片离子(MS2)定性确证谱图库 |
| 3.3.3 精确质量数分析 |
| 3.3.4 色谱保留时间分析 |
| 3.3.5 同分异构体鉴别 |
| 3.3.6 数据库筛查参数的设置与验证 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 高分辨质谱筛查数据库的应用研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 仪器与设备 |
| 4.2.2 试剂与耗材 |
| 4.2.3 样品准备与前处理 |
| 4.2.4 色谱-质谱条件 |
| 4.2.5 高通量筛查流程 |
| 4.2.6 数据分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 样品前处理方法优化 |
| 4.3.2 基质效应评价 |
| 4.3.3 方法的线性范围、检出限以及定量限 |
| 4.3.4 回收率与精密度 |
| 4.3.5 实际样品筛查验证 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 市售动物源食品中兽药残留筛查分析 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 仪器与设备 |
| 5.2.2 试剂与耗材 |
| 5.2.3 样品准备与前处理 |
| 5.2.4 仪器分析条件 |
| 5.2.5 数据分析 |
| 5.2.6 兽药残留高通量筛查与分析检测 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 市售大宗动物源食品中兽药残留筛查确证结果 |
| 5.3.2 市售大宗动物源食品中兽药残留含量分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录A 英文缩略表 |
| 附录B 兽药数据库信息 |
| 附录C 方法的线性关系、检出限以及定量限 |
| 附录D 10类基质中128种兽药的回收率和精密度 |
| 攻读硕士学位期间承担的科研任务及主要成果 |
| 致谢 |
（3）动物性食品中喹诺酮类药物残留检测方法研究进展（论文提纲范文）
| 0 引言 |
| 1 免疫学方法 |
| 2 色谱及联用法 |
| 2.1 高效液相色谱法 |
| 2.2 超高效液相色谱法 |
| 2.3 高效液相色谱-质谱联用法 |
| 3 毛细管电泳法 |
| 4 其他检测方法 |
| 5 结束语 |
（4）鸡肉、禽蛋中三种四环素类和两种氟喹诺酮类药物残留同时检测的UPLC-FLD的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 符号说明 |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星的理化性质 |
| 1.1.1 土霉素、四环素和多西环素的理化性质 |
| 1.1.2 环丙沙星和恩诺沙星的理化性质 |
| 1.2 土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星的作用机理、毒副作用及应用 |
| 1.2.1 土霉素、四环素和多西环素的作用机理 |
| 1.2.2 土霉素、四环素和多西环素的毒副作用 |
| 1.2.3 土霉素、四环素和多西环素的应用 |
| 1.2.4 环丙沙星和恩诺沙星的作用机理 |
| 1.2.5 环丙沙星和恩诺沙星的毒副作用 |
| 1.2.6 环丙沙星和恩诺沙星的应用 |
| 1.3 样品前处理技术 |
| 1.3.1 液-液萃取技术 |
| 1.3.2 固相萃取技术 |
| 1.3.3 QuEChERS方法 |
| 1.3.4 加速溶剂萃取技术 |
| 1.4 残留检测方法 |
| 1.4.1 免疫分析法 |
| 1.4.1.1 酶联免疫吸附测定法 |
| 1.4.1.2 免疫胶体金技术 |
| 1.4.1.3 化学发光免疫分析法 |
| 1.4.2 仪器检测法 |
| 1.4.2.1 毛细管电泳法和毛细管电泳-质谱联用法 |
| 1.4.2.2 薄层色谱法 |
| 1.4.2.3 气相色谱法和气相色谱-质谱联用法 |
| 1.4.2.4 超临界流体色谱法 |
| 1.4.2.5 液相色谱法 |
| 1.4.2.6 液相色谱-质谱联用法 |
| 1.5 研究目的和意义 |
| 1.5.1 研究目的 |
| 1.5.2 研究意义 |
| 第2章 鸡肉中三种四环素类和两种氟喹诺酮类药物残留同时检测的UPLC-FLD的研究 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 试剂与材料 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.1.3 主要溶液的配制 |
| 2.1.3.1 标准储备液 |
| 2.1.3.2 标准工作液 |
| 2.1.3.3 提取溶剂 |
| 2.1.3.4 流动相 |
| 2.1.4 实验动物与样品采集 |
| 2.1.5 样品前处理 |
| 2.1.5.1 样品提取 |
| 2.1.5.2 样品净化与浓缩 |
| 2.1.5.3 样品复溶 |
| 2.1.6 超高效液相色谱条件 |
| 2.1.7 检测方法的考察 |
| 2.1.7.1 基质标准曲线的绘制 |
| 2.1.7.2 样品回收率的测定 |
| 2.1.7.3 样品精密度的测定 |
| 2.1.7.4 检测限与定量限的测定 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 激发波长和发射波长的确定 |
| 2.2.2 色谱图 |
| 2.2.3 标准曲线、线性范围和决定系数 |
| 2.2.4 空白添加回收率和精密度 |
| 2.2.5 检测限和定量限 |
| 2.3 讨论 |
| 2.3.1 标准品稳定性 |
| 2.3.2 样品前处理方法的比较和选择 |
| 2.3.3 液相色谱条件的优化 |
| 2.3.3.1 检测波长的确定 |
| 2.3.3.2 流动相的选择 |
| 2.3.3.3 色谱柱的选择 |
| 2.3.3.4 其他色谱条件的确定 |
| 2.3.4 与其他方法的比较 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 禽蛋中三种四环素类和两种氟喹诺酮类药物残留同时检测的UPLC-FLD的研究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 试剂与材料 |
| 3.1.2 主要仪器 |
| 3.1.3 主要溶液的配制 |
| 3.1.3.1 标准储备液 |
| 3.1.3.2 标准工作液 |
| 3.1.3.3 提取溶剂 |
| 3.1.3.4 流动相 |
| 3.1.4 试验动物饲养与样品采集 |
| 3.1.5 样品前处理 |
| 3.1.5.1 样品提取 |
| 3.1.5.2 样品净化与浓缩 |
| 3.1.5.3 样品复溶 |
| 3.1.6 超高效液相色谱条件 |
| 3.1.7 检测方法的考察 |
| 3.1.7.1 基质标准曲线的绘制 |
| 3.1.7.2 样品回收率的测定 |
| 3.1.7.3 样品精密度的测定 |
| 3.1.7.4 检测限与定量限的测定 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 色谱图 |
| 3.2.2 标准曲线、线性范围和决定系数 |
| 3.2.3 空白添加回收率和精密度 |
| 3.2.4 检测限和定量限 |
| 3.3 讨论 |
| 3.3.1 样品前处理方法的比较和选择 |
| 3.3.2 超高效液相色谱条件的优化 |
| 3.3.3 与其他方法的比较 |
| 3.4 小结 |
| 全文结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（5）梅花鹿鹿茸中多种兽药残留检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 兽药残留现状 |
| 1.1.1 兽药残留的定义 |
| 1.1.2 兽药残留的种类 |
| 1.1.3 兽药残留的原因及危害 |
| 1.2 兽残样品检测前处理技术研究进展 |
| 1.2.1 固相萃取法 |
| 1.2.2 基体固相分散技术 |
| 1.2.3 QuEChERS方法 |
| 1.3 兽药残留的检测技术 |
| 1.3.1 酶联免疫法 |
| 1.3.2 高效液相色谱法 |
| 1.3.3 气相色谱-质谱联用法 |
| 1.3.4 液相色谱-四极杆-质谱法 |
| 1.3.5 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 |
| 1.3.6 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 |
| 1.4 立题依据及本项研究的目的和意义 |
| 第二章 Qu ECh ERS-UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中的36 种兽药 |
| 2.1 试验材料与方法 |
| 2.1.1 材料 |
| 2.1.2 试验方法 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 标准品处理条件的选择与优化 |
| 2.2.2 提取剂的选择与优化 |
| 2.2.3 提取条件的选择与优化 |
| 2.2.4 净化剂的选择与优化 |
| 2.2.5 质谱条件的优化 |
| 2.2.6 色谱条件的选择与优化 |
| 2.2.7 复溶液的选择与优化 |
| 2.2.8 方法考察 |
| 2.2.9 实际样品检测 |
| 2.3 讨论与结论 |
| 2.3.1 讨论 |
| 2.3.2 结论 |
| 第三章 UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中的四环素类和喹诺酮 |
| 3.1 试验材料与方法 |
| 3.1.1 试验材料 |
| 3.1.2 试验方法 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 提取剂的选择与优化 |
| 3.2.2 提取条件的选择与优化 |
| 3.2.3 净化条件的选择与优化 |
| 3.2.4 质谱条件的选择与优化 |
| 3.2.5 色谱条件的选择与优化 |
| 3.2.6 方法考察 |
| 3.2.7 实际样品检测 |
| 3.3 讨论与结论 |
| 3.3.1 讨论 |
| 3.3.2 结论 |
| 第四章 全文结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（6）鱼肉中四种渔药残留免疫快速检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 立题背景 |
| 1.2 渔药残留检测 |
| 1.2.1 微生物法 |
| 1.2.2 生物传感器法 |
| 1.2.3 光谱分析法 |
| 1.2.4 色谱分析法 |
| 1.2.5 免疫分析法 |
| 1.3 吡喹酮的研究进展 |
| 1.3.1 理化性质 |
| 1.3.2 危害及限量要求 |
| 1.3.3 吡喹酮检测方法的研究现状 |
| 1.4 利福平的研究进展 |
| 1.4.1 理化性质 |
| 1.4.2 危害及限量标准 |
| 1.4.3 利福平检测方法的研究现状 |
| 1.5 丁香酚的研究进展 |
| 1.5.1 理化性质 |
| 1.5.2 危害及限量要求 |
| 1.5.3 丁香酚检测方法的研究现状 |
| 1.6 三卡因的研究进展 |
| 1.6.1 理化性质 |
| 1.6.2 危害及限量要求 |
| 1.6.3 三卡因检测方法的研究现状 |
| 1.7 本课题研究内容 |
| 第二章 半抗原和完全抗原的合成 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验试剂与仪器 |
| 2.2.1 主要药品和试剂 |
| 2.2.2 主要仪器与设备 |
| 2.2.3 主要溶液的配制 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 半抗原设计与合成 |
| 2.3.2 半抗原的表征 |
| 2.3.3 完全抗原的合成 |
| 2.3.4 完全抗原的表征 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 半抗原的表征 |
| 2.4.2 完全抗原的表征 |
| 2.5 本章小结 |
| 2.5.1 半抗原的衍生 |
| 2.5.2 完全抗原的合成 |
| 第三章 单克隆抗体的制备及ic-ELISA方法的建立 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验试剂与仪器 |
| 3.2.1 药品与试剂 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.2.3 主要溶液的配制 |
| 3.2.4 实验动物及细胞 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 小鼠免疫 |
| 3.3.2 ic-ELISA操作步骤 |
| 3.3.3 杂交瘤细胞株的建立 |
| 3.3.4 单克隆抗体的制备和纯化 |
| 3.3.5 单克隆抗体亲和力及亚型鉴定 |
| 3.3.6 ic-ELISA条件的优化 |
| 3.3.7 ic-ELISA方法评估 |
| 3.3.8 添加回收实验 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 细胞株的筛选 |
| 3.4.2 单克隆抗体亲和力和亚型的鉴定 |
| 3.4.3 ic-ELISA方法的优化 |
| 3.4.4 ic-ELISA方法评估 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 基于单克隆抗体的胶体金试纸条的制备 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验试剂与仪器 |
| 4.2.1 主要药品和试剂 |
| 4.2.2 主要仪器和设备 |
| 4.2.3 主要溶液 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 合成金纳米粒子 |
| 4.3.2 制备胶体金标记抗体 |
| 4.3.3 胶体金试纸条T线包被原浓度的优化 |
| 4.3.4 组装胶体金试纸条 |
| 4.3.5 胶体金试纸条的使用及检测原理 |
| 4.3.6 实际样品的检测 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 优化参数的确定 |
| 4.4.2 胶体金试纸条的实际样本检测 |
| 4.5 本章小结 |
| 主要结论与展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文 |
（7）QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定动物性食品中24种残留兽药方法及基质效应的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 兽药残留概述 |
| 1.2 QuEChERS前处理技术概述 |
| 1.3 高效液相色谱-质谱联用技术概述 |
| 1.4 基质效应的研究进展 |
| 第2章 绪论 |
| 2.1 研究目的和意义 |
| 2.2 研究内容 |
| 2.3 研究的创新点及技术路线 |
| 第3章 QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定猪肉中24种残留兽药的前处理技术研究 |
| 3.1 试验材料 |
| 3.2 试验方法 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定动物性食品中24种残留兽药的基质效应研究 |
| 4.1 试验材料 |
| 4.2 试验方法 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 方法的评价 |
| 5.1 试验材料 |
| 5.2 试验方法 |
| 5.3 结果与分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 全文总结 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 参与课题研究 |
（8）水产养殖典型抗生素的残留水平与分布特征研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 前言 |
| 1.1 水产养殖业现状 |
| 1.2抗生素的使用情况 |
| 1.3 抗生素的污染现状和残留风险 |
| 1.3.1 抗生素的污染现状 |
| 1.3.2 抗生素的残留风险 |
| 1.4 抗生素的分析方法和环境行为 |
| 1.4.1 抗生素的分析方法 |
| 1.4.2 抗生素的环境行为 |
| 1.5 研究目的、内容和技术路线图 |
| 1.5.1 研究目的 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 1.5.3 技术路线图 |
| 第2章 环境中抗生素的检测方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料 |
| 2.2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2.2 溶液配制 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 供试样品的采集 |
| 2.3.2 样品的前处理 |
| 2.3.3 HPLC-MS/MS |
| 2.3.4 质量控制与质量保障 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 HPLC-MS/MS检测方法的建立 |
| 2.4.2 水样中目标物SPE步骤的优化 |
| 2.4.3 沉积物中目标物提取和净化方法的优化 |
| 2.4.4 质量控制与质量保障 |
| 2.5 本章总结 |
| 第3章 水产养殖典型抗生素污染现状研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 采样时间与点位 |
| 3.2.2 样品的前处理和检测方法 |
| 3.3 数据分析 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 水产养殖区水和沉积物中抗生素含量的季节变化特征 |
| 3.4.2 不同养殖类型养殖塘水和沉积物中抗生素的残留特征 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 抗生素在水产养殖环境中的分配与降解行为研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料 |
| 4.2.1 供试水样和沉积物 |
| 4.2.2 实验试剂与仪器 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 水环境中抗生素的降解行为研究 |
| 4.3.2 水-沉积物系统中抗生素的环境行为研究 |
| 4.4 数据分析 |
| 4.5 结果与讨论 |
| 4.5.1 水产养殖区抗生素的拟分配系数 |
| 4.5.2 水环境中抗生素的降解 |
| 4.5.3 水-沉积物系统中抗生素的分布与降解 |
| 4.6 本章小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 主要结论 |
| 5.2 研究展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间学术成果 |
| 附录 |
（9）石墨烯负载贵金属修饰电极对水产品中重金属和渔药残留的检测（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 水产品中污染物 |
| 1.1.1 水产品中的渔用药物残留 |
| 1.1.1.1 渔用药物残留的现状和危害 |
| 1.1.1.2 渔用药物残留的分析方法和研究现状 |
| 1.1.2 水产品中的重金属及其检测 |
| 1.1.2.1 重金属的种类 |
| 1.1.2.2 重金属来源及其危害 |
| 1.1.2.3 重金属的检测 |
| 1.2 电化学传感器 |
| 1.2.1 电化学传感器的简介 |
| 1.2.2 电化学式传感器应用 |
| 1.2.2.1 在环境保护中的应用 |
| 1.2.2.2 在生物医学中的应用 |
| 1.2.2.3 在食品安全中应用 |
| 1.3 石墨烯负载贵金属 |
| 1.3.1 石墨烯 |
| 1.3.1.1 石墨烯简介 |
| 1.3.1.2 石墨烯制备 |
| 1.3.1.3 石墨烯优点 |
| 1.3.1.4 石墨烯在电化学传感器中的应用 |
| 1.3.2 贵金属简介 |
| 1.3.3 石墨烯负载贵金属及其在电化学传感器上的应用 |
| 1.4 本实验的研究内容和创新点 |
| 1.4.1 本实验的主要研究内容 |
| 1.4.2 本论文创新点 |
| 2 基于PDNPS-GR材料的孔雀石绿电化学传感器 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验 |
| 2.2.1 实验仪器 |
| 2.2.2 实验试剂 |
| 2.2.3 PdNPs-Gr复合材料的制备 |
| 2.2.4 PdNPs-Gr复合材料的表征 |
| 2.2.5 PdNPs-PAAS-Gr/GCE的制备 |
| 2.2.6 MG的配制 |
| 2.2.7 电化学实验 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 PdNPs-Gr复合材料的表征结果 |
| 2.3.1.1 PdNPs-Gr复合材料的红外谱图 |
| 2.3.1.2 PdNPs-Gr复合材料的X射线粉末衍射图 |
| 2.3.1.3 PdNPs-Gr复合材料的拉曼图 |
| 2.3.2 MG在 PdNPs-PAAS-Gr/GCE上的电化学行为 |
| 2.3.3 不同扫描速率对PdNPs-PAAS-Gr/GCE的影响 |
| 2.3.4 不同pH对 PdNPs-PAAS-Gr/GCE的影响 |
| 2.3.5 SWV法测MG |
| 2.3.6 PdNPs-PAAS-Gr/GCE传感器的选择性 |
| 2.3.7 PdNPs-PAAS-Gr/GCE传感器的重现性及稳定性 |
| 2.3.8 实际样品检测 |
| 2.4 结论 |
| 3 基于PTNPS-GR材料的环丙沙星电化学传感器 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器 |
| 3.2.2 实验试剂 |
| 3.2.3 PtNPs-Gr复合材料的表征 |
| 3.2.4 PtNPs-PAAS-Gr/GCE的制备 |
| 3.2.5 CIP溶液的配制 |
| 3.2.6 电化学实验 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 PtNPs-Gr复合材料的表征结果 |
| 3.3.1.1 PtNPs-Gr复合材料的红外谱图 |
| 3.3.1.2 PtNPs-Gr复合材料的X射线粉末图 |
| 3.3.1.3 PtNPs-Gr复合材料的拉曼图 |
| 3.3.2 不同扫描速率对Pt NPs-PAAS-Gr/GCE的影响 |
| 3.3.3 pH对PtNPs-PAAS-Gr/GCE的影响 |
| 3.3.4 LSV法测CIP |
| 3.3.5 PtNPs-PAAS-Gr/GCE传感器的选择性 |
| 3.3.6 PtNPs-PAAS-Gr/GCE传感器的重现性及稳定性 |
| 3.3.7 实际样品检测 |
| 3.4 结论 |
| 4 基于AGNPS-GR材料的六价铬电化学传感器 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验仪器 |
| 4.2.2 实验试剂 |
| 4.2.3 AgNPs-Gr复合材料的制备 |
| 4.2.4 AgNPs-Gr复合材料的表征 |
| 4.2.5 AgNPs-PAAS-Gr/GCE的制备 |
| 4.2.6 Cr(Ⅵ)溶液配制 |
| 4.2.7 电化学实验 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 AgNPs-Gr复合材料的表征结果 |
| 4.3.1.1 AgNPs-Gr复合材料的红外谱图 |
| 4.3.1.2 AgNPs-Gr复合材料的X射线粉末图 |
| 4.3.1.3 AgNPs-Gr复合材料的拉曼图 |
| 4.3.2 Cr(Ⅵ)在AgNPs-PAAS-Gr/GCE上的电化学行为 |
| 4.3.3 不同扫描速率对AgNPs-PAAS-Gr/GCE的影响 |
| 4.3.4 不同pH对Ag NPs-PAAS-Gr/GCE的影响 |
| 4.3.5 SWV法测Cr(Ⅵ) |
| 4.3.6 AgNPs-PAAS-Gr/GCE传感器的选择性 |
| 4.3.7 AgNPs-PAAS-Gr/GCE传感器的重现性及稳定性 |
| 4.3.8 实际样品检测 |
| 4.4 结论 |
| 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 论文发表情况 |
| 致谢 |
（10）马鲛鱼中三种有害物质的快速检测方法研究与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 前言 |
| 1.1 水产品中主要的有机有害物质的检测意义 |
| 1.1.1 生物胺及其检测意义 |
| 1.1.2 兽药残留及其检测意义 |
| 1.2 生物胺的检测方法 |
| 1.2.1 薄层色谱法 |
| 1.2.2 离子色谱法 |
| 1.2.3 高效液相色谱法 |
| 1.2.4 液相色谱-质谱联用法 |
| 1.2.5 毛细管电泳法 |
| 1.2.6 传感器法 |
| 1.3 兽药残留的检测方法 |
| 1.4 本文的研究意义与研究内容 |
| 1.4.1 研究意义 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 第2章 基于茜素红测定马鲛鱼中恩诺沙星的电化学方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 仪器设备 |
| 2.2.3 主要溶液配制 |
| 2.2.4 电极的预处理 |
| 2.2.5 样品前处理 |
| 2.2.6 检测方法 |
| 2.2.7 数据处理及分析方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 测试方法的选择 |
| 2.3.2 工作电极的选择 |
| 2.3.3 测试底液及pH值的选择 |
| 2.3.4 茜素红与恩诺沙星反应前后的电化学参数 |
| 2.3.5 茜素红与恩诺沙星的结合参数 |
| 2.3.6 性能测试 |
| 2.3.7 样品分析与回收率的测定 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 基于变性Hb和 DAO的生物传感器检测马鲛鱼中的尸胺 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 仪器设备 |
| 3.2.3 主要溶液配制 |
| 3.2.4 电极预处理方法 |
| 3.2.5 电极修饰材料的制备 |
| 3.2.6 修饰电极的制备 |
| 3.2.7 样品前处理 |
| 3.2.8 检测方法 |
| 3.2.9 数据处理及分析方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 AuNPs的透射电镜分析 |
| 3.3.2 测试底液pH值的选择 |
| 3.3.3 电极修饰条件的优化 |
| 3.3.4 DAO-GLU/uHb/Clay-AuNPs/GCE的电化学表征 |
| 3.3.5 性能测试 |
| 3.3.6 样品分析与回收率的测定 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 纳米金/偶氮比色法测定马鲛鱼中组胺的方法研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 仪器设备 |
| 4.2.3 主要溶液配制 |
| 4.2.4 样品前处理 |
| 4.2.5 检测方法 |
| 4.2.6 数据处理及分析方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 AuNPs的紫外-可见表征分析 |
| 4.3.2 测试底液的选择 |
| 4.3.3 显色体系条件的优化 |
| 4.3.4 标准比色液的可视化效果 |
| 4.3.5 性能测试 |
| 4.3.6 样品分析与回收率的测定 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.1.1 基于茜素红测定马鲛鱼中恩诺沙星的电化学方法研究 |
| 5.1.2 基于变性Hb和 DAO的生物传感器检测马鲛鱼中的尸胺 |
| 5.1.3 纳米金/偶氮比色法测定马鲛鱼中组胺的方法研究 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 附件 |
四、LC/MS/MS测定水产品中7种氟喹诺酮类抗菌素残留量的方法研究（论文参考文献）
- [1]水产品中七种喹诺酮药物残留UPLC-MS/MS检测方法的建立和应用[D]. 陶威. 扬州大学, 2021(09)
- [2]动物源食品中兽药残留的高通量筛查方法研究[D]. 郭添荣. 成都大学, 2021(07)
- [3]动物性食品中喹诺酮类药物残留检测方法研究进展[J]. 李倩,王甲,张玉洁,李丹,王鹤佳,郭晔. 食品安全质量检测学报, 2021(08)
- [4]鸡肉、禽蛋中三种四环素类和两种氟喹诺酮类药物残留同时检测的UPLC-FLD的研究[D]. 郭亚文. 扬州大学, 2020
- [5]梅花鹿鹿茸中多种兽药残留检测方法研究[D]. 黄胜广. 中国农业科学院, 2020(01)
- [6]鱼肉中四种渔药残留免疫快速检测方法研究[D]. 沈心怡. 江南大学, 2020(01)
- [7]QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定动物性食品中24种残留兽药方法及基质效应的研究[D]. 李红丽. 西南大学, 2020(01)
- [8]水产养殖典型抗生素的残留水平与分布特征研究[D]. 李贞金. 华东理工大学, 2020(01)
- [9]石墨烯负载贵金属修饰电极对水产品中重金属和渔药残留的检测[D]. 孙思阳. 渤海大学, 2020(12)
- [10]马鲛鱼中三种有害物质的快速检测方法研究与应用[D]. 张敏. 仲恺农业工程学院, 2020(07)