一、多元醇副产甲酸钠制备甲酸分析方法的研究（论文文献综述）
祝晓辉[1]（2021）在《纤维负载氧化钯催化甲酸盐制氢及串联降解有机污染物》文中认为能源短缺与环境污染是当今社会面临的两大难题。氢能以其来源广泛、热值高、产物无污染等优点将成为未来的主流能源。其中,催化甲酸及其衍生物制氢已成为当前氢能开发的热点领域之一。然而,低产氢效率和低选择性是制约该技术实际应用的瓶颈问题。同时,传统降解纺织印染废水的生物法、芬顿法以及光电催化等技术面临着处理条件苛刻、效率低以及易二次污染等问题,也亟需开发新技术和新方法。针对上述问题,本文做了三个方面的研究。首先,我们利用无机中空纳米纤维的高比表面积和丰富的传质通道,以一维钛酸盐纳米纤维作为氧化钯纳米催化剂的载体,大幅提高了氧化钯室温催化甲酸盐制氢的活性和选择性。其次,本文利用甲酸盐制氢反应过程中产生的大量活性自由基作为氧化剂和还原剂,用于快速降解包括硝基酚和染料在内的多种有机污染物,成功构建了串联催化体系。最后,以纺织工程技术为指导,本文设计开发了柔性有机纤维负载无机纳米催化剂体系,优化了纳米催化剂的活性,增进了纳米催化剂的稳定性,有效解决了无机纳米催化剂在实际使用过程中易团聚、易失活以及无法有效回收等痛点问题,最终为氢能开发和污染物处理提供了全新的思路和方法。本文具体研究内容如下:（1）基于柯肯达尔效应,我们开发了一维钛酸盐纳米纤维负载空心Pd O纳米催化材料（kv-Pd O/Ti NFs）。无需外加助剂,kv-Pd O/Ti NFs表现出优异的室温选择性催化甲酸钠产氢活性,产氢速率可达15.8 mol g Pd-1 h-1,反应转化率TOF值高达6312.7 h-1。反应气体成分只有H2,无COx的产生,减少温室气体排放的同时也避免了催化剂中毒失活,从而使催化剂具有高稳定性。基于实验和DFT计算结果,我们发现暴露在表面的Pd和最外缘的O原子显着增强了Pd O（101）催化活化C-H键以及分解水的能力,改变了反应路径,降低了反应活化能,这是kv-Pd O/Ti NFs高效催化甲酸钠制氢的根本原因。（2）通过原位还原技术,我们将纳米Pd负载于Ti NFs上,并使Pd在O2气氛中充分氧化,成功制备出价态可变的Pd Ox/Ti NFs（1<x<2）高性能催化材料,并基于制氢反应过程中产生的活性自由基,构建了选择性串联催化还原硝基酚至氨基酚的反应体系。研究表明,硝基酚本身的共轭效应使其可选择性吸附在Pd Ox中的O原子上,被邻近H自由基还原为氨基后,才从催化材料表面脱附。这一过程保证了硝基转化为氨基的催化选择性接近100%,而反应决速步骤则是-NO2还原为-NO。硝基酚彻底还原为氨基酚后,剩余的甲酸盐会继续催化产生H2,因此反应体系的氢利用率可达100%。（3）为解决纳米催化剂易团聚失活的问题,我们利用纺织纤维材料的柔性、易加工、表面性能可控等特性,通过表面水热适度刻蚀聚酰亚胺纤维,将其与氧化钯纳米催化剂复合,制备了柔性复合纤维催化材料。纤维载体为纳米催化材料提供了吸附位点,同时可将反应底物富集,提供了催化反应微环境。我们将复合纤维催化材料结合甲酸盐制氢反应,用于串联降解偶氮类染料。结果表明,在室温反应条件下,该体系不仅对单一染料有高效的脱色降解效果,具有良好的耐高盐特性,还可实现多种染料的同步高效脱色降解,为复杂环境下纺织印染废水的处理提供了新的解决途径。
陈宇[2]（2019）在《缩醛法制备季戊四醇副产甲酸盐的工艺研究》文中提出季戊四醇作为一种精细化工中间体,在醇酸树脂涂料、高级航空润滑油等行业有着广泛应用,近年来市场需求不断增加,前景良好。目前,工业上以甲醛、乙醛为原料,在碱性条件下基于Alder反应和Cannizzaro反应的缩醛法是生产季戊四醇的主要方法。分别以氢氧化钠和氢氧化钙为碱源的“钠法”和“钙法”工艺已经实现了产业化,然而这两种方法的副产物附加值低,市场利用率不高。另一方面,以氢氧化钾为碱源的缩醛工艺在生产季戊四醇的同时可以副产甲酸钾。甲酸钾是一种优质石油钻井液及完井液,近年来,由于我国开始着重海上油田的开发,其市场需求量逐年增大,而关于“钾法”尚未见到实际应用报到。为进一步开拓季戊四醇生产的新工艺,研究不同碱源条件下缩醛反应规律,本论文研究开展了如下研究:（1）按照“钠法”的适宜工艺条件及相关文献报道的“钾法”过程,使用氢氧化钾作为碱性催化剂,通过一步缩醛法制备季戊四醇。多次实验结果始终却无法得到季戊四醇和甲酸钾产品,母液在浓缩后成为透明粘稠的液体,表明“钠法”工艺不能直接用于“钾法”工艺,已知适宜条件难以得到季戊四醇产品。对上述反应各个阶段的物料采用红外分析和色谱分析,确认在母液中存在季戊四醇和甲酸钾,但母液仍存在较多的副产物和高聚物。说明“钾法”反应过程中反应的规律与“钠法”相似但不相同,在原有工艺条件下容易出现较多副反应和醛类自身聚合反应。（2）进一步开发了两步变温“钾法”生产季戊四醇副产甲酸钾的工艺,即分别控制Alder反应和Cannizzaro反应的反应温度,使得整个反应历程有序可控,从而有效的减少副产物的产生和醛类自身聚合反应。通过单因素实验,进一步对“钾法”的摩尔投料比、反应温度、反应时间、原料浓度、蒸馏比、结晶方式这几个关键工艺影响因素进行研究,得出“钾法”适宜工艺条件:投料摩尔比n（CH2O）:n（CH3CHO）:n（KO H）=4:1:1.15,甲醛浓度34%,乙醛浓度99%,氢氧化钾浓度16%,使用两步控温方式,投料温度20℃,投料时间1 h,反应温度40℃,反应时间1.5 h,经减压蒸馏,第一次馏出70%液体后骤冷结晶,可获得季戊四醇固体,剩余滤液经二次蒸馏至完全蒸发可获得季戊四醇与甲酸钾混合物。在该条件下,“钾法”能稳定获得季戊四醇固体,实验重复性高,使用GB/T 7815-2008分析样品,第一次过滤的得到的固体样本中季戊四醇质量分数为76.54%,计算后的收率为46.67%,滤液蒸干所得混合物中,季戊四醇平均质量分数为40.83%,甲酸钾平均质量分数为57.53%。使用IR、XRD、TG及GC对所得季戊四醇样本进行检测,样本特征峰与纯物质标准特征峰相吻合,确认其中主要的杂质为甲酸钾,并无其它杂质。（3）通过实验数据,从反应机理层面解释了“钾法”和“钠法”出现不同适宜条件的原因,并对季戊四醇和甲酸钾的分离,进一步提高二者的收率和纯度提出了改进建议。
向春鹏[3]（2019）在《高分散钯催化剂的制备及其催化性能的研究》文中进行了进一步梳理Pd负载型催化剂由于其优良的催化性能在选择性加氢、氧化、析氢、Suzuki偶联反应等许多领域得到了广泛的应用。大量研究发现,Pd在催化剂载体表面的粒径大小和分散程度取决于催化剂的制备方法,也直接影响催化剂的催化性能。近年来,绿色且易于控制的多元醇方法引起了极大的兴趣。典型的合成步骤是在较高温度（接近沸点）下,在纯多元醇（例如乙二醇（EG））中制备Pd纳米颗粒（NPs）负载型催化剂,并需额外添加表面活性剂作为封盖剂以避免Pd NPs的团聚。然而,在多元醇方法中存在多元醇的循环利用率极低;沸点附近的反应温度容易引起多元醇热分解;在进行催化性能测试以获得优异的催化活性之前,还需要除去这些表面活性剂等亟需解决的问题。针对上述问题,以及催化剂的应用,本论文开展了如下研究工作:1.提出了一种合成高分散Pd负载型催化剂的新方法（CAR法）,即通过添加MSO4（M=Cu、Zn和Mn）使EG能够在50℃的乙二醇水溶液中迅速还原Pd2+,制备Pd/Al2O3-CARMn、Pd/Al2O3-CARZn和Pd/Al2O3-CARCu,且制备催化剂后的滤液可以多次循环再利用;利用UV-vis、XPS、TEM、FT-IR等各种表征手段,结合文献探究了CAR法的还原机理。结果表明,Pd/Al2O3-CARMn、Pd/Al2O3-CARZn和Pd/Al2O3-CARCu表面的Pd NPs的平均粒径分别为3.6、5.5和27.4nm;以Mn SO4为阳离子源制备出Pd/Al2O3-CARMn后的滤液循环三次,得到的催化剂表面的Pd NPs呈分散状,平均粒径也均在3.6 nm左右;金属阳离子通过形成三元配合物HOCH2CH2OH···[M（H2O）（n-1）]2+···SO42-而促进配体乙二醇连续脱氢氧化成醛,继而醛将Pd2+还原金属Pd。上述催化剂应中,Pd/Al2O3-CARMn在苯甲醇的无溶剂氧化中的催化活性最高,在用量为苯甲醇质量的0.19%时,1h内苯甲醇的转化率达到27.0%,选择性达到92.1%,转化频率（TOF）达到了21309h-1;当催化剂用量减少至苯甲醇质量的0.095%,TOF值提高到29810h-1,且滤液循环制备的催化剂也具有相同的催化活性。2.采用水热法,以物质的量比（1:6、1:7、1:8和1:9）不同的Al（NO3）3与尿素为原料分别制备出表面碱中心数不同的棒状Al2O3;以其为载体,Mn SO4为阳离子源,采用CAR法制备出Pd/1:6-Al2O3-CARMn、Pd/1:7-Al2O3-CARMn、Pd/1:8-Al2O3-CARMn和Pd/1:9-Al2O3-CARMn,分别用TEM、XPS、XRD、BET、CO2-TPD和H2-O2滴定对其进行了表征分析。结果表明:Al2O3载体均为γ相,且结晶度较低;催化剂的比表面积、载体表面的碱量均随Al（NO3）3与尿素物质的量比的减小而减小,而催化剂表面Pd NPs的平均粒径和分散度则相反,且载体表面的碱中心数越多,Pd粒径越小,分散度越高。四个催化剂在苯甲醇无溶剂氧化制备苯甲醛反应中都有较高的活性,且催化剂表面Pd NPs的粒径越小,分散度越高,苯甲醇的转化率越高,苯甲醛的选择性也越高。以活性最高的Pd/1:6-Al2O3-CARMn为催化剂,在反应温度140℃,搅拌速率1260 rpm,催化剂用量0.19%,反应时间6h的条件下,苯甲醇的转化率69.8%,苯甲醛的选择性96.0%。3.以商用γ-Al2O3为载体,分别采用CAR法、H2热还原法和传统多元醇法制备了Pd/γ-Al2O3-CAR、Pd/γ-Al2O3-H2和Pd/γ-Al2O3-EG催化剂,分别用TEM、XPS、XRD、NH3-TPD和H2-O2滴定对其进行了表征分析。结果表明:Pd/γ-Al2O3-CAR、Pd/γ-Al2O3-H2和Pd/γ-Al2O3-EG三种催化剂表面Pd NPs的平均粒径依次分别为4.2、2.6和2.9nm,催化剂表面Pd0的含量依次为85.2%、68.1%和79.5%;由于醇的氧化产物羧酸吸附在载体表面,催化剂表面的酸性中心按Pd/γ-Al2O3-H2、Pd/γ-Al2O3-CAR、Pd/γ-Al2O3-EG依次增加。苯甲腈选择性加氢反应中,苯甲腈的转化率随催化剂表面Pd0的含量升高而升高;苯甲胺的选择性随催化剂表面的酸性位点量增加而不断降低,其中以Pd/γ-Al2O3-CAR为催化剂时苯甲胺收率最高,达79.2%。
朱玉杰[4]（2019）在《RAFT型聚丙烯酸酯分散剂及聚合物聚醚多元醇的合成》文中认为可逆加成-断裂链转移（Reversible Addition-fragmentation Chain Transfer,RAFT）聚合通过引入可逆链转移过程赋予自由基聚合以活性聚合的功能,为控制聚合过程和聚合产物的结构提供了强有力的手段,可制备窄分子量分布的聚合物和扩链合成嵌段等规整的复杂构造聚合物。本文采用RAFT聚合与聚合物色谱法（GPEC）相结合技术研究了不同单体在自由基聚合中头加成几率及对RAFT聚合嵌段效率的影响,并采用RAFT聚合技术合成了一类聚丙烯酸聚醚酯的聚合物,作为分散剂制备了高固含稳定的聚醚多元醇（POP）。在自由基聚合中,单体加成的区域选择性是一个基本问题,但对高活性单体常被忽略。本文采用RAFT聚合嵌段衍生技术与GPEC法测定了三种丙烯酸酯类单体（丙烯酸乙酯,丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯）、两种甲基丙烯酸酯类单体（甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸丁酯）和苯乙烯在RAFT聚合中由头加成产生的无效RAFT休眠种的含量,并根据RAFT聚合动力学模型,估算了各单体在60℃下头加成几率,探究了单体结构对头加成几率的影响。结果表明,单体中取代基的数量或类型对头加成几率有显着影响,由于较大的空间位阻,甲基丙烯酸酯类单体和苯乙烯头加成几率(约在2～4×10-4)比丙烯酸酯类单体(约在1～2×10-3)小一个数量级。对丙烯酸酯单体,较高的头加成几率会在高聚合度产物中产生较高含量的无效RAFT休眠种（～10%）,显着地影响其后续的嵌段效率。本文还设计并采用RAFT聚合法合成了一系列聚丙烯酸聚醚酯RAFT试剂,用作分散聚合制备POP的分散剂。探讨了大分子RAFT分散剂的结构、用量、加料方式对POP的稳定性、粘度和粒径大小的影响。大分子RAFT型分散剂的结构,包括聚醚侧链的分子量、聚醚酯的含量和分散剂的聚合度,对POP的合成有显着影响。大分子RAFT分散剂的加料方式对POP稳定性也有一定的影响。在分散剂聚合度为20,聚醚侧链分子量大于400、摩尔含量大于20%时可以提供良好的稳定作用,制得稳定的POP。分散剂用量最低至6%也可制得稳定的POP,固含量达42%时粘度为2250 m Pa.s（未脱单体）。利用GPEC技术研究了POP的分散聚合过程,表明反应初期大分子RAFT型分散剂即快速消耗,生成嵌段物稳定剂。受非均相的隔离作用,大分子RAFT型分散剂的反应几率较均相反应低,在聚合终了,连续相中仍有部分分散剂存在,这也为聚合过程提供良好的稳定性。
祝芷晴[5]（2019）在《Pd基双金属催化剂的制备及其应用于CO2加氢合成甲酸反应的性能研究》文中进行了进一步梳理本论文以侧柏叶植物提取液为还原剂,选取比表面积大、廉价易得的活性炭粉末为催化剂载体,通过添加金属Au和Cu作为催化剂助剂,制备出2种高效负载型Pd基双金属催化剂。在对催化剂进行系统分析表征的基础上,将其应用于CO2加氢合成甲酸的反应中,对催化剂的性能（活性&稳定性）进行了评价。本文的主要工作包括以下内容:采用侧柏叶植物还原方法制备出具有高活性和高稳定性的双金属Pd-Au/AC和Pd-Cu/AC生物纳米催化剂。利用测定样品比表面积的低温N2-BET、测定样品微观形貌的TEM、测定样品中金属晶格间距的高分辨率的HRTEM、利用测定样品中金属实际含量的ICP-OES、测定样品物相结构的XRD、测定样品电荷转移的XPS、测定样品热稳定性能的TG,测定样品中含有的官能团的FTIR等多种表征分析手段对所制备的催化剂的结构进行了深入的探讨。综合对所合成的催化剂的评价结果,提出了一个可能的催化CO2加氢合成甲酸反应的机理（HCO3-为活性中间体）。以微型高压反应釜为考评装置,对合成的催化剂应用于CO2加氢合成甲酸反应的性能进行了考察。活性炭载体可以提供较大的比表面积,有利于金属颗粒的固载和分散,通过TEM和HRTEM证明了双金属颗粒均匀分布在载体上。活性金属Pd纳米粒子可以提供氢气吸附和解离所需的活性位点,同时助剂金属Au与Cu的加入与活性组分存在较强的协同作用,XPS和XRD表征技术证明助剂金属将自身电子转移给活性组分Pd,缺电子状态的活性Pd物种存在有利于反应的进行。上述这些因素都使得制备的双金属负载型钯基催化剂与单金属钯催化剂相比,展现出更高的反应活性,和更优异的催化性能。确定出在双金属Pd-Au/AC生物纳米催化剂的催化作用下,CO2加氢合成甲酸反应的最佳制备条件（金属配比、金属负载量）和反应条件（反应温度、反应压力）:Pd-Au金属负载量为5 wt%,Pd-Au金属摩尔比为2（Pd-Au对应的金属质量比为1）,温度为383 K,压力为10 MPa,在2 h内,甲酸的TOF值为80 h-1。与双金属Pd-Au/AC生物纳米催化剂相比,在其他条件都相同的条件下,压力为7MP时,即可达到100 h-1的甲酸TOF值,双金属Pd-Cu/AC生物纳米催化剂拥有更好的催化活性。由初步的动力学测试,结合阿伦尼乌斯Arrhenius方程,得到所合成的2种催化剂的活化能,以金属Cu为助剂的催化剂的活化能（27 kJ/mol）比以金属Au为助剂的催化剂的活化能（30 kJ/mol）的数值更低,与实验结果相一致。而且,用Cu（过渡金属）取代Au（贵金属）作为有效的助剂,具有无可比拟的价格优势和经济效应。为了考察催化剂在重复使用多次后是否依旧具有很好的催化效果,对催化剂的稳定性进行了测试。经过5次循环测试后,催化的活性并没有发生显着的变化,而采用传统的物理化学方法制备的催化剂在经过5次重复性使用后活性明显降低。结合FTIR和TG分析证明,残存的生物质分子包裹住金属颗粒,防止发生团聚失活现象;EDX-Mapping表征也再次证明了侧柏叶提取液能成功还原制备出高分散的双金属纳米颗粒。综上所述,生物还原法在稳定性上的优势有利于其在工业上的应用。
仇朗[6]（2019）在《负载型Ni、Cu、Pt纳米金属催化剂催化多羟基醇制备一元羧酸研究》文中指出生物柴油的大规模生产及应用使得占据其总产量10%的副产物丙三醇市场过剩。同时,酯交换法生产碳酸二甲酯副产大量1,2-丙二醇也出现市场过剩问题。以甘油、丙二醇为原料催化制备一元羧酸如:甲酸、乳酸、乙酸等,可将低值多元醇转化为高值一元羧酸,本研究工作具有理论与应用研究价值。本论文主要开展了负载型纳米金属催化剂催化多羟基醇转化为一元羧酸的研究。研究了Ni/HAP（羟基磷灰石）催化剂催化转化甘油选择性制备乳酸,Pt/Graphene催化剂催化氧化1,2-丙二醇制备一元羧酸,Cu/HAP催化剂催化氧化1,2-丙二醇制备一元羧酸。研究了负载型纳米金属催化剂的结构与催化多元醇转化为一元羧酸催化活性的构效关系,探讨了催化甘油和丙二醇制备一元羧酸的反应机理。研究成果总结如下:采用湿化学还原法制备了纳米羟基磷灰石负载金属Ni0纳米粒子（Nix/HAP）催化剂,在NaOH水溶液中有效地催化高浓度甘油（1.5-3 mol L-1）转化为乳酸。Nix/HAP催化剂对甘油转化为乳酸的催化活性高于纯金属Ni0纳米粒子。纳米金属Ni0与碱性HAP载体协同催化了甘油转化制备乳酸。在Ni0.2/HAP催化剂上,甘油初始浓度为2.0 mol L-1,NaOH浓度为2.2 mol L-1,200 ℃反应2 h,甘油转化率为92.1%时,乳酸选择性可达94.7%。采用湿化学还原法制备了Pt0纳米粒子,沉积在石墨烯（Graphene）载体表面。通过控制铂含量,制备了 Pt0颗粒均匀分散的Ptx/Graphene纳米催化剂。在120-160 ℃条件下,Pt0.03/Graphene催化剂具有较高的催化1,2-丙二醇氧化制备乳酸、乙酸和甲酸活性。在160 ℃下反应4h,Pto.03/Graphene催化剂催化氧化1,2-丙二醇,当转化率为97.1%时,一元酸总选择性可达96.5%。过高的反应温度和过长的反应时间都将导致羧酸的进一步氧化。采用湿化学还原法制备了羟基磷灰石纳米棒负载金属Cu0纳米粒子催化剂（Cux/HAP）。碱性HAP纳米棒对金属Cu0纳米粒子晶体的生长有抑制作用,金属Cu0纳米粒子分散在HAP纳米棒表面。HAP纳米棒也抑制了金属Cu0纳米颗粒的氧化。Cux/HAP催化剂对催化氧气氧化1,2-丙二醇制备乳酸、乙酸和甲酸具有较高的催化活性,在较低的反应温度（140 ℃）下,一元羧酸总选择性为70.3%。而单一金属Cu0纳米粒子或HAP纳米棒对1,2-丙二醇的氧化没有催化活性。在温和反应温度为180 ℃时,乳酸、乙酸和甲酸的总选择性达到93.1%。Cux/HAP催化剂中的金属Cu0纳米粒子和HAP表面的碱性位协同催化1,2-丙二醇氧化制羧酸。
赵艳秋[7]（2018）在《单相及SrFe12O19基双相复合磁性材料的研究》文中指出本论文采用溶胶-凝胶法制备SrFe12O19颗粒、甲酸钠还原法以及溶剂热法制备Co颗粒、溶剂热法制备Fe-Co颗粒,并以SrFe12O19颗粒作为硬磁相,再通过化学镀法、溶剂热法等方法在硬磁相表面沉积Co或Fe-Co软磁相,制备出了SrFe12O19/Co及SrFe12O19/Fe-Co双相复合颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、差热分析、振动样品磁强计等检测手段分别对其微结构及磁性能进行了表征,探讨了单相SrFe12O19以及Co颗粒的形成机理,研究了试验参数对单相颗粒以及双相颗粒的微观结构及磁性能的影响,主要内容及结果如下:（1）采用溶胶-凝胶法制备出了纯SrFe12O19颗粒,研究了溶剂种类、煅烧温度以及保温时间对产物结构及磁性能的影响,并探讨了其形成机理。试验发现溶剂种类及煅烧温度对SrFe12O19颗粒的形貌影响显着,使用乙二醇作为溶剂,在900°C保温2 h得到的棒状结构SrFe12O19颗粒的磁性能最佳,其矫顽力（Hc）、剩余磁化强度（Mr）及剩磁比（Mr/Ms）分别为7238.7 Oe、21.3 emu/g、0.54。在Fe3+:Co2+=6.5:3.5的前驱体溶液中引入SrFe12O19颗粒,通过化学镀法制备出的SrFe12O19/Fe7Co3复合颗粒的Hc、饱和磁化强度（Ms）和Mr/Ms分别为3715.5 Oe、61.1 emu/g、0.36。（2）采用甲酸钠还原法制备出了颗粒尺寸为0.1μm1.0μm的纯面心立方结构（FCC）的Co颗粒,研究了前驱体溶液中Co2+浓度对Co颗粒的微观结构以及磁性能的影响,并探讨了Co颗粒的形成机理。研究发现Co2+浓度为0.036 mol/L时,Co颗粒的软磁性能最佳,Ms和Hc分别为163.8 emu/g、130.9 Oe;Co2+浓度为0.012 mol/L时,Co颗粒尺寸最小,为50 nm100 nm。在Co2+浓度为0.012 mol/L的前驱体溶液中引入SrFe12O19颗粒,通过甲酸钠还原法制备出的SrFe12O19/Co复合颗粒的Hc和Ms分别为1094.1 Oe、57.0 emu/g。（3）采用溶剂热法制备出了FCC-Co和密排六方结构（HCP）-Co两种结构共存的Co颗粒,研究了氢氧化钠和形核剂含量对Co颗粒的微观结构和磁性能的影响。研究发现,当氢氧化钠含量为0.8 g,Ag+:Co2+为1:100时,样品软磁性能最佳,Hc=176.7 Oe,Ms=91.1 emu/g。在氢氧化钠含量为0.8 g、Ag+:Co2+为1:100的前驱体溶液中引入SrFe12O19颗粒,通过溶剂热法制备出的SrFe12O19/Co复合颗粒的Hc、Ms和Mr/Ms分别为3303.3 Oe、68.1 emu/g、0.32,与用甲酸钠还原法制备的SrFe12O19/Co复合颗粒相比,Hc和Ms分别提升了66.8%和16.2%。
赵艳秋,李英,李世泰,孙继兵,秦晓宁,边璐鹏[8]（2018）在《面心结构钴颗粒的制备及其表征》文中认为采用一种新颖的方法-甲酸钠还原法成功制备出了纯fcc-Co。通过XRD、TEM以及VSM的结果,探讨了前驱体溶液中Co2+浓度对Co纳米颗粒的相结构、微观形貌以及磁性能的影响。研究表明,随着Co2+浓度在0.0120.108mol/L范围内变化,均得到了单一的fcc-Co,当Co2+浓度为0.108mol/L时,Co颗粒软磁性能最佳,Ms=163.8A·m2/kg,Hci=10.4kA/m。此外,重点研究了fcc-Co的形成机制,发现使用甲酸钠作为还原剂所提供的还原速率（0.014mol/（L·h））以及缓慢的冷却速度是得到fcc-Co的主要原因。
白慧[9]（2017）在《热可逆交联剂锌盐的制备及其对PVC的交联稳定效果》文中指出聚氯乙烯（PVC）树脂是一种重要的聚合物材料,在工业上占据了重要的地位。聚氯乙烯物理机械性能和耐化学性能优良,应用广泛。但聚氯乙烯由于本身结构的特点,导致其热稳定性差。因此,一般通过添加稳定剂提高其加工时的热稳定性,同时可加入交联剂提高其力学性能。常用的稳定剂为铅盐稳定剂和钙锌稳定剂,铅盐稳定剂由于毒性而逐渐被淘汰。本实验室对PVC热可逆交联进行了长期研究,发现由于双环戊二烯二甲酸钠在活性氯酯化交联过程与钙锌稳定剂稳定过程的反应存在竞争,导致交联程度偏低。为此,本文提出将双环戊二烯二甲酸钠盐热可逆交联剂转化为双环戊二烯二甲酸锌盐,制备了热可逆交联稳定剂,既发挥其对PVC的酯化交联作用又在热加工时充当PVC的热稳定剂。主要研究工作为:1.分别用中和法和复分解法制备了双环戊二烯二甲酸锌盐（DZn）,考察了适宜制备条件,并用FTIR、DSC和TG测试,对所得羧酸盐的结构、解二聚温度和分解温度进行了表征。2.将该盐（DZn）与双环戊二烯二甲酸钠盐（DNa）分别对聚氯甲基苯乙烯（PCMS）进行交联,结果发现锌盐比钠盐具有更高交联活性,其原因是锌盐具有更好的分散性。3.将该锌盐和硬脂酸钙复配加入到PVC中,在180℃热压考察试样热稳定性,结果发现,相同添加量时,加入双环戊二烯二甲酸锌的试样,色度变化小,热稳定性优于添加硬脂酸锌的试样。双环戊二烯二甲酸锌与硬脂酸钙和多元醇协同时,对PVC表现出良好的热稳定性。4.考察了相同添加量双环戊二烯二甲酸锌与硬脂酸钙复配的PVC样品（DZn/CaSt2）和加入钙锌稳定剂的PVC样品（Ca-Zn）的交联程度和拉伸性能,结果表明,在DOP添加10份时,添加DZn/CaSt2试样的凝胶含量（51.1%）远远高于添加Ca-Zn试样的凝胶含量（21.2%）,且拉伸强度（54.4MPa）比添加Ca-Zn的试样（49.2MPa）提高了 10%。5.考察了不同DZn添加量对拉伸强度的影响,结果表明,在DZn添加2份时表现出较好的热可逆交联性能与拉伸强度。这对PVC材料的热可逆交联改性以及应用有一定的指导意义。
李世泰[10]（2017）在《纳米复合磁性材料的制备与性能研究》文中研究说明传统永磁材料的磁能积已经接近理论值,新型的纳米复合磁性材料能够通过软硬相间的交换耦合作用大幅提高其磁性能。本论文采用高能球磨的Sm-Co纳米颗粒及溶胶凝胶-浸渍提拉制备的SrFe12O19多孔薄膜作为复合材料中的硬磁相,通过多元醇法、化学镀法、溶剂热法在硬磁相表面沉积Co（Fe-Co）软磁相,制备出Sm-Co/Co（Fe-Co）复合颗粒和SrFe12O19/Fe-Co复合薄膜。利用XRD、TEM、SEM、DSC、VSM等检测手段对其微结构及磁性能进行了表征,探讨了不同方法的反应机理及试验参数对软硬复合磁性材料微结构及磁性能的影响,为纳米复合磁性材料的制备提供试验依据和理论参考。试验发现:（1）采用多元醇法制备出hcp-和fcc-两种结构共存的Co颗粒,研究了多元醇的还原机理及前驱体中Co2+浓度对产物结构的影响,发现Co2+浓度对产物物相组成有重要影响。在前驱体中引入Sm-Co颗粒制备的Sm-Co/Co复合颗粒Hc=311.4 Oe,Mr/Ms=0.087。（2）采用化学镀法制备出单一fcc-结构的Co颗粒,分析了fcc-Co的形成机理,探讨了试验参数对纯Co颗粒的影响。研究发现Co2+浓度为0.108 mol/L制备的Co颗粒最小,粒径约100 nm,聚乙烯比咯烷酮（PVP）添加量影响磁性能,反应时间对产物纯度影响较大。引入Sm-Co颗粒,制备的Sm-Co/Co复合颗粒交换耦合作用较弱,剩磁比没有提升。（3）通过溶剂热法将不同摩尔比的Fe3+与Co2+溶液同时加入到高压反应釜中,制备出了不同结构的Fe-Co相颗粒。研究发现Co2+诱导Fe3+的沉积,Fe3+/Co2+摩尔比降低时,Ms逐渐升高,（Fe,Co）3O4含量逐渐较少。由于产物中含有氧化物,软硬相间耦合作用受到限制,制备的Sm-Co/Fe-Co磁性能不理想。（4）采用溶胶凝胶-浸渍提拉法制备出SrFe12O19多孔薄膜,溶胶反应20 min,PS模板浸渍10 s得到蜂窝状SrFe12O19多孔薄膜。结合化学还原法制备出SrFe12O19/Fe-Co复合薄膜,Hc=1896.2 Oe,Mr/Ms=0.367。
二、多元醇副产甲酸钠制备甲酸分析方法的研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、多元醇副产甲酸钠制备甲酸分析方法的研究（论文提纲范文）
（1）纤维负载氧化钯催化甲酸盐制氢及串联降解有机污染物（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景及选题意义 |
| 1.2 催化制氢的研究进展 |
| 1.2.1 硼、氮基氢化物制氢 |
| 1.2.2 甲烷催化制氢 |
| 1.2.3 醇、醛类催化制氢 |
| 1.3 甲酸及甲酸盐催化制氢 |
| 1.3.1 甲酸催化制氢 |
| 1.3.2 甲酸盐催化制氢 |
| 1.3.3 甲酸(盐)催化制氢机理及中间活性产物 |
| 1.4 催化降解技术处理印染废水研究进展 |
| 1.4.1 光催化处理技术 |
| 1.4.2 电催化降解技术 |
| 1.4.3 高阶氧化处理技术 |
| 1.5 纳米复合催化纤维材料 |
| 1.5.1 纳米材料与纤维材料复合 |
| 1.5.2 纤维材料表面复合的方法 |
| 1.6 课题的提出及研究内容 |
| 1.6.1 空心PdO/TiNFs及室温催化甲酸盐脱氢 |
| 1.6.2 原位沉积制备PdO_x/TiNFs及串联催化还原硝基化合物 |
| 1.6.3 有机/无机柔性复合纤维材料串联降解印染废水 |
| 1.7 论文创新性 |
| 参考文献 |
| 第二章 钛酸盐纳米纤维负载空心PdO催化甲酸盐制氢 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验药品 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 kv-PdO/TiNFs催化材料的制备 |
| 2.2.4 材料的表征 |
| 2.2.5 催化性能的测定 |
| 2.2.6 催化机理的分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 kv-PdO/TiNFs等材料的形貌结构及化学组成 |
| 2.3.2 kv-PdO/TiNFs等催化甲酸脱氢性能的研究 |
| 2.3.3 kv-PdO/TiNFs催化机理的研究分析及DFT理论计算 |
| 2.4 小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 钛酸盐纳米纤维负载PdOx串联催化还原硝基化合物 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 PdO_x/TiNFs催化材料的制备 |
| 3.2.4 PdO_x/TiNFs催化材料的表征 |
| 3.2.5 协同催化还原对硝基苯酚的实验过程及分析方法 |
| 3.2.6 催化还原的机理分析方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 In-situ PdO_x/TiNFs材料的表征 |
| 3.3.2 PdO_x/TiNFs串联催化还原PNP性能 |
| 3.3.3 In-situ PdO_x/TiNFs材料的催化机理的研究 |
| 3.4 小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 有机/无机复合纤维材料串联催化降解印染废水 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验原料 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 材料制备 |
| 4.2.4 材料表征 |
| 4.2.5 催化活性检测 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 不同复合催化纤维材料SEM结果 |
| 4.3.2 复合纤维材料ATR-FTIR结果 |
| 4.3.3 聚酰亚胺复合纤维热稳定性结果分析 |
| 4.3.4 复合纤维串联降解有机污染物性能 |
| 4.4 小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 附件1：第二章DFT理论计算详细结果 |
| 研究生期间发表论文 |
| 致谢 |
（2）缩醛法制备季戊四醇副产甲酸盐的工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 季戊四醇与甲酸盐的性质及应用 |
| 1.1.1 引言 |
| 1.1.2 季戊四醇的性质 |
| 1.1.3 季戊四醇的应用 |
| 1.1.4 甲酸盐的性质及应用 |
| 1.2 季戊四醇合成工艺现状及进展 |
| 1.2.1 合成工艺研究现状 |
| 1.2.2 合成工艺的发展 |
| 1.3 季戊四醇主流工艺的反应机理 |
| 1.3.1 Cannizzaro法的反应机理 |
| 1.3.2 催化加氢作用反应机理 |
| 1.4 季戊四醇分离过程选择 |
| 1.5 研究意义和研究内容 |
| 1.5.1 研究意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第2章 实验原料、设备以及分析方法 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验原料及药品 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.3 实验流程示意图及操作步骤 |
| 2.3.1 实验流程示意图 |
| 2.4 实验分析方法 |
| 2.4.1 甲醛含量测定 |
| 2.4.2 钾法实验步骤 |
| 2.4.3 固体季戊四醇含量测定 |
| 2.4.4 反应缩合液中季戊四醇含量测定 |
| 2.4.5 甲酸钾含量测定 |
| 2.5 季戊四醇的表征 |
| 2.5.1 X-射线衍射分析(XRD) |
| 2.5.2 红外光谱分析(IR) |
| 2.5.3 热分析(TG-DTA) |
| 2.5.4 气相谱分析(GC) |
| 第3章 钾法季戊四醇探索性研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验步骤 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 钾法季戊四醇可行性 |
| 3.3.2 红外光谱检测分析(IR) |
| 3.3.3 反应流程中pH值变化曲线 |
| 3.3.4 碱性催化剂的碱性强度对比实验 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 缩醛法制备季戊四醇副产甲酸盐的工艺研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 工艺主要影响因素 |
| 4.3 温度对反应过程的影响 |
| 4.3.1 一步控温法 |
| 4.3.2 两步控温法 |
| 4.3.3 温度因素的结果与讨论 |
| 4.4 原料配比对反应过程的影响 |
| 4.4.1 甲醛与乙醛的摩尔比对反应过程的影响 |
| 4.4.2 氢氧化钾与乙醛的摩尔比对反应过程的影响 |
| 4.4.3 原料配比因素的结果与讨论 |
| 4.5 原料浓度对反应过程的影响 |
| 4.5.1 甲醛浓度对反应过程的影响 |
| 4.5.2 氢氧化钾浓度对反应过程的影响 |
| 4.5.3 浓度因素的结果与讨论 |
| 4.6 时间因素对反应过程的影响 |
| 4.6.1 投料时间对反应过程的影响 |
| 4.6.2 反应时间对反应过程的影响 |
| 4.6.3 时间因素的结果与讨论 |
| 4.7 结晶过程的研究 |
| 4.7.1 蒸馏比因素的影响 |
| 4.7.2 结晶方式的影响 |
| 4.7.3 甲酸钾的结晶过程 |
| 4.8 实验结果测试及表征 |
| 4.8.1 X射线衍射分析(XRD) |
| 4.8.2 红外光谱分析(IR) |
| 4.8.3 热分析(TG-DTA) |
| 4.8.4 气相色谱分析(GC) |
| 4.9 实验结果机理分析 |
| 4.10 本章小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 实验结论 |
| 5.2 建议 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间已发表论文 |
| 致谢 |
（3）高分散钯催化剂的制备及其催化性能的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 负载Pd催化剂制备方法的研究现状 |
| 1.2.1 生物质还原法 |
| 1.2.2 超声化学法 |
| 1.2.3 光还原法 |
| 1.2.4 化学还原法 |
| 1.2.5 多元醇法 |
| 1.3 苯甲醇无溶剂氧化制备苯甲醛的研究现状 |
| 1.4 苯甲腈选择性加氢制备苯甲胺的研究现状 |
| 1.5 本论文的工作意义及研究内容 |
| 第2章 实验方法 |
| 2.1 主要化学试剂 |
| 2.2 仪器和设备 |
| 2.3 催化剂的表征 |
| 2.3.1 X射线衍射 |
| 2.3.2 低温氮气吸、脱附分析 |
| 2.3.3 透射电镜 |
| 2.3.4 X射线光电子能谱分析 |
| 2.3.5 傅里叶变换红外光谱 |
| 2.3.6 紫外光谱 |
| 2.3.7 程序升温脱附 |
| 2.4 苯甲醇无溶剂氧化活性评价装置及产物分析计算 |
| 2.4.1 实验装置 |
| 2.4.2 苯甲醇无溶剂氧化产物分析计算 |
| 2.5 苯甲腈选择性加氢活性评价装置及产物分析计算 |
| 2.5.1 实验装置 |
| 2.5.2 苯甲腈选择性氧化产物分析计算 |
| 第3章 阳离子辅助还原法的探究及其机理研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 载体的制备 |
| 3.1.2 催化剂的制备 |
| 3.1.3 不同阳离子源的制备方法 |
| 3.1.4 循环制备方法 |
| 3.1.5 活性评价方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 不同的原料添加顺序制备的Pd/Al_2O_3催化剂的TEM表征 |
| 3.2.2 不同的阳离子源制备的Pd/Al_2O_3催化剂表征 |
| 3.2.3 阳离子辅助EG还原的机理探究 |
| 3.2.4 阳离子辅助还原法的循环制备 |
| 3.2.5 催化剂的催化性能 |
| 3.3 本章小结 |
| 第4章 Al_2O_3表面碱中心对CAR法制备和苯甲醇无溶剂氧化合成苯甲醛的影响 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 载体的制备 |
| 4.1.2 催化剂的制备 |
| 4.1.3 催化剂的表征方法 |
| 4.1.4 活性评价方法 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 BET表征 |
| 4.2.2 XRD表征 |
| 4.2.3 TEM表征 |
| 4.2.4 XPS表征 |
| 4.2.5 CO_2-TPD表征 |
| 4.2.6 催化剂的催化活性 |
| 4.2.7 工艺条件的优化 |
| 4.3 本章小结 |
| 第5章 制备方法对Pd/γ-Al_2O_3在苯甲腈选择性加氢制备苯甲胺中催化性能影响 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 载体的制备 |
| 5.1.2 催化剂的制备 |
| 5.1.3 催化剂的表征方法 |
| 5.1.4 活性评价方法 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 XRD表征 |
| 5.2.2 TEM表征 |
| 5.2.3 XPS表征 |
| 5.2.4 NH_3-TPD表征 |
| 5.2.5 催化剂的催化性能 |
| 5.2.6 工艺条件优化 |
| 5.3 本章小结 |
| 第6章 结论 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 对后续工作的建议 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间已发表论文 |
| 致谢 |
（4）RAFT型聚丙烯酸酯分散剂及聚合物聚醚多元醇的合成（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 前言 |
| 第2章 文献综述 |
| 2.1 可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合 |
| 2.1.1 RAFT聚合机理 |
| 2.1.2 RAFT试剂 |
| 2.1.3 RAFT聚合机理中存在的问题 |
| 2.2 丙烯酸酯单体的聚合特性 |
| 2.2.1 丙烯酸酯类单体自由基聚合中的副反应 |
| 2.2.2 头加成对活性聚合的影响 |
| 2.3 聚合物高效液相色谱技术 |
| 2.4 聚合物聚醚多元醇 |
| 2.4.1 聚合物聚醚多元醇简介 |
| 2.4.2 聚合物聚醚多元醇合成工艺 |
| 2.4.3 聚合物聚醚多元醇分散反应体系 |
| 2.4.4 分散聚合反应机理 |
| 2.5 本文研究内容与意义 |
| 第3章 实验部分 |
| 3.1 实验原料和仪器 |
| 3.2 实验内容 |
| 3.2.1 原料的预处理 |
| 3.2.2 RAFT试剂的制备 |
| 3.2.3 大分子RAFT分散剂的制备 |
| 3.2.4 不同单体聚合过程中头加成几率的研究 |
| 3.2.5 RPM1与第二单体的嵌段衍生反应 |
| 3.2.6 GPEC分析 |
| 3.2.7 大分子RAFT型分散剂与苯乙烯-丙烯腈的嵌段反应 |
| 3.2.8 聚合物聚醚多元醇(POP)的合成 |
| 3.3 分析与测试 |
| 3.3.1 核磁分析 |
| 3.3.3 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱分析测试 |
| 3.3.4 凝胶渗透色谱分析 |
| 3.3.5 动态光散射(DLS)测试 |
| 3.3.6 扫描电镜分析测试 |
| 3.3.7 POP粘度测定 |
| 第4章 (甲基)丙烯酸酯和苯乙烯自由基聚合中头加成几率的测定 |
| 4.1 (甲基)丙烯酸酯和苯乙烯的RAFT聚合 |
| 4.2 第二单体的选择及聚合物色谱分离条件的确定 |
| 4.3 无效大分子RAFT试剂(DDS)含量的测定 |
| 4.4 各种单体聚合中头加成几率的计算 |
| 4.5 无效RAFT试剂(DDS)结构分析 |
| 4.6 小结 |
| 第5章 RAFT型分散剂及其在POP合成中的应用 |
| 5.1 新型大分子RAFT型分散剂的制备 |
| 5.2 新型大分子RAFT型分散剂对合成POP的影响 |
| 5.2.1 大分子RAFT型分散剂用量对POP的影响 |
| 5.2.2 不同固含量POP的合成 |
| 5.2.3 新型大分子RAFT型分散剂结构对POP的影响 |
| 5.3 大分子RAFT型分散剂的加料方式对POP的影响 |
| 5.4 高效液相色谱技术研究POP合成过程 |
| 5.5 小结 |
| 第6章 结论 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况说明 |
| 致谢 |
（5）Pd基双金属催化剂的制备及其应用于CO2加氢合成甲酸反应的性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 CO_2 的介绍 |
| 1.1.1 CO_2 的排放和治理现状 |
| 1.1.2 CO_2 的捕获封存与资源化利用 |
| 1.2 甲酸的介绍 |
| 1.2.1 甲酸的性质和用途 |
| 1.2.2 甲酸的制备与生产工艺 |
| 1.3 CO_2 加氢合成甲酸 |
| 1.3.1 CO_2 加氢合成甲酸热力学分析 |
| 1.3.2 均相催化剂 |
| 1.3.3 非均相催化剂 |
| 1.4 非均相负载型催化剂的制备 |
| 1.4.1 传统的物理化学制备方法 |
| 1.4.2 生物还原法 |
| 1.5 催化剂载体 |
| 1.5.1 碳材料载体 |
| 1.5.2 活性炭载体 |
| 1.6 本文的研究依据与研究内容 |
| 1.6.1 研究依据 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 1.6.3 研究意义 |
| 第2章 催化剂的制备、表征与评价的分析方法 |
| 2.1 实验技术路线流程图 |
| 2.2 主要的实验仪器与试剂 |
| 2.2.1 实验原料与试剂 |
| 2.2.2 实验仪器与设备 |
| 2.3 实验过程与步骤 |
| 2.4.1 双金属Pd-Au/AC生物纳米催化剂的制备 |
| 2.4.2 双金属Pd-Cu/AC生物纳米催化剂的制备 |
| 2.4.3 催化剂的活性评价 |
| 2.4.4 催化剂的表征 |
| 第3章 双金属Pd-Au/AC生物纳米催化剂的表征及其应用于CO_2加氢合成甲酸反应的研究 |
| 3.1 本章导论 |
| 3.2 双金属Pd-Au/AC生物纳米催化剂的表征结果 |
| 3.2.1 X射线多晶粉末衍射分析(XRD表征) |
| 3.2.2 透射电子显微镜分析(TEM表征) |
| 3.2.3 X射线能谱元素分析(EDX表征) |
| 3.2.4 X射线光电子能谱分析(XPS表征) |
| 3.2.5 氮气吸脱附分析(BET表征) |
| 3.2.6 傅里叶红外光谱分析(FTIR表征) |
| 3.2.7 电感耦合等离子体发射光谱分析(ICP-OES表征) |
| 3.3 双金属Pd-Au/AC生物纳米催化剂的制备和反应条件的优化 |
| 3.3.1 Pd-Au金属配比对催化性能的影响 |
| 3.3.2 Pd-Au金属负载量对催化性能的影响 |
| 3.3.3 反应温度对催化活性的影响 |
| 3.3.4 反应压力对催化活性的影响 |
| 3.4 双金属Pd-Au/AC生物纳米催化剂的稳定性测试 |
| 3.5 双金属Pd-Au/AC生物纳米催化剂应用于CO_2 加氢合成甲酸反应的动力学研究 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 双金属Pd-Cu/AC生物纳米催化剂的表征及其应用于CO_2加氢合成甲酸反应的性能研究 |
| 4.1 本章导论 |
| 4.2 Pd-Cu/AC催化剂的表征结果 |
| 4.2.1 X射线多晶粉末衍射分析(XRD表征) |
| 4.2.2 透射电子显微镜分析(TEM表征) |
| 4.2.3 X射线光电子能谱分析(XPS表征) |
| 4.2.4 X射线能谱元素分析(EDX表征) |
| 4.2.5 热重分析(TG表征) |
| 4.2.6 傅里叶红外光谱分析(FTIR表征) |
| 4.2.7 气相色谱-质谱分析(GC-MS表征) |
| 4.3 Pd-Cu/AC催化剂制备和反应条件的优化 |
| 4.3.1 Pd-Cu金属配比对催化性能的影响 |
| 4.3.2 Pd-Cu金属负载量对催化性能的影响 |
| 4.3.3 反应温度对催化活性的影响 |
| 4.3.4 反应压力对催化活性的影响 |
| 4.4 双金属Pd-Cu/AC生物纳米催化剂的稳定性测试 |
| 4.5 双金属Pd-Cu/AC生物纳米催化剂应用于CO_2 加氢合成甲酸反应的动力学研究 |
| 4.6 不同催化剂的性能比较及反应机理的探讨 |
| 4.6.1 不同非均相催化体系用于CO_2 加氢合成甲酸反应的性能比较 |
| 4.6.2 对Pd基双金属催化剂的反应机理的探究 |
| 4.6.3 不同助剂对催化性能的比较及原因探讨 |
| 4.7 本章小结 |
| 结论 |
| 展望 |
| 参考文献 |
| 附录A 攻读学位期间所发表的研究成果 |
| 附录B 攻读学位期间主要参与的科研项目 |
| 致谢 |
（6）负载型Ni、Cu、Pt纳米金属催化剂催化多羟基醇制备一元羧酸研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 丙三醇简介 |
| 1.2.1 甘油的生产 |
| 1.2.2 甘油的应用 |
| 1.3 1.2-丙二醇简介 |
| 1.3.1 1,2-丙二醇的生产 |
| 1.3.2 1,2-丙二醇的应用 |
| 1.4 乳酸简介 |
| 1.4.1 乳酸的生产 |
| 1.4.2 乳酸的应用 |
| 1.5 甲酸简介 |
| 1.5.1 甲酸的生产 |
| 1.5.2 甲酸的应用 |
| 1.6 乙酸简介 |
| 1.6.1 乙酸的生产 |
| 1.6.2 乙酸的应用 |
| 1.7 纳米金属催化剂 |
| 1.7.1 纳米金属的制备方法 |
| 1.7.2 纳米金属催化转化甘油制备一元羧酸研究进展 |
| 1.7.3 纳米金属催化转化1,2-丙二醇制备一元羧酸研究进展 |
| 1.8 论文选题背景及研究内容 |
| 第二章 Ni/HAP催化甘油脱氢制备乳酸 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与设备 |
| 2.2.2 原料与试剂 |
| 2.2.3 HAP的制备 |
| 2.2.4 Ni_x/HAP催化剂的制备 |
| 2.2.5 HAP和Ni_x/HAP催化剂的表征 |
| 2.2.6 催化剂性能测试 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 XRD及AAS分析 |
| 2.3.2 TEM和HRTEM分析 |
| 2.3.3 CO_2-TPD分析 |
| 2.3.4 BET分析 |
| 2.3.5 催化甘油转化为乳酸 |
| 2.3.5.1 Ni_x/HAP催化剂的催化活性 |
| 2.3.5.2 反应时间的影响 |
| 2.3.5.3 反应温度的影响 |
| 2.3.5.4 甘油浓度的影响 |
| 2.3.5.5 NaOH/Glycerol摩尔比的影响 |
| 2.3.5.6 催化剂用量的影响 |
| 2.3.6 可能的反应路线 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 Pt/石墨烯催化氧化1,2-丙二醇制备一元羧酸 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与设备 |
| 3.2.2 原料与试剂 |
| 3.2.3 石墨烯前处理 |
| 3.2.4 Pt纳米颗粒的制备 |
| 3.2.5 Pt/石墨烯催化剂的制备 |
| 3.2.6 催化剂的表征 |
| 3.2.7 性能测试 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 XRD分析 |
| 3.3.2 TEM 分析 |
| 3.3.3 Pt_x/Graphene 催化剂催化 1,2-丙二醇氧化 |
| 3.3.3.1 铂含量的影响 |
| 3.3.3.2 反应温度和反应时间对反应的影响 |
| 3.4 可能的反应路线 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 Cu/HAP催化氧化1,2-丙二醇制备一元羧酸 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与设备 |
| 4.2.2 原料与试剂 |
| 4.2.3 羟基磷灰石纳米棒的制备 |
| 4.2.4 Cu_x/HAP催化剂的制备 |
| 4.2.5 HAP和Cu_x/HAP催化剂的表征 |
| 4.2.6 性能测试 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 XRD和BET分析 |
| 4.3.2 TEM分析 |
| 4.3.3 EDX和EDS元素映射分析 |
| 4.3.4 XPS和XAES分析 |
| 4.3.5 Cu_x/HAP催化剂催化1,2-丙二醇氧化 |
| 4.3.5.1 铜含量的影响 |
| 4.3.5.2 反应温度和反应时间对反应的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文及其它科研成果 |
（7）单相及SrFe12O19基双相复合磁性材料的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 磁性材料概述 |
| 1.2 铁氧体永磁材料 |
| 1.2.1 锶铁氧体永磁材料的研究现状 |
| 1.2.2 锶铁氧体永磁材料的制备方法 |
| 1.3 钴与铁钴合金的研究进展 |
| 1.4 纳米复合磁性材料的发展历程及其制备途径 |
| 1.4.1 纳米复合磁性材料的研究进展 |
| 1.4.2 纳米复合磁性材料的制备途径 |
| 1.5 本课题的选题意义及研究内容 |
| 第二章 试验过程及表征 |
| 2.1 试验原料及设备 |
| 2.2 材料的制备 |
| 2.2.1 硬磁相SrFe_(12)O_(19)颗粒的制备 |
| 2.2.2 Co或 Fe-Co颗粒的制备 |
| 2.2.3 复合颗粒的制备 |
| 2.3 材料的分析及表征 |
| 2.3.1 相结构分析 |
| 2.3.2 显微结构分析 |
| 2.3.3 磁性能分析 |
| 2.3.4 红外光谱分析 |
| 2.3.5 差热分析 |
| 第三章 SrFe_(12)O_(19)及SrFe_(12)O_(19)/Fe-Co复合颗粒的制备 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料的制备方法与步骤 |
| 3.2.1 溶胶-凝胶法制备SrFe_(12)O_(19)颗粒 |
| 3.2.2 化学镀法制备SrFe_(12)O_(19)/Fe-Co复合颗粒 |
| 3.3 试验结果及讨论 |
| 3.3.1 溶剂种类对SrFe_(12)O_(19)颗粒的结构与磁性能的影响 |
| 3.3.2 SrFe_(12)O_(19)颗粒的形成机理 |
| 3.3.3 在乙二醇体系中煅烧温度对SrFe_(12)O_(19)颗粒的微观结构与磁性能的影响 |
| 3.3.4 在乙二醇体系中保温时间对SrFe_(12)O_(19)颗粒的微观结构与磁性能的影响 |
| 3.3.5 SrFe_(12)O_(19)/Fe-Co复合颗粒的微观结构与磁性能 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 甲酸钠还原法制备Co及SrFe_(12)O_(19)/Co复合颗粒 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料的制备方法与步骤 |
| 4.2.1 甲酸钠还原法制备Co颗粒 |
| 4.2.2 甲酸钠还原法制备SrFe_(12)O_(19)/Co复合颗粒 |
| 4.3 试验结果及讨论 |
| 4.3.1 前驱体浓度对Co颗粒的微结观构与磁性能的影响 |
| 4.3.2 Co颗粒的形成机理 |
| 4.3.3 SrFe_(12)O_(19)/Co复合颗粒的微观结构与磁性能 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 溶剂热法制备Co及 SrFe_(12)O_(19)/Co复合颗粒 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料的制备方法与步骤 |
| 5.2.1 溶剂热法制备Co颗粒 |
| 5.2.2 溶剂热法制备SrFe_(12)O_(19)/Co复合颗粒 |
| 5.3 试验结果与讨论 |
| 5.3.1 氢氧化钠含量对Co颗粒的微结构与磁性能的影响 |
| 5.3.2 形核剂对Co颗粒的微结构与磁性能的影响 |
| 5.3.3 SrFe_(12)O_(19)/Co复合颗粒的微观结构与磁性能 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间所取得的相关科研成果 |
| 致谢 |
（8）面心结构钴颗粒的制备及其表征（论文提纲范文）
| 0 引言 |
| 1 实验 |
| 1.1 Co颗粒的制备 |
| 1.2 样品的性能及表征 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 Co颗粒的结构分析 |
| 2.2 Co颗粒的微观形貌分析 |
| 2.3 Co颗粒的形成机理 |
| 2.4 Co颗粒的磁性能分析 |
| 3 结论 |
（9）热可逆交联剂锌盐的制备及其对PVC的交联稳定效果（论文提纲范文）
| 学位论文数据 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 聚氯乙烯及其改性 |
| 1.2.1 聚氯乙烯性质及其加工 |
| 1.2.2 国内外聚氯乙烯生产和应用的现状 |
| 1.2.3 聚氯乙烯的改性 |
| 1.3 热可逆共价交联 |
| 1.3.1 热可逆共价交联 |
| 1.3.2 热可逆性的表征 |
| 1.4 聚氯乙烯热稳定剂 |
| 1.4.1 聚氯乙烯热分解机制 |
| 1.4.2 热稳定剂的发展现状与趋势 |
| 1.4.3 热稳定剂的分类 |
| 1.4.4 复合稳定剂 |
| 1.4.5 热稳定性的评价方法 |
| 1.5 本课题基本思路 |
| 1.6 本文研究的意义、主要内容与创新点 |
| 1.6.1 论文的选题的目的和意义 |
| 1.6.2 主要研究内容 |
| 1.6.3 本研究的特色和创新点 |
| 第二章 热可逆交联锌盐的制备及其表征 |
| 2.1 原料与仪器 |
| 2.1.1 原料 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 复分解法制备双环戊二烯二甲酸锌盐 |
| 2.2.2 中和法制备双环戊二烯二甲酸锌盐 |
| 2.3 分析测试 |
| 2.3.1 傅立叶红外光谱(FTIR) |
| 2.3.2 差示扫描量热仪(DSC) |
| 2.3.3 热失重(TG) |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 双环戊二烯二甲酸锌盐的红外表征 |
| 2.4.2 双环戊二烯二甲酸及其盐的热分析 |
| 2.4.3 复分解法与中和法制备双环戊二烯二甲酸锌的实验结果比较 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 热可逆交联剂锌盐对PVC的交联稳定效果 |
| 3.1 原料与仪器 |
| 3.1.1 原料 |
| 3.1.2 仪器 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 实验配方 |
| 3.2.2 混炼工艺 |
| 3.2.3 热压工艺 |
| 3.3 分析测试 |
| 3.3.1 稳定性表征 |
| 3.3.2 傅立叶红外光谱(FTIR) |
| 3.3.3 分散性表征 |
| 3.3.4 交联性能表征 |
| 3.3.5 凝胶含量(G%) |
| 3.3.6 拉伸性能 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 双环戊二烯二甲酸锌盐与双环戊二烯二甲酸钠盐对氯甲基化聚苯乙烯的交联效果比较 |
| 3.4.2 双环戊二烯二甲酸锌盐与双环戊二烯二甲酸钠盐在聚氯乙烯中分散性对比 |
| 3.4.3 双环戊二烯二甲酸锌盐和钙锌稳定剂对PVC的稳定效果比较 |
| 3.4.4 双环戊二烯二甲酸锌复合盐和钙锌稳定剂对PVC的交联效果及材料力学性能的比较 |
| 3.4.5 双环戊二烯二甲酸锌盐添加量对PVC材料拉伸性能的影响 |
| 3.4.6 热可逆交联PVC材料的热可逆性和二次加工性 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表的学术论文 |
| 作者和导师简介 |
| 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 |
（10）纳米复合磁性材料的制备与性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 永磁材料的发展 |
| 1.2 纳米复合磁性材料 |
| 1.2.1 纳米复合磁性材料概述 |
| 1.2.2 交换耦合机理 |
| 1.3 纳米复合磁性材料的发展及制备方法 |
| 1.3.1 纳米复合磁性材料的发展 |
| 1.3.2 制备方法 |
| 1.4 论文的选题意义及研究内容 |
| 第二章 试验原理与工艺 |
| 2.1 试验原料及设备 |
| 2.2 试验过程 |
| 2.2.1 硬磁性相Sm(Co,Hf)_7CNTs_(0.05)颗粒的制备 |
| 2.2.2 硬磁性相SrFe_(12)O_(19)多孔薄膜的制备 |
| 2.2.3 纳米复合材料的制备 |
| 2.3 材料分析及表征 |
| 2.3.1 相结构分析 |
| 2.3.2 微观结构表征 |
| 2.3.3 磁性能检测 |
| 第三章 多元醇法制备Sm-Co/Co纳米复合颗粒 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 试验工艺及流程 |
| 3.2.1 Co颗粒的制备 |
| 3.2.2 Sm-Co/Co复合颗粒的制备 |
| 3.3 试验结果及讨论 |
| 3.3.1 Co颗粒的微观结构及磁性能 |
| 3.3.2 Sm-Co/Co复合颗粒的微观结构和磁性能 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 化学镀法制备Sm-Co/Co纳米复合颗粒 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 试验工艺及流程 |
| 4.2.1 软磁性Co颗粒的制备 |
| 4.2.2 Sm-Co/Co复合颗粒的制备 |
| 4.3 试验结果及讨论 |
| 4.3.1 Co~(2+)浓度对Co颗粒微观结构及磁性能的影响 |
| 4.3.2 PVP分散剂含量对Co颗粒微观结构及磁性能的影响 |
| 4.3.3 反应时间对产物结构及磁性能的影响 |
| 4.3.4 Sm-Co/Co复合颗粒的微观结构及磁性能 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 溶剂热法制备Sm-Co/Fe-Co纳米复合颗粒 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 试验工艺及流程 |
| 5.2.1 软磁性Fe-Co颗粒的制备 |
| 5.2.2 Sm-Co/Fe-Co复合颗粒的制备 |
| 5.3 试验结果及讨论 |
| 5.3.1 Fe-Co颗粒的形成机理及其微结构与磁性能 |
| 5.3.2 Sm-Co/Fe-Co复合颗粒的微观结构及磁性能 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 溶胶凝胶-浸渍提拉法制备SrFe_(12)O_(19)/Fe-Co复合薄膜 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 试验工艺及流程 |
| 6.2.1 SrFe_(12)O_(19)多孔薄膜的制备 |
| 6.2.2 SrFe_(12)O_(19)/Fe-Co复合薄膜的制备 |
| 6.3 试验结果及讨论 |
| 6.3.1 SrFe_(12)O_(19)多孔薄膜的形成机理及其形貌和性能 |
| 6.3.2 SrFe_(12)O_(19)/Fe-Co复合薄膜的微观结构及磁性能 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间所取得的相关科研成果 |
| 致谢 |
四、多元醇副产甲酸钠制备甲酸分析方法的研究（论文参考文献）
- [1]纤维负载氧化钯催化甲酸盐制氢及串联降解有机污染物[D]. 祝晓辉. 浙江理工大学, 2021(06)
- [2]缩醛法制备季戊四醇副产甲酸盐的工艺研究[D]. 陈宇. 武汉工程大学, 2019(03)
- [3]高分散钯催化剂的制备及其催化性能的研究[D]. 向春鹏. 武汉工程大学, 2019(03)
- [4]RAFT型聚丙烯酸酯分散剂及聚合物聚醚多元醇的合成[D]. 朱玉杰. 天津大学, 2019(06)
- [5]Pd基双金属催化剂的制备及其应用于CO2加氢合成甲酸反应的性能研究[D]. 祝芷晴. 湖南大学, 2019(07)
- [6]负载型Ni、Cu、Pt纳米金属催化剂催化多羟基醇制备一元羧酸研究[D]. 仇朗. 江苏大学, 2019(02)
- [7]单相及SrFe12O19基双相复合磁性材料的研究[D]. 赵艳秋. 河北工业大学, 2018(07)
- [8]面心结构钴颗粒的制备及其表征[J]. 赵艳秋,李英,李世泰,孙继兵,秦晓宁,边璐鹏. 功能材料, 2018(03)
- [9]热可逆交联剂锌盐的制备及其对PVC的交联稳定效果[D]. 白慧. 北京化工大学, 2017(05)
- [10]纳米复合磁性材料的制备与性能研究[D]. 李世泰. 河北工业大学, 2017(02)