一、用大口径毛细管柱同时分析化妆品中的苯酚和氢醌（论文文献综述）
国明[1]（2013）在《直接进样杆在线衍生及多级质谱的研究》文中研究指明直接进样杆技术（direct sample introduction,DSI）是一种新颖的样品进样技术,结合在线衍生和大体积进样技术,将净化步骤减至最少,同时可以提高分析灵敏度。将直接进样杆技术和其他样品前处理技术联用,可以进一步扩大其应用领域的范围。1,9-二苯基-9H-芴是一种全新的有机合成产物,其衍生物存在多个同分异构体,由于带有多个苯环,结构为较复杂。本论文应用直接进样杆技术,并建立离子对试剂在线衍生气相色谱-离子阱质谱联用方法,检测了阿司匹林泡腾片中的水杨酸和食品中的苯甲酸。同时,建立了串联离子阱质谱分析鉴定带有甲基、氯、溴和三氟甲基取代基的1,9-二苯基-9H-芴衍生物及其同分异构体的方法。具体研究内容如下:1.以阿司匹林泡腾片为研究对象,建立了超声辅助萃取-直接进样杆在线衍生结合气相色谱-质谱（GC-MS）法测定阿司匹林泡腾片中的游离水杨酸。首先利用离子对试剂四丁基硫酸氢铵（TBAHS）与水杨酸形成离子对络合物,离子对络合物在高温条件下衍生成水杨酸丁酯,应用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法对水杨酸丁酯进行定性分析,之后采用外标法进行定量分析。水杨酸在1.0～30.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r大于0.99,RSD值为5.45%（n=5）,方法的检出限和定量限分别为0.09μg/mL和0.28μg/mL。结果表明直接进样杆在线衍生是一种简单、快速、灵敏、成本低、环境友好的测定阿司匹林药物中游离水杨酸的方法。2.以食品为研究对象,建立超声辅助萃取-大体积进样在线衍生-气相色谱串联质谱测定食品中苯甲酸含量的方法。样品中的苯甲酸采用乙腈为提取剂进行超声萃取,经离心分离后,以四丁基硫酸氢铵（TBAHS）作为衍生化试剂进行衍生,利用直接进样杆装置在气相色谱进样口进行在线衍生以提高分析灵敏度,采用DB-5MS毛细管色谱柱,通过气相色谱-离子阱串联质谱进行分析测定。结果表明,苯甲酸在0.50～10.0μg/mL范围内线性关系良好（r=0.9976）,方法的检出限和定量限分别为12.8ng/mL和42.7ng/mL。此本方法具有操作简单,无需净化步骤,准确率高,重现性好等优点,可适用于食品中苯甲酸含量的测定。3.建立了利用带有电子轰击源（EI）的离子阱多级质谱分析鉴定带有甲基、氯、溴和三氟甲基取代基的1,9-二苯基-9H-芴衍生物及其同分异构体的方法。由于带有四种取代基的1,9-二苯基-9H-芴衍生物与其同分异构体的一级质谱图相似,很难进行区分。多级质谱分析过程包括:选出在一级质谱中得到的分子离子作为母离子进行二级质谱分析;选出在二级质谱中得到的碎片离子[C25H17]+（m/z317）作为母离子进行三级质谱分析。在不同激发能量下的诱导碰撞解离（CID）实验可以解释可能的碎裂途径。同时可以获得所提出的m/z 317碎片离子及其子离子的碎裂途径。在较高的CID电压下,可以在二级质谱中区分C25H17-CF3同分异构体,而C25H17-CH3,C25H17-Cl和C25H17-Br则会在三级质谱中区分开来。气相色谱-多级质谱是一种较为强大的工具,可以提供丰富的结构信息用来表征复杂样品基质中带有甲基、氯、溴和三氟甲基取代基的1,9-二苯基-9H-芴衍生物及其同分异构体的结构。
王萍,柳玉红[2]（2007）在《我国化妆品用防腐剂及分析方法的研究进展》文中研究说明该文阐述了化妆品防腐剂的作用机制及微生物使化妆品变质的表现。对我国目前常使用的防腐剂进行了简介,并对样品前处理方法及仪器分析方法进行了综述。化妆品中最常用的防腐剂仍然是对羟基苯甲酸酯,新型防腐剂（如碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯、重氮咪唑烷基脲和咪唑烷基脲）使用量有所增加。防腐剂的测定方法以重现性好、测定准确的高效液相色谱法应用最为广泛,但对于防腐剂凯松,气相色谱法灵敏度大大高于液相色谱法。另外还有半定量的薄层色谱法和能同时测定水溶性和脂溶性防腐剂的毛细管电泳法。但对于《化妆品卫生规范》（2002）中限用的55种防腐剂来说,目前的检测方法仍不能满足要求,还需进一步研究。
郑曙昭,李荣专[3]（2003）在《毛细管气相色谱法测定染发剂中七种染料组份》文中研究表明采用毛细管气相色谱法对染发剂中苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二胺、对苯二胺和间苯二胺七种染料进行了分析 .结果表明 ,该方法能有效地分离这七种染料 ,其检出限为苯酚 5 0ng、邻苯二胺 16 0ng、对苯二胺2 4 0ng、邻苯二酚 2 80ng、间苯二胺 180ng、对苯二酚 190ng、间苯二酚 180ng .方法测定精密度为 2 .0 7%～ 4 .33% ,回收率为 96 .1%～ 10 3.3% .方法具有操作准确、简单、快速、实用等特点
刘刚,虞爱旭,任韧[4]（2002）在《用毛细管柱分析化妆品中苯酚和氢醌》文中研究说明
刘刚,虞爱旭,任韧[5]（2001）在《用大口径毛细管柱同时分析化妆品中的苯酚和氢醌》文中研究说明建立了用HP -1 70 1大口径中极性毛细管色谱柱同时分析香波和祛斑类化妆品中苯酚和氢醌的GC/FID方法。研究结果表明 ,该方法对苯酚和氢醌的检出限分别为 3 0ng和 4 0ng ,定量下限分别为 3 0ng和 75ng ,均优于国家标准方法高效液相色谱法的有关指标。它是检测苯酚和氢醌的一种更为理想的方法。
二、用大口径毛细管柱同时分析化妆品中的苯酚和氢醌（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、用大口径毛细管柱同时分析化妆品中的苯酚和氢醌（论文提纲范文）
（1）直接进样杆在线衍生及多级质谱的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 直接进样杆在线衍生技术 |
| 1.2.1 直接进样杆系统装置及操作 |
| 1.2.2 直接进样杆技术的研究进展及其应用 |
| 1.2.2.1 直接进样杆技术分析植物挥发性成分的研究进展 |
| 1.2.2.2 直接进样杆技术分析食品及环境中半挥发有机物的研究进展 |
| 1.2.3 大体积进样技术研究进展 |
| 1.2.3.1 大体积进样原理和技术 |
| 1.2.3.2 大体积进样技术的应用 |
| 1.2.4 进样口在线衍生技术研究进展 |
| 1.2.4.1 常用的衍生化方法及衍生试剂 |
| 1.2.4.2 在线衍生技术的应用 |
| 1.3 水杨酸的研究进展 |
| 1.3.1 水杨酸用途及其安全性 |
| 1.3.2 食品药品中水杨酸的检测方法 |
| 1.4 苯甲酸的研究进展 |
| 1.4.1 苯甲酸性质及用途 |
| 1.4.2 苯甲酸作为食品添加剂对人体健康的影响 |
| 1.4.3 食品中苯甲酸的检测方法 |
| 1.5 多级质谱的定性分析 |
| 1.5.1 多级质谱的原理及优势 |
| 1.5.2 多级质谱在化合物结构定性方面的应用 |
| 1.6 本论文的研究目的及内容 |
| 第二章 直接进样杆在线衍生-气相色谱质谱法测定阿司匹林泡腾片中的游离水杨酸 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 材料与试剂 |
| 2.2.2 实验仪器与设备 |
| 2.2.3 实验条件 |
| 2.2.4 标准溶液的配置 |
| 2.2.5 样品前处理步骤 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 水杨酸与离子对试剂的衍生机理 |
| 2.3.2 衍生产物的定性分析 |
| 2.3.2.1 离子对试剂四丁基硫酸氢铵(TBAHS)的定性分析 |
| 2.3.2.2 水杨酸丁酯的定性分析 |
| 2.3.3 进样口衍生温度的选择 |
| 2.3.4 进样口停留时间的选择 |
| 2.3.5 离子对衍生试剂种类的选择 |
| 2.3.6 方法的评估 |
| 2.3.6.1 标准曲线和检出限 |
| 2.2.3.6 精密度和回收率 |
| 2.3.7 实际样品的测定 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 直接进样杆大体积在线衍生-气相色谱串联质谱法测定食品中的苯甲酸 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 实验仪器与设备 |
| 3.2.3 实验条件 |
| 3.2.4 标准溶液的配置 |
| 3.2.5 样品前处理步骤 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 衍生产物的定性分析 |
| 3.3.2 进样口衍生温度的选择 |
| 3.3.3 进样口停留时间的选择 |
| 3.3.4 离子对衍生试剂浓度的选择 |
| 3.3.5 搅拌时间的选择 |
| 3.3.6 超声提取溶剂的选择 |
| 3.3.7 超声时间的选择 |
| 3.3.8 方法的评估 |
| 3.3.8.1 标准曲线和检出限 |
| 3.3.8.2 精密度和回收率 |
| 3.3.9 实际样品的测定 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 气相色谱串联离子阱质谱研究甲基、氯、溴和三氟甲基取代基的1,9-二苯基-9H-芴衍生物及其同分异构体的裂解规律 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 实验仪器与设备 |
| 4.2.3 实验条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 一级质谱(MS)特征 |
| 4.3.2 二级质谱(MS/MS)特征 |
| 4.3.3 三级质谱(MS~3)特征 |
| 4.4 结论 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 5.3 创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
（2）我国化妆品用防腐剂及分析方法的研究进展（论文提纲范文）
| 1 防腐剂的一般作用机制 |
| 2 微生物使化妆品变质的表现 |
| 3 化妆品中常用的防腐剂 |
| 3.1 甲醛供体和醛类衍生物防腐剂 |
| 3.1.1 重氮咪唑烷基脲 (diazolidinyl urea) |
| 3.1.2 咪唑烷基脲 (imidazolidinyl urea) |
| 3.1.3 1, 3-二羟甲基-5, 5-二甲基乙内酰脲通常简称DMDMH, |
| 3.1.4 季铵盐-15 |
| 3.1.5 甲醛类 |
| 3.2 苯甲酸及其衍生物防腐剂 |
| 3.2.1 对羟基苯甲酸酯类防腐剂 |
| 3.2.2 苯甲酸 |
| 3.3 醇类防腐剂 |
| 3.3.1 苯氧乙醇 |
| 3.3.2 苯甲醇 |
| 3.4 其他有机化合物防腐剂 |
| 3.4.1 布罗波尔 |
| 3.4.2 异噻唑啉酮类用于化妆品中的该类产品俗称凯松 |
| 3.4.3 三氯生 |
| 4 化妆品防腐剂的测定方法 |
| 4.1 高效液相色谱法 (HPLC) |
| 4.2 气相色谱法 |
| 4.3 其他方法 |
| 5 小结 |
（4）用毛细管柱分析化妆品中苯酚和氢醌（论文提纲范文）
| 1 实验方法 |
| 1.1 标准溶液配制 |
| 1.2 样品预处理 |
| 1.3 仪器条件 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 检出限与线性范围 |
| 2.2 精密度试验 |
| 2.3 准确度试验 |
| 3 结论 |
四、用大口径毛细管柱同时分析化妆品中的苯酚和氢醌（论文参考文献）
- [1]直接进样杆在线衍生及多级质谱的研究[D]. 国明. 浙江工业大学, 2013(03)
- [2]我国化妆品用防腐剂及分析方法的研究进展[J]. 王萍,柳玉红. 环境与健康杂志, 2007(07)
- [3]毛细管气相色谱法测定染发剂中七种染料组份[J]. 郑曙昭,李荣专. 分析测试技术与仪器, 2003(01)
- [4]用毛细管柱分析化妆品中苯酚和氢醌[J]. 刘刚,虞爱旭,任韧. 中国公共卫生, 2002(03)
- [5]用大口径毛细管柱同时分析化妆品中的苯酚和氢醌[J]. 刘刚,虞爱旭,任韧. 宁波高等专科学校学报, 2001(S1)