一、高效液相色谱法测定贯叶金丝桃中绿原酸的含量(论文文献综述)
艾比拜罕·麦提如则[1](2021)在《罗布麻种质资源质量评价的研究》文中研究表明目的:构建罗布麻和白麻药材的HPLC指纹图谱和FTIR指纹图谱,根据生态因子综合分析罗布麻和白麻在新疆的适宜生长区域。方法:建立HPLC分析方法,完成不同产地和不同采收期药材中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷、紫云英苷、芦丁和白麻苷的含量测定,利用相似度和化学计量学进行分析。建立FTIR指纹图谱后进行图谱解析,计算相关系数,结合系统聚类和双指标序列对不同产地药材进行分析。最后,依据资源普查资料获取产地经纬度和海拔进行产地适应性分析。结果:用HPLC色谱指纹图谱确定了21个共有峰,鉴定出金丝桃苷、绿原酸异槲皮苷、紫云英苷和三叶豆苷5个共有峰。不同产地和不同采收期药材中7个成分的含量存在差异;南疆与北疆药材成分种类及含量存在一定差异,从指标成分角度来看,二者最佳采收期为6和7月份。采自不同产地的罗布麻和白麻药材红外光谱中的峰形及峰位相似,在1070,1103和1656~1609 cm-1处均存在特征宽强峰;S4和S5药材在892和717cm-1处出现CO32-振动峰。罗布麻药材样品总体共有峰率≧61.1%,白麻药材样品总体共有峰率≧51.7%。罗布麻和白麻药材适宜区域为天山山脉南北坡、伊犁河谷及喀什葛尔河流域,并且白麻生存环境较罗布麻更为苛刻。结论:通过建立新疆不同产地罗布麻和白麻药材的HPLC指纹图谱和FTIR指纹图谱,为今后新疆罗布麻药材质量评价体系的建立及二者采收时间及产地的选择提供参考。
朱美娟[2](2020)在《基于“活性成分预测—验证”的双黄连注射液多成分含量测定及指纹图谱成分归属研究》文中提出双黄连注射液是由金银花、连翘、黄芩组成,经过现代工艺制备而成的水针剂。本研究以网络药理学为基础,初步筛选双黄连注射液的活性化合物;采用双黄连注射液抗氧化活性筛选方法和化学成分的质谱解析,表征其中有抗氧化活性的化学成分;采用超高效液相色谱法定量分析了其中的22种指标成分;基于双黄连注射液指纹图谱的研究方法,对双黄连注射液指纹图谱中的共有峰进行成分表征和归属研究,分析了原料饮片、中间体、双黄连制剂之间的相关性。以中药数据库和相关文献研究为基础,检索了金银花、连翘、黄芩中的主要化合物,采用TCMSP数据库查询化合物及其相关靶点,将疾病与药物的靶点进行映射,获得双黄连注射液干预疾病的潜在作用靶点,通过整合TCMSP、Gene Cards、String、Uniprot等数据库相关信息,筛选双黄连注射液的活性成分,构建“双黄连注射液活性成分–靶点–疾病、生物活性”网络。将药效活性与成分相关联,筛选双黄连注射液的活性成分。采用液相与抗氧化活性研究结合的方法验证网络药理学筛选的双黄连注射液中抗氧化活性成分。通过UPLC-PDA多波长切换方法,建立DPPH·-Oline/UPLC-PDA法快速得到双黄连注射液中抗氧化活性成分。以双黄连注射液与DPPH·反应前后化合物色谱峰峰面积变化为指标,快速筛选出具有抗氧化活性的成分;采用液质联用技术表征双黄连注射液化学成分,推测了其中的31个化合物,以对照品比对的方法确定双黄连注射液中的22种化合物,其中具有抗氧化活性的成分有连翘酯苷E、咖啡酸、异连翘酯苷A、连翘酯苷A、黄芩素、异绿原酸A、汉黄芩素,与网络药理学预测的抗氧化活性成分结果大体一致。通过UPLC-PDA多波长切换法,结合构建的倍比稀释法,定量分析了双黄连注射液中22种指标成分,解决了中药复杂体系中含量悬殊成分同时测定的问题。经系统的方法学验证,构建的方法精密度高、稳定可行,并应用于20批次双黄连注射液的多成分定量分析研究中。结果显示2018、2019年生产的20批双黄连注射液样品成分含量波动较小,批间一致性良好,测定的22个指标成分含量占其总固体量的38.7%。为了进一步探究双黄连注射液生产过程中化学成分的传递规律,保证双黄连注射液质量的稳定性和均一性,通过多批次的双黄连注射液、金银花和连翘中间体、黄芩中间体、原料(金银花、连翘、黄芩)的指纹图谱分析,开展了双黄连注射液、中间体与原料饮片的相关性分析,对双黄连注射液、中间体的指纹峰进行表征和归属。研究表明:双黄连注射液、中间体中的绿原酸、新绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C源自金银花药材;咖啡酸、连翘酯苷A、连翘酯苷A同分异构体源自连翘药材;千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、黄芩苷源自黄芩药材。本研究针对中药注射液质量研究的关键问题,建立“活性成分预测–活性成分验证–多成分定量–指纹峰归属表征”研究方法,完善了双黄连注射液的质量控制方法,为双黄连注射液的临床安全应用提供了科学数据。
乔淞汾[3](2020)在《三维荧光图谱在几种中成药鉴别中的应用》文中研究指明中成药是以中药为原料,按规定的处方和制剂工艺加工制成的一定剂型的中药制品,具有现成可用、适应急需、存贮方便、可随身携带等特点。基于灵敏度高、选择性好、指纹性强等优点,中药指纹图谱已逐渐应用于中药及中成药的鉴定及质量评价。荧光光谱法具有良好的灵敏度、准确度和选择性,可用于对具有荧光性质的中药的定性定量分析。本论文对健脾和胃类、祛风湿类和清热类中成药的三维荧光图谱进行了研究,结合聚类分析和主成分分析技术考察了各类中成药的一致性,并采用平均值法分别建立了各类中成药的三维荧光指纹图谱,全文共分为五章。第一章:绪论。对近年来荧光分析法在中药等领域的研究进展进行了综述,并对本文所研究的三类中成药及其研究现状进行了概述,简述了本论文的研究目的及意义。引用文献205篇。第二章:最佳实验条件的选择。对实验条件进行了优化,最佳仪器条件为:扫描速度2400 nm·min-1、狭缝5.0/5.0 nm、负高压700 V、采样间隔5.0 nm。第三章:健脾和胃类中成药的三维荧光图谱研究。对同属健脾和胃类的4种中成药的三维荧光图谱进行测定,采用聚类分析法和主成分分析法考察了不同厂家、同一厂家不同批次的健脾和胃类中成药的一致性。结果表明,在相关系数为0.905时,3个厂家生产的38个枫蓼肠胃康片样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.856时,3个厂家生产的77个胃炎康胶囊样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为1.000时,同一厂家生产的40个舒肝解郁胶囊样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.956时,4个厂家生产的96个芪枣颗粒样本的三维荧光图谱全部聚为一类,说明四种健脾和胃类中成药各自样本之间三维荧光图谱的一致性良好;利用平均值法分别建立了四种健脾和胃类中成药的三维荧光指纹图谱。第四章:祛风湿类中成药的三维荧光图谱研究。对同属祛风湿类的4种中成药的三维荧光图谱进行测定,采用聚类分析法和主成分分析法考察了不同厂家、同一厂家不同批次的祛风湿类中成药的一致性。结果表明:在相关系数为0.984时,同一厂家生产的63个复方风湿宁片样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.996时,同一厂家生产的40个骨力胶囊样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.997时,同一厂家生产的63个玄七通痹胶囊样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.880时,7个厂家生产的100个天麻胶囊样本的三维荧光图谱全部聚为一类,说明四种祛风湿类中成药各自样本三维荧光图谱之间具有良好的一致性;利用平均值法分别建立了四种祛风湿类中成药的三维荧光指纹图谱。第五章:清热类中成药的三维荧光图谱研究。对同属清热类的4种中成药的三维荧光图谱进行测定,采用聚类分析法和主成分分析法考察了不同厂家、同一厂家不同批次的清热类中成药的一致性,结果表明:在相关系数为0.992时,3个厂家生产的72个银翘解毒片样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.993时,同一厂家生产的49个四季三黄片样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.991时,同一厂家生产的48个清热通淋胶囊样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.976时,4个厂家生产的91个腹可安片样本的三维荧光图谱全部聚为一类,说明四种清热类中成药各自样本之间具有良好的一致性;利用平均值法分别建立了四种清热类中成药的三维荧光指纹图谱。
蔡汶莉[4](2017)在《百合、山银花药材电子束辐照贮藏养护研究》文中进行了进一步梳理贮藏养护是中药材流通的重要环节,对药材质量有直接影响。传统上许多药材使用硫磺熏蒸方法进行贮藏,但该法易造成有效成分破坏和二氧化硫残留,现已被国家限制使用。因此,研发新型药材贮藏技术十分必要,对于保证药材品质具有重要意义。高能电子束辐照是一种新型的食品贮藏保鲜技术,但在中药材贮藏中的应用还不多见。百合和山银花是二种重要的药食两用中药材,传统上常使用硫磺熏蒸进行贮藏加工。本文以这二种药材为研究对象,分别采用不同剂量(1.5 kGy、3.0 kGy、4.5kGy、6.0 kGy)的高能电子束辐照处理药材,并以未辐照样品和硫磺熏蒸样品为对照,从灭菌效果、贮藏时间、药材品质和感官性状等方面评价辐照处理对药材贮藏效果的影响,并优化辐照处理的工艺条件。本文的主要研究结果如下:1、辐照处理对百合药材贮藏效果的影响未经辐照样品中的需氧菌含量为2.6×103 CFU/g,霉菌和酵母菌含量为1.5×103CFU/g,其活菌存活率均为100%。经辐照后,样品中的微生物含量随辐照剂量的增加而明显减少。当辐照剂量达到3.0 kGy时,其已降到了极低水平(需氧菌仅为10 CFU/g,其活菌存活率仅有0.38%;霉菌和酵母菌小于10 CFU/g,其活菌存活率小于0.67%);当辐照剂量提高到4.5 kGy和6.0 kGy时,药材中的需氧菌、霉菌和酵母菌已难以检出;理论上,需氧菌的D10值为1.59 kGy,霉菌和酵母菌的D10值为0.94 kGy。各辐照剂量样品的水溶性浸出物含量在32.28%-35.61%之间,均高于中国药典的规定。辐照处理对百合药材色泽、气味等感官品质的影响较小。在120 d的贮藏期内,辐照处理明显降低了样品中的微生物增长速度,且辐照剂量越高则抑制效果越明显;4.5 kGy是适宜的辐照剂量,可使药材贮藏时间有效地延长至120 d。电子束辐照较硫磺熏蒸处理对百合药材具有更好的贮藏养护效果。2、辐照处理对山银花药材贮藏效果的影响未经辐照样品中的菌落总数为9.2×102 CFU/g,霉菌和酵母菌含量为2.0×10CFU/g,其活菌存活率均为100%。经辐照后,样品中的微生物含量随辐照剂量的增加而明显减少,当辐照剂量达到4.5 kGy时,其已降到了极低水平(菌落总数仅为10CFU/g,其活菌存活率仅有1.09%;霉菌和酵母菌小于10 CFU/g,其活菌存活率小于50.00%);当辐照剂量提高到6.0 kGy时,药材中的微生物已难以检出。理论上,总菌落的D10值为1.48 kGy。各辐照剂量样品的绿原酸含量在6.43%-6.50%之间,均符合中国药典的规定。辐照处理对山银花药材色泽、气味等感官品质的影响较小。在120d的贮藏期内,辐照剂量越高则对样品中微生物增长的抑制效果越明显;4.5 kGy是适宜的辐照剂量,可使药材贮藏时间延长至120 d。电子束辐照对山银花药材的贮藏效果优于硫磺熏蒸处理。综合而言,高能电子束辐照能够有效杀灭百合和山银花药材中的微生物,对药材品质的影响也较小。这一新的药材贮藏技术具有比硫磺熏蒸更好的贮藏效果。
张语迟[5](2014)在《梯度逆流色谱及相关联用技术在中草药分析中的应用研究》文中认为论文属于分析化学专业,天然产物分析和色谱法分析方向。论文内容是以高速逆流色谱(HSCCC)技术为核心,建立梯度逆流色谱技术和加压液体萃取与高速逆流色谱联用技术,并对天然产物进行分离提取研究。由于HSCCC是一种“液—液分配”色谱技术,单次所分离的化合物极性均较接近,极性范围较窄,这也成为了逆流色谱的一个弊端。由于天然产物极性范围通常较宽,用传统HSCCC难以一次分离,因此,建立一套梯度逆流色谱技术,采用不同极性的溶液作为流动相,将极性范围较宽的化合物及组分洗脱下来。首先,利用超高效液相色谱和质谱联用技术(UPLC/MS)、超高效液相色谱/固相萃取核磁共振氢谱联用技术(UPLC/SPE/NMR)技术对罗布麻叶中化学成分进行鉴别。并建立四阶段梯度逆流色谱技术,利用梯度逆流色谱技术对罗布麻叶中化学成分进行系统分离。首先以正己烷—乙酸乙酯—乙腈—水(体积比:1.5:3.5:2:4.5)的下层溶液作为HSCCC固定相,以上层溶液作为流动相,洗脱亲脂性成分;将流动相更换为乙酸乙酯—乙腈—水(5:3:7)的上层溶液,洗脱中等亲脂行成分;将流动相更换为乙酸乙酯—甲醇—水(5:2:5)的上层溶液,洗脱中等亲水性成分,最后,将流动相更换为正丁醇—甲醇—水(5:1:5)的上层溶液,洗脱亲水性成分。利用该技术,于130分钟内洗脱16个化学成分,分别为加贯叶金丝桃素、贯叶金丝桃素、阿曼托双黄酮、I3-II8双芹菜苷元、槲皮素、萹蓄苷、乙酰化异槲皮素、乙酰化金丝桃苷、紫云英苷、三叶豆苷、异槲皮素、金丝桃苷、槲皮素–3–O–葡萄糖醛酸、芦丁、绿原酸和白麻苷。贯叶金丝桃是夹竹桃科植物,该植物的提取物直接暴露在空气中时,提取物中的间苯三酚类化合物容易和光及氧接触而降解。而用传统的分离提取方法分离天然成分时,化学成分大多会与空气接触。因此,用传统的方法分离提取贯叶金丝桃提取物具有一定的弊端。因此,寻找一种更加优化的分离提取方法从而使天然产物在提取和分离过程中均不需与空气接触进而提高天然产物产率的方法具有重要的意义。此外,贯叶金丝桃中咖啡酰奎宁酸是一类重要的活性成分,然而,三咖啡酰奎宁酸在药用植物中含量极低,用传统的方法对其进行分离提取所获得的产率极低。因此,寻找一种高效率的方法对其进行分离提取也具有重要的意义。因此,建立了加压液体萃取(PLE)和HSCCC联用技术。应用该技术从贯叶金丝桃中分离得到5个化合物。首先,以乙酸乙酯—甲醇—水(体积比:5:2:5)的上层溶液作为ASE的提取液提取贯叶金丝桃中亲脂性成分,提取液泵入至HSCCC色谱柱内。以该溶剂系统的上层溶液作为HSCCC的固定相,以下层溶液作为HSCCC的流动相,分离提取得到2个亲脂性成分,分别为贯叶金丝桃素和加贯叶金丝桃素。其次,以乙酸乙酯—甲醇—正丁醇—水(5:2:2.5:12)的下层溶液作为ASE的提取液提取贯叶金丝桃中亲水性成分,提取液泵入至HSCCC色谱柱内。以该溶剂系统的下层溶液作为HSCCC的固定相,以上层溶液作为HSCCC的流动相,分离提取得到3个亲水性成分,分别为3,4,5–O–三咖啡酰奎宁酸、1,3,5–O–三咖啡酰奎宁酸和3,O–三咖啡酰奎宁酸。三七是五加科植物,极性皂苷是主要成分,极性皂苷在高温下会水解,进而生成活性更强的弱极性皂苷。用PLE/HSCCC很难一次将极性范围较宽的化合物分离提取出来,因此建立了三阶段梯度ASE和HSCCC联用技术分离三七中皂苷类成分。以乙酸乙酯—正丁醇—水(1:1:2和1.2:1:2)、乙酸乙酯—正丁醇—甲醇—水(3:5:1.5:6)作为第一阶段溶剂系统,提取温度为60oC。以溶剂系统的上层溶液作为ASE的提取液和HSCCC固定相,下层溶液作为HSCCC流动相,分离提取三七中极性成分。分离提取得到3个极性皂苷。以乙酸乙酯—正丁醇—甲醇—水(6:3:2:6和7:3:2:7)作为第二阶段溶剂系统,提取温度为115oC。以上层溶液作为ASE的提取液和HSCCC固定相,以下层溶液作为HSCCC的流动相,分离提取三七中中等极性性成分。分离提取得到3个中等极性皂苷。以正己烷—正丁醇—甲醇—水(8:2:2:8)或正己烷—乙酸乙酯—正丁醇—甲醇—水(0.2:10:0.5:1.5:8)作为第三阶段溶剂系统,提取温度为135oC,以上层溶液作为ASE的提取液和HSCCC固定相,以下层溶液作为HSCCC的流动相,分离提取三七中弱极性性成分,分离提取得到3个弱极性皂苷。经上述三个ASE/HSCCC阶段,在400分钟内共分离提取到9个以上的皂苷类成分。分别为三七皂苷R6、R1、Spt1、人参皂苷Rb1、F4、Rh3、Rg3、Rs3和Rk1。在应用传统的HSCCC进行分离前,通常需准备若干个溶剂系统,检测目标化合物在溶剂系统中的分配系数(K值),进而通过化合物的分配系数筛选溶剂系统。然而,此方法具有一定的随机性和盲目性,而利用数学模型计算和优化溶剂系统中各溶剂比例具有一定的科学性。此外,由于高速逆流色谱溶剂系统通常含有正己烷、正庚烷、乙酸乙酯、甲醇等有机溶剂,尤其是氯仿和二氯甲烷等毒性较大,人体长时间和上述有机试剂接触会引发各类疾病,而高速逆流色谱在操作前,往往需要人工配置溶剂系统,导致大量的有机试剂和人体相接触。因此,建立一套自动溶剂系统装置以避免操作人员和试剂的接触具有重要的意义。且该方法在逆流色谱的工业化应用中具有重要的意义。因此,论文建立了数学模型优化三阶段梯度ASE/HSCCC溶剂系统的方法,分离人参和西洋参中皂苷类成分。首先,HSCCC溶剂系统需手工配置。用多元指数函数模型确定了溶剂系统中溶液的组成比例。以乙酸乙酯—正丁醇—水(1.1:1.0:2.1)、乙酸乙酯—正丁醇—甲醇—水(3.1:0.6:1.0:2.6)和正己烷—正丁醇—甲醇—水(4.2:1.0:1.2:4.5)作为三个阶段的溶剂系统,均以各溶剂系统的上层溶液作为ASE提取液和HSCCC固定相,以下层溶液作为HSCCC流动相。提取温度分别为60o、110oC和125oC,提取液进入HSCCC进行分离。经上述三个ASE/HSCCC阶段,在460分钟内共分离提取到9个目标人参皂苷,纯度均高于93.35%,同时分离得到2个非目标人参皂苷,纯度高于73.65%。其次,HSCCC溶剂系统自动配置。正庚烷、乙酸乙酯、正丁醇、甲醇和水均由泵按照一定流速抽取,在溶剂分离瓶中进行配置。以乙酸乙酯、正丁醇和水按照流速分别为11.0,10.0和23.0ml/min进行配置,作为第一阶段溶剂系统,以乙酸乙酯、正丁醇、甲醇和水按照流速分别为20.0,3.0,5.0和11.0mL/min进行配置,作为第二阶段溶剂系统,以正庚烷、正丁醇、甲醇和水按照流速分别为17.5,6.0,5.0和22.5mL/min进行配置,作为第三阶段溶剂系统,三个阶段的提取温度分别为60o、110oC和125oC,均以上层溶液作为ASE提取液和HSCCC固定相,以下层溶液作为HSCCC流动相,分离提取化学成分。经上述三个ASE/HSCCC阶段,在460分钟内共分离提取到9个目标人参皂苷,纯度均高于95.0%,同时分离得到3个非目标人参皂苷,纯度高于84.48%。利用数学模型优化ASE/HSCCC溶剂系统并结合溶剂自动配置系统具有广泛的工业化应用前景。
尹兴斌[6](2013)在《重楼克感胶囊的药代动力学研究》文中提出目的建立生物样品中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷H、重楼皂苷V及金丝桃苷的含量测定方法;进行重楼、贯叶金丝桃和重楼克感胶囊的药代动力学研究,明确两药同时给药的药代动力学相互作用。方法1采用LC-ESI-MS/MS法测定重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ及金丝桃苷在beagle大血浆中的含量。2采用LC-ESI-MS/MS法测定重楼皂苷H、重楼皂苷V在beagle犬血浆中的含量。3选用6只健康Beagle犬作为试验动物,给药前12小时禁食不禁水。重楼皂苷Ⅰ重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅶ四种化合物标准品按剂量与25mL0.5%CMC-Na制备为混悬液,灌胃给药。分别于给药前和给药后0.5、1、2、3、4、6、8、10、12、24小时取血,测定各时间点的浓度,Excel软件绘制药时曲线,Kinetica4.4分析软件计算药代动力学参数。4选用6只健康Beagle犬作为试验动物,给药前12小时禁食不禁水。重楼提取物、贯叶金丝桃提取物和两者提取混合物按剂量与25mL0.5%CMC-Na制备为混悬液,灌胃给药。分别于给药前和给药后0.5、1、2、3、4、6、8、10、12、24小时取血,测定各时间点的浓度,Excel软件绘制药时曲线,Kinetica4.4分析软件计算药代动力学参数。5采用SPSS17.0软件进行T检验分析重楼、贯叶金丝桃口服给药后的药代动力学相互作用。6采用HPLC去测定建立重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ及金丝桃苷在beagle犬血浆中的含量。7选用6只健康Beagle犬作为试验动物,给药前12小时禁食不禁水。重楼克感胶囊按剂量灌胃给药。分别于给药前和给药后0.5、1、2、3、4、5、6、8、12、24小时取血,测定各时间点的浓度,Excel软件绘制药时曲线,Kinetica4.4分析软件计算药代动力学参数。结果1建立了同时测定beagle犬血浆中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ及金丝桃苷的LC-ESI-MS/MS方法,五种成分保留时间分别为6.20min、6.82min、2.76min、2.08min、1.32min,检测范围为10-5000ng/mL;低浓度批内及批间精密度均<20%,中、高两个浓度批内及批间精密度均<15%,低、中、高三个浓度的准确度均在80~120%的范围内;五种成分的回收率均大于90%,并且回收率测定的RSD值均小于15%。2建立了同时测定重楼生物样品中重楼皂苷H、重楼皂苷V的LC-ESI-MS/MS方法,两种成分的专属性好,保留时间分别为2.44min、2.93min,检测范围为1-50ng/mL;低浓度批内及批间精密度均<20%,中、高两个浓度批内及批间精密度均<15%,低、中、高三个浓度的准确度均在80-120%的范围内;回收率均大于90%,并且回收率测定的RSD值均小于15%。3重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ标准品口服给药后Tmax分别为3.17±0.41、3.33±0.52、3.00±0.00、3.17±0.41h;Cmax分别为272.30±27.66、192.40±29.11、148.28±16.91、208.33±37.92ng/mL; AUC0-24分别为2482.95±361.031696.88±50.14、1420.86±230.19、913.06±261.35ng-h/mL; AUC0-∞分别为3025.06±439.58、1955.21±94.40、1689.75±272.60、2243.20±352.15ng·h/mL; MRT分别为13.95±2.15、11.77±1.83、12.98±0.45、12.24±1.54h,T1,2分别为9.41±1.67、7.82±1.78、8.14±0.37、7.47±1.03h。4重楼提取物、贯叶金丝桃提取物口服给药后重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷H、重楼皂苷V及金丝桃苷的Tmax分别为3.83±0.41、3.00±0.00、2.83±0.75、3.67±0.52、3.00±0.00、3.00±0.00、2.17±0.41小时:Cmax分别为276.01±66.28、173.01±37.55、143.90±29.60、184.43±18.38、21.28±2.19、23.06±3.10、4063.87±360.91ng/mL; AUC0-24分别为2049.21±663.23、1417.37±242.56、1324.69±300.89、1652.71±223.28、170.66±41.45、207.63±30.09、27030.28±1064.07ng-h/mL; AUC0-∞分别为2610.08±1023.73、1657.53±312.23、1598.51±381.91、2077.97±463.66、196.44±53.30、239.70±37.06、29215.12±1355.75ng·h/mL; MRT分别为14.36±3.77、12.29±3.37、13.29±3.63、14.68±4.39、10.03±3.98、11.87±1.78、8.80±1.33h,T1/2:分别为9.31±2.74、7.77±2.43、8.36±2.66、9.70±3.22、6.22±3.55、7.20±1.10、5.72±1.11h。重楼、贯叶金丝桃提取混合物口服给药后重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷H、重楼皂苷V及金丝桃苷的Tmax分别为4.00±0.00、3.00±0.00、3.17±0.75、3.67±0.52、3.33±0.52、3.17±0.41、2.00±0.00小时;Cmax分别为250.40±46.29、174.58±30.67、154.29±21.49、181.86±13.34、20.72±2.22、19.94±2.38、3542.58±317.45ng/mL; AUC0-24分别为2152.78±415.34、1330.68±205.22、1288.47±191.00、1604.96±134.07、171.41±53.52,167.99±42.00、25336.45±3142.54ng-h/mL; AUC0-∞分别为2649.38±458.35、1548.87±175.72、1557.49±292.46、1999.47±273.62、194.17±63.73、198.56±60.95、27530.00±3546.90ng·h/mL; MRT分别为14.25±1.50、12.39±2.91、13.31±1.90、14.53±2.87、10.37±2.50、12.34±3.37、9.04±0.65h,T1/2分别为9.05±1.84、8.81±2.93、9.62±3.15、10.18±2.36、7.18±1.80、8.15±3.06h、6.03±1.10h。5通过对六种药代动力学参数进行T检验比较,发现混合给药时七种成分的药代动力学参数只有Cmax差异有统计学意义(P=0.013),其余参数均无显着性差异。6建立了同时测定重楼生物样品中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ的HPLC方法,四种成分的专属性好,检测范围为0.5-100μg/mL;低浓度批内及批间精密度均<20%,中、高两个浓度批内及批间精密度均<15%,低、中、高三个浓度的准确度均在80~120%的范围内;回收率均大于90%,并且回收率测定的RSD值均小于15%。7重楼克感胶囊口服给药后重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、金丝桃苷的Tmax分别为4.00±0.00.3.83±0.41、3.83±0.41、3.67±1.21、2.17±0.41h, Cmax分别为7.58±0.83、7.42±1.57、5.70±1.49、6.80±1.37、11.42±1.15ng/mL,AUC0-24分别为65.75±4.68、54.66±5.62、53.26±13.88、61.97±13.53、51.61±12.74ng·h/mL, AUC0-∞分别为85.63±7.17、82.03±15.41、70.31±12.01、76.79±14.32、68.89±16.30ng·h/mL, MRT分别为15.77±1.95、13.72±4.71、15.53±2.54、13.80±3.29、6.85±1.43h,T1/2分别为10.12±2.31、8.71±4.01、9.45±1.73、8.65±2.77、5.37±1.32h。结论1建立的重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷H、重楼皂苷V及金丝桃苷的含量测定方法中样品回收率高,能够满足给药后各个时间点血浆药物浓度的测定。在本测定条件下的稳定性考察中,七种成分含药基质的低浓度偏差均在±20%以内,中、高浓度点的偏差均在±15%以内,能够保证检测结果的准确性和重现性。2对beagle犬口服重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ四种标准品后的药代动力学进行了研究,通过药时曲线可以看出,四种重楼皂苷的吸收、消除趋势相似,在0.5h均可在血液中发现,4小时内迅速吸收达到最大血药浓度,4小时后开始逐渐消除。分析药时曲线相似的原因为四种化合物同为皂苷类成分,母核类似,分子量接近,口服给药后在被胃肠道吸收的趋势类似。对beagle犬口服重楼提取物后重楼皂苷H、重楼皂苷V的药代动力学进行了研究,两种成分的吸收、消除趋势与前四种重楼皂苷类似。对beagle犬口服贯叶金丝桃提取物后金丝桃苷的药代动力学进行了研究,与四种重楼皂苷的吸收消除趋势相比,金丝桃苷在动物体内的吸收、消除更为迅速。2小时内迅速吸收达到最大血药浓度,2小时后开始逐渐消除。分析其原因为金丝桃苷较重楼皂苷极性小,脂溶性更强,易于透过胃肠道上皮细胞,更容易被胃肠道吸收。对beagle犬口服重楼提取物、贯叶金丝桃提取物和两者提取混合物后的药代动力学进行了研究,并对两药的相互作用进行了统计分析,结果表明重楼皂苷单体化合物给药与重楼提取物给药比较结果表明四种重楼皂苷对彼此的吸收消除没有影响、重楼药材中的其他成分对四种重楼皂苷的吸收消除没有影响。重楼提取物、贯叶金丝桃提取物及两药合用比较结果表明重楼克感胶囊的处方配伍对重楼、贯叶金丝桃的吸收消除影响较小,两药合用时能够发挥相加作用,按照各自的吸收特性被机体吸收,两药的作用能够形成互补,提高单独给药的治疗作用。3建立的重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ的HPLC方法中样品回收率高,能够满足给药后各个时间点血浆药物浓度的测定。在本测定条件下的稳定性考察中,四种成分的低浓度偏差均在±20%以内,中、高浓度点的偏差均在±15%以内,能够保证检测结果的准确性和重现性。4对beagle犬口服重楼克感胶囊后的药代动力学进行了研究,分析了beagle犬口服重楼克感胶囊后重楼皂苷和金丝桃苷在体内的吸收情况。结果表明重楼克感胶囊和提取混合物口服给药后五种成分的MRT、T1/2无显着性差异,但重楼克感胶囊给药后重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ的Tmax明显增大,表明胶囊给药能延迟重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ的达峰,减缓吸收速率,有一定的缓释效果,但对重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ的消除无影响。Tmax分别增加10、25min,推测胶囊壳的破裂过程延缓了两种化合物的分散吸收,影响了其药代动力学性质。通过对T1/2实验结果分析,为保证重楼克感胶囊的药效,应考虑将给药间隔改为每日三次,即8小时给药一次,有利于保证药物疗效,降低血药浓度波动。
李静[7](2013)在《贯芩克感滴丸的研制》文中研究说明目的:依照中药新药有关技术要求对治疗流行性感冒的中药复方制剂“贯芩克感滴丸”制备工艺、质量标准、初步稳定性和初步药效学等进行研究。方法:采用正交试验设计,以出膏率、金丝桃苷和黄芩苷含量为主要测定指标,对提取、浓缩、干燥、成型工艺进行研究,确定滴丸制备工艺。采用薄层色谱法对制剂中主要药味贯叶金丝桃、黄芩、金银花等进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对贯叶金丝桃中的金丝桃苷、黄芩中黄芩苷进行含量测定,建立制剂质量控制方法。采用室温留样观察法考察滴丸的初步稳定性。采用体内外等试验进行初步药效学研究。结果:优选出最佳制备工艺。薄层色谱法对制剂中的贯叶金丝桃、黄芩进行定性鉴别。合理制定制剂中金丝桃苷和黄芩苷含量限度。初步稳定性试验结果表明,制剂在室温条件下质量稳定。初步药效学研究结果表明,本制剂对流行性感冒有很好的治疗作用。结论:贯芩克感滴丸是治疗流行性感冒的良好中药复方制剂,安全有效、质量可控、制剂稳定。
于慧[8](2013)在《对照品替代法在金丝桃素类及胆酸类成分分析检测中的应用研究》文中研究说明目的:研究对照品替代法在高效液相色谱法含量测定中的应用,建立以大黄素为替代物测定贯叶连翘提取物及其制剂中金丝桃素含量的方法;初步建立HPLC-ELSD法定量分析胆汁类药材及其制剂中8种胆酸类成分,探讨胆酸类多成分替代法的可行性。方法:采用HPLC-DAD和HPLC-MS,通过定性和定量手段分别求得被测成分相对于替代物的计算因子,从而实现以大黄素为替代对照品,测定样品中金丝桃素、伪金丝桃素的含量,并考察仪器波长、色谱柱类型、流动相pH值及洗脱梯度对校正因子的影响。方法是使用C18色谱柱,以10mmol·L-1醋酸铵溶液(以醋酸调pH至4)-乙腈为流动相梯度洗脱,流速:1.0ml·min-1,柱温30℃,DAD检测波长284nm;质谱条件是采用Agilent SB-C18(150mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以10mmol·L-1pH4醋酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速:0.4ml·min-1;柱温30℃; MS-ESI检测器:正离子模式,去溶剂温度度300℃,去溶剂气(N2)流速:10L·min-1,雾化气压力241Pa,毛细管电压4kv,离子扫描范围m/z100~600,选定m/z269.1,503.2,519.2,535.5进行选择性离子扫描(SIM)。采用HPLC-ELSD法测定54种胆汁类药材及其制剂中的胆酸类成分含量,通过统计学方法初步研究比较8种胆酸类成分标准曲线之间的关系,进行胆酸类多成分替代法尝试。方法是以Thermo ODS-2HYPERSIL (250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以0.5%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0ml·min-1; ELSD蒸发光散射检测器:漂移管温度105℃,载气流速2.2L·min-1结果:大黄素、金丝桃素、伪金丝桃素在0.024~1.194μg,0.02~1.00μg,0.02~1.00μg,0.10~4.00μg范围内线性关系良好,回收率分别为101.4(RSD=2.0%),102.3(RSD=3.5%),101.4(RSD=2.8%),以大黄素为替代测定金丝桃素和伪金丝桃素的校正因子f分别为1.26(RSD=1.5%)和1.22(RSD=1.1%),此方法与常规外标法的测定结果基本一致。初步建立8种胆酸类成分标准曲线之间的关系,获得了动物胆汁及其制剂中8种胆酸类成分的指纹图谱。结论:金丝桃素对照品替代法经济、实用、快速、高效,可用于贯叶连翘提取物及其制剂中金丝桃素的含量测定和产品质量控制,同时可解决因对照品缺乏而给含量测定带来的困难,大大降低了分析检测的成本。HPLC-ELSD法同时测定8种胆酸类成分的方法可用于不同胆汁类药材及其制剂的鉴别和质量控制;HPLC-ELSD法胆酸类多成分替代理论上存在可行性,但是受仪器波动等因素影响较大,还需进一步研究改进。
唐静,薛洪宝,刘海峰,杨甲甲,李晖[9](2010)在《高效液相色谱法测定贯叶连翘中的4种成分》文中进行了进一步梳理本文利用高效液相色谱法同时测定中药贯叶连翘中绿原酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮素四种成分的含量。采用Tiahhe Kromasil C18 100 A(5μm,250mm×4.6 mm)反相色谱柱;流动相为V(乙腈)∶V(水)=20∶80(含0.02%三氟乙酸);紫外检测波长270nm;流速1.0 ml/min;柱温40℃。绿原酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮素线性范围分别为3.434μg.mL-1(r=0.9993),1.818μg.mL-1(r=0.9998),2.323μg.mL-1(r=0.9999),3.535μg.mL-1(r=0.9991),平均回收率(n=5)分别为98.4%(RSD=1.48%),101.8%(RSD=0.74%),103.7%(RSD=0.77%),103.5%(RSD=1.28%)。方法线性范围宽、相对标准偏差低、精密度高、重现性好,应用于贯叶连翘及制剂样品的测定,结果令人满意。
童玲[10](2008)在《湘西杜仲有效成分提制分析及其指纹图谱研究》文中指出随着人们对化学药品毒副作用的认识及对健康要求的不断提高,天然药物的用途和需求不断扩大,中草药的优势和特色越来越被世界重视。如何充分提取中草药的有效成分,提高中草药的利用率和临床疗效,是中药现代化面临的主要课题和重要任务。本文以湘西重要中药资源—杜仲为研究对象,以现代新兴样品预处理技术(微波提取技术等)为工具,从杜仲中提取和分离以绿原酸为代表的多酚酸类化合物,研究了各种因素对提取效率的影响。另外,本文还建立了杜仲药材指纹图谱质量控制标准,并对杜仲药材的微量元素及其抗菌活性进行了相关研究,为合理利用杜仲药材提供了相关参照。具体内容如下:1.杜仲药材有效成分绿原酸的提制分析研究研究比较采用不同的提取溶剂、提取方法、提取条件来优化提取工艺,得到绿原酸的最佳提取条件。实验结果表明:微波助提取比常规提取方法大大缩短了提取时间,提高了提取效率;采用正交实验因子设计法对微波提取条件进行了优化(最佳提取工艺为:乙醇浓度60%、固液比1:50、辐射时间2min、微波压力2atm);在最佳液相色谱操作条件下,测定了杜仲叶、未烘烤的杜仲皮、已烘烤的杜仲皮和中成药杜仲平压片中绿原酸的含量。实验可知杜仲叶中绿原酸明显高于杜仲皮,且杜仲叶资源丰富、易得,为开发绿原酸提供了丰富的资源。本文研究得出:微波提取技术具有高效、便捷、快速的优点;杜仲药材有效成分绿原酸的分析方法简便、准确、线性范围宽、重现性好,适合对含有绿原酸的原料和产品进行检测和质量控制。2.杜仲专属性对照物质及其指纹图谱的创建利用高效液相色谱(HPLC)和液-质联用技术(LC-MS)对杜仲药材进行指纹图谱专属性研究。色谱分离过程研究采用梯度洗脱程序,采用“计算机相似度评价”软件来对不同杜仲药材的相似度进行评价。实验结果发现:地理位置越靠近的杜仲药材的相似度越接近,不同地理位置(不同气候条件)的杜仲药材质量稍有差异。同时结合质谱数据,确定了杜仲药材的主要活性成分,适用于杜仲药材的基源鉴定和质量评价。3.杜仲药材中微量元素的测定杜仲被称为神奇之树,它的叶、皮和花中都含有人体不可缺少的微量元素,具有很高的药用价值。本文研究采用火焰原子吸收光谱法对杜仲药材中的多种元素进行了含量测定。实验研究发现:杜仲药材中含有丰富的Mg、Cu、Fe、Zn、Mn等元素,在人体的新陈代谢过程中发挥着重要的作用,且杜仲叶中各元素的含量较杜仲皮要高。杜仲药材中Pb、Cr含量较低,是一种安全无毒副作用的中药,可以放心大胆的用药。杜仲药材中微量元素的研究,为进一步开发利用杜仲药材提供了科学依据。同时本文还对几种植物样品前处理方法进行了对比研究,发现微波消解法具有溶样能力强、速度快、污染少、简单、方便等优点,是目前植物中元素含量测定的最佳样品处理方法。4.杜仲叶提取物的抑菌效果研究以乙醇和水组成的混合溶液作提取剂,从杜仲叶中微波提取主要活性成分绿原酸,并研究了在最佳微波提取条件下提取溶液的抗菌活性。结果表明:杜仲绿原酸具有抗大肠杆菌的生物活性,提取液最低抑菌浓度为100mg/mL。
二、高效液相色谱法测定贯叶金丝桃中绿原酸的含量(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效液相色谱法测定贯叶金丝桃中绿原酸的含量(论文提纲范文)
(1)罗布麻种质资源质量评价的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
研究内容与方法 |
1.研究对象 |
1.1 试验仪器 |
1.2 试剂与样品 |
2.内容与方法 |
2.1 HPLC指纹图谱的构建 |
2.2 多成分的含量测定 |
2.3 FTIR指纹图谱的构建 |
2.4 产地适应性分析 |
结果 |
讨论 |
小结 |
致谢 |
参考文献 |
综述 罗布麻种质资源质量评价的研究进展 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
(2)基于“活性成分预测—验证”的双黄连注射液多成分含量测定及指纹图谱成分归属研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
英文缩略词表 |
化合物缩略词表 |
前言 |
实验一 基于网络药理学的双黄连注射液活性成分挖掘 |
1 数据来源与方法 |
2 实验结果 |
3 小结 |
实验二 双黄连注射液化学成分、活性成分表征 |
1 实验材料 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 小结 |
实验三 双黄连注射液多成分含量测定研究 |
1 实验材料 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 小结 |
实验四 双黄连注射液共有峰归属及相关性研究 |
1 实验材料 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 小结 |
讨论 |
结论 |
创新点 |
参考文献 |
综述 中药复方质量评价与研究进展 |
1 中药质量控制与评价现状 |
2 中药质量控制评价发展及其常用方法 |
3 总结与展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(3)三维荧光图谱在几种中成药鉴别中的应用(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
第一章 绪论 |
1.1 三维荧光技术在中药方面的应用 |
1.2 三维荧光技术在其他领域的应用 |
1.3 实验用12种药品介绍 |
1.4 实验所选中成药的研究现状 |
1.5 论文的研究目的及意义 |
第二章 最佳实验条件的选择 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 仪器与试剂 |
2.1.2 实验方法 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 甲醇含量对样品荧光图谱的影响 |
2.2.2 荧光光谱仪器条件的选择 |
2.3 本章小结 |
第三章 四种健脾和胃类药荧光光谱研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 样品来源 |
3.1.2 数据处理 |
3.1.3 实验方法 |
3.2 枫蓼肠胃康片荧光光谱研究 |
3.2.1 实验条件考察 |
3.2.2 数据处理 |
3.2.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
3.3 胃炎康胶囊荧光光谱研究 |
3.3.1 实验条件考察 |
3.3.2 数据处理 |
3.3.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
3.4 舒肝解郁胶囊荧光光谱研究 |
3.4.1 实验条件考察 |
3.4.2 数据处理 |
3.4.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
3.5 芪枣颗粒荧光光谱研究 |
3.5.1 实验条件考察 |
3.5.2 数据处理 |
3.5.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
3.6 本章小结 |
第四章 四种祛风湿类药荧光光谱研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 样品来源 |
4.2 复方风湿宁片荧光光谱研究 |
4.2.1 实验条件考察 |
4.2.2 数据处理 |
4.2.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
4.3 骨力胶囊荧光光谱研究 |
4.3.1 骨力胶囊实验条件考察 |
4.3.2 数据处理 |
4.3.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
4.4 玄七通痹胶囊荧光光谱研究 |
4.4.1 玄七通痹胶囊实验条件考察 |
4.4.2 数据处理 |
4.4.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
4.5 天麻胶囊荧光光谱研究 |
4.5.1 天麻胶囊实验条件考察 |
4.5.2 数据处理 |
4.5.3 平均值建立三维荧光指纹图谱 |
4.6 本章小结 |
第五章 四种清热类药的荧光光谱研究 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 样品来源 |
5.2 银翘解毒片荧光光谱研究 |
5.2.1 实验条件考察 |
5.2.2 数据处理 |
5.2.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
5.3 四季三黄片荧光光谱研究 |
5.3.1 四季三黄片实验条件考察 |
5.3.2 数据处理 |
5.3.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
5.4 清热通淋胶囊荧光光谱研究 |
5.4.1 清热通淋胶囊实验条件考察 |
5.4.2 数据处理 |
5.4.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
5.5 腹可安片荧光光谱研究 |
5.5.1 腹可安片实验条件考察 |
5.5.2 数据处理 |
5.5.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
5.6 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间科研成果 |
(4)百合、山银花药材电子束辐照贮藏养护研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 前言 |
1.1 百合和山银花药材简介 |
1.1.1 百合药材 |
1.1.2 山银花药材 |
1.2 中药材贮藏养护方法概述 |
1.2.1 传统贮藏养护方法 |
1.2.2 化学贮藏养护方法 |
1.2.3 新型贮藏养护方法 |
1.3 电子束辐照技术概述 |
1.3.1 电子束辐照技术的原理 |
1.3.2 电子束辐照技术的特点 |
1.3.3 电子束辐照技术的应用 |
1.4 研究目的和意义 |
2 材料与方法 |
2.1 试验材料 |
2.2 主要仪器设备与试剂药品 |
2.2.1 主要仪器设备 |
2.2.2 主要试剂药品 |
2.3 试验方法 |
2.3.1 样品处理 |
2.3.2 百合药材微生物的检测方法 |
2.3.2.1 微生物计数方法的适用性试验 |
2.3.2.2 耐胆盐革兰氏阴性菌检查方法的适用性试验 |
2.3.2.3 沙门菌检查方法的适用性试验 |
2.3.2.4 需氧菌检测 |
2.3.2.5 霉菌和酵母菌检测 |
2.3.2.6 耐胆盐革兰氏阴性菌检测 |
2.3.2.7 沙门菌检测 |
2.3.3 百合药材水分及水溶性浸出物含量测定 |
2.3.4 百合药材感官性状的评价 |
2.3.5 山银花药材的微生物检测方法 |
2.3.6 山银花药材水分和有效成分含量测定 |
2.3.7 山银花药材感官性状的评价 |
2.3.8 数据处理与统计分析 |
3 结果与分析 |
3.1 百合药材微生物检查方法的适用性验证结果 |
3.1.1 计数方法的验证结果 |
3.1.2 耐胆盐革兰氏阴性菌检查方法的适用性验证结果 |
3.1.3 沙门菌检查方法的适用性验证结果 |
3.2 辐照处理对百合药材贮藏效果的影响 |
3.2.1 辐照处理对百合药材微生物的影响 |
3.2.2 不同辐照剂量对百合药材水溶性浸出物含量的影响 |
3.2.3 辐照处理百合药材的感官评价 |
3.2.4 贮藏期间百合药材微生物数量变化 |
3.3 辐照处理对山银花药材贮藏效果的影响 |
3.3.1 辐照处理对山银花药材微生物的影响 |
3.3.2 不同辐照剂量对山银花药材绿原酸含量的影响 |
3.3.3 辐照处理山银花药材的感官评价 |
3.3.4 贮藏期间山银花药材微生物数量变化 |
4 讨论与结论 |
4.1 讨论 |
4.1.1 电子束辐照对百合和山银花药材微生物的影响 |
4.1.2 电子束辐照对百合和山银花药材有效成分的影响 |
4.1.3 电子束辐照对百合和山银花药材感官性状的影响 |
4.2 结论 |
4.3 研究展望 |
致谢 |
参考文献 |
(5)梯度逆流色谱及相关联用技术在中草药分析中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 现代提取技术 |
1.1.1 超声波辅助提取法 |
1.1.2 微波辅助提取 |
1.1.3 超临界流体萃取法 |
1.1.4 固相萃取法和固相微萃取 |
1.1.5 快速溶剂萃取法和加压液体萃取法 |
1.2 现代分离技术(色谱法) |
1.2.1 薄层色谱和高效薄层色谱法 |
1.2.2 高效液相色谱法 |
1.2.3 气相色谱法 |
1.2.4 急骤层析/快速色谱法/中亚柱层析法 |
1.2.5 高速逆流色谱法和离心分配色谱法 |
1.3 高速逆流色谱和离心分配色谱相关联用技术的研究 |
1.3.1 高速逆流色谱和离心分配色谱与质谱联用技术 |
1.3.2 离心分配色谱与核磁共振联用技术 |
1.3.3 多元逆流色谱技术 |
1.3.4 高速逆流色谱和高效液相色谱联用技术 |
1.3.5 离心分配色谱和高效液相色谱联用技术 |
1.3.6 多通道逆流色谱 |
1.3.7 应用 HSCCC 分离化合物,并进行在线抗氧化活性检测 |
1.4 论文选题意义及目的 |
参考文献 |
第二章 应用梯度逆流色谱技术分离罗布麻叶中化学成分 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 应用液质联用技术分析鉴定罗布麻叶中化合物 |
2.2.2.1 样品制备 |
2.2.2.2 液相色谱和电喷雾质谱分析参数 |
2.2.3 应用梯度逆流色谱技术分离罗布麻叶中化学成分 |
2.2.3.1 样品及对照品溶液的制备 |
2.2.3.2 分配系数的测定 |
2.2.3.3 高效逆流色谱主要参数的设置及分离过程 |
2.2.3.4 液相色谱和液相色谱―质谱分析 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 应用液质联用技术分离罗布麻叶中化合物 |
2.3.2 应用梯度逆流色谱技术分离罗布麻叶中化学成分 |
2.3.2.1 溶剂体系的选择 |
2.3.2.2 四阶段梯度逆流色谱分离罗布麻叶化学成分 |
2.3.2.3 化学成分的鉴定 |
2.3.2.4 化学成分纯度的分析 |
2.4 小结 |
参考文献 |
第三章 应用加压液体萃取和逆流色谱联用技术分离贯叶金丝桃中化合物 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 加压液体萃取参数 |
3.2.3 加压液体萃取和高速逆流色谱溶剂的选择 |
3.2.4 加压液体萃取和高速逆流色谱联用技术的建立 |
3.2.5 液相色谱条件 |
3.2.6 电喷雾质谱和和核磁共振波谱参数 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 加压液体萃取溶剂的选择 |
3.3.2 优化加压液体萃取和高速逆流色谱联用方法和鉴别高速逆流色谱组分 |
3.3.2.1 高速逆流色谱溶剂体系的上层溶液作为提取溶液提取亲脂性成分 |
3.3.2.2 高速逆流色谱溶剂体系的下层溶液作为提取溶液提取亲水性成分 |
3.4 小结 |
参考文献 |
第四章 应用加压液体萃取和梯度逆流色谱联用技术分离三七中皂苷类成分 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 加压液体萃取参数 |
4.2.3 加压液体萃取和高速逆流色谱溶剂的选择 |
4.2.4 加压液体萃取和梯度逆流色谱联用技术的建立 |
4.2.5 液相色谱条件 |
4.2.6 电喷雾质谱和和核磁共振波谱参数 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 三阶段加压液体萃取温度的选择 |
4.3.2 三阶段加压液体萃取和高速逆流色谱溶剂体系的选择 |
4.3.2.1 以相对含量作为评价指标优化加压液体萃取溶液 |
4.3.2.2 以分配系数(K)作为评价指标优化高速逆流色谱溶剂体系 |
4.3.3 三阶段加压液体萃取与高速逆流色谱联用技术分离全程 |
4.3.4 高速逆流色谱流份的鉴定和纯度分析 |
4.4 小结 |
参考文献 |
第五章 基于数学模型构建加压液体萃取和梯度逆流色谱联用技术 |
5.1 第一节基于数学模型建立“加压液体萃取—高速逆流色谱”联用系.统 |
5.1.1 引言 |
5.1.2 实验部分 |
5.1.2.1 仪器与试剂 |
5.1.2.2 建立化合物分配系数与溶剂比例的数学模型 |
5.1.2.3 加压液体萃取和梯度逆流色谱联用技术的建立 |
5.1.2.4 液相色谱条件 |
5.1.2.5 电喷雾质谱和和核磁共振波谱参数 |
5.1.3 结果与讨论 |
5.1.3.1 三阶段加压液体萃取温度的优化结果 |
5.1.3.2 利用多元指数模型优化三阶段加压液体萃取和高速逆流色谱溶剂系统 |
5.1.3.3 利用二项式模型优化三阶段逆流色谱流动相流速 |
5.1.3.4 实验结果 |
5.1.3.5 化合物纯度鉴定以及结构解析 |
5.1.4 小结 |
5.2 第二节基于数学模型建立“溶剂自动配置—加压液体萃取—高速逆流色谱” |
5.2.1 引言 |
5.2.2 实验部分 |
5.2.2.1 仪器与试剂 |
5.2.2.2 加压液体萃取溶剂系统比例与化合物提取率的相关性 |
5.2.2.3 加压液体萃取和高速逆流色谱溶剂的选择 |
5.2.2.4 加压液体萃取和梯度逆流色谱联用技术的建立 |
5.2.2.5 液相色谱条件、电喷雾质谱和核磁共振波谱参数 |
5.2.3 结果与讨论 |
5.2.3.1 三阶段加压液体萃取温度的优化结果 |
5.2.3.2 计算加压液体萃取和高速逆流色谱溶液中乙酸乙酯/正丁醇和正庚烷/正丁醇比值 |
5.2.3.3 利用多元指数模型优化三阶段加压液体萃取和高速逆流色谱溶剂系统 |
5.2.3.4 利用二项式模型优化三阶段逆流色谱流动相流速 |
5.2.3.5 实验结果 |
5.2.3.6 化合物纯度鉴定以及结构解析 |
5.2.4 小结 |
参考文献 |
致谢 |
在学期间公开发表论文及着作情况 |
个人概况 |
(6)重楼克感胶囊的药代动力学研究(论文提纲范文)
目录 |
中文摘要 |
Abstract |
英文缩略语 |
第一部分 文献综述 |
第一章 重楼克感胶囊研究进展 |
1 重楼克感胶囊制剂来源 |
2 重楼克感胶囊的质量标准研究 |
3 重楼克感胶囊的药理、药效、毒理研究 |
参考文献 |
第二章 重楼现代研究进展 |
1 化学成分 |
2 药理作用 |
3 重楼的含量测定方法 |
4 总结 |
参考文献 |
第三章 贯叶金丝桃现代研究进展 |
1 化学成分 |
2 药理作用 |
3 贯叶金丝桃的含量测定方法 |
4 总结 |
参考文献 |
第二部分 实验研究 |
前言 |
参考文献 |
技术路线 |
第一章 重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、金丝桃苷比格犬血浆样品LC-ESI-MS/MS测定方法的建立 |
1 药品、试剂与仪器 |
2 血浆中五种成分的LC-ESI-MS/MS同时测定方法 |
3 结果与讨论 |
参考文献 |
第二章 重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、重楼提取物、贯叶金丝桃提取物、提取混合物在beagle犬体内的药代动力学研究 |
1 药品、试剂与仪器 |
2 实验方案及测定方法 |
3 实验结果 |
4 结果与讨论 |
参考文献 |
第三章 重楼皂苷H、重楼皂苷V比格犬血浆样品LC-ESI-MS/MS测定方法的建立 |
1 药品、试剂与仪器 |
2 血浆中重楼皂苷H、重楼皂苷V的LC-ESI-MS/MS测定方法 |
3 结果与讨论 |
第四章 重楼提取物、提取混合物中重楼皂苷H、重楼皂苷V在beagle犬体内的药代动力学研究 |
1 药品、试剂与仪器 |
2 实验方案及测定方法 |
3 实验结果 |
4 结果与讨论 |
第五章 重楼、贯叶金丝桃药代动力学相互作用 |
1 Tmax比较 |
2 Cmax比较 |
3 AUC_(0-24)比较 |
4 AUC_(0-∞)比较 |
5 MRT比较 |
6 Ti/2比较 |
7 结果与讨论 |
参考文献 |
第六章 重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、金丝桃苷比格犬血浆样品HPLC测定方法的建立 |
一、重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ比格犬血浆样品HPLC测定方法的建立 |
1 药品、试剂与仪器 |
2 血浆中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ的HPLC同时测定方法 |
3 结果与讨论 |
二、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、金丝桃苷比格犬血浆样品HPLC测定方法的建立 |
1 药品、试剂与仪器 |
2 血浆中重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ和金丝桃苷的HPLC同时测定方法 |
3 结果与讨论 |
第七章 重楼克感胶囊在比格犬体内的药代动力学研究 |
1. 仪器、试药与动物 |
2 实验方案及测定方法 |
3 实验结果 |
4 结果与讨论 |
全文总结 |
致谢 |
个人简历 |
(7)贯芩克感滴丸的研制(论文提纲范文)
提要 |
Abstract |
引言 |
第一章 绪论 |
1 处方药味组成 |
2 中医理论阐述及方解 |
3 方中药味的化学成分及主要药理作用 |
第二章 贯芩克感滴丸制备工艺研究 |
1 研究思路图 |
2 试验材料 |
2.1 试验仪器 |
2.2 试验材料及试药 |
3 贯芩克感滴丸制备工艺研究 |
3.1 剂型选择 |
3.2 药材检测 |
3.3 提取工艺选择 |
3.4 成型工艺的优选 |
第三章 贯芩克感滴丸质量标准研究 |
1 药品原料质量标准草案 |
1.1 贯叶金丝桃 |
1.2 黄芩 |
1.3 金银花 |
1.4 板蓝根 |
1.5 聚乙二醇 4000 |
1.6 聚乙二醇 6000 |
1.7 聚山梨酯 80 |
1.8 二甲硅油 100 |
2 药品成品质量标准草案及其起草说明 |
2.1 药品成品质量标准草案 |
2.2 药品成品质量标准草案的起草说明 |
第四章 贯芩克感滴丸初步稳定性试验研究 |
第五章 贯芩克感滴丸滴丸主要药效学实验研究 |
结语 |
参考文献 |
致谢 |
详细摘要 |
(8)对照品替代法在金丝桃素类及胆酸类成分分析检测中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
英文缩略词表 |
综述 |
1 对照品替代法的研究进展 |
1.1 对照品替代法的定义 |
1.2 替代物的选择 |
1.3 对照品替代法的定量原理与方法 |
1.4 被测成分的定性方法 |
1.5 方法学评价 |
2 含金丝桃素类药材及其制剂的研究进展 |
2.1 含金丝桃素类药材种类和来源 |
2.2 含金丝桃素类药材化学成分和药理研究概况 |
2.3 含金丝桃素类药材和制剂临床应用情况 |
2.4 含金丝桃素类药材和制剂分析检测方法和相关的药品质量标准概况 |
3 胆汁类药材及其制剂的研究进展 |
3.1 胆汁类药材种类和来源 |
3.2 胆汁类药材化学成分和药理研究概况 |
3.3 胆汁类药材临床应用情况 |
3.4 胆汁类药材和制剂分析检测方法和相关的药品质量标准概况 |
实验部分 |
前言 |
第一章 对照品替代法测定植物药中金丝桃素含量的方法学研究 |
1.1 仪器试剂和分析条件 |
1.2 样品处理 |
1.3 替代法尝试 |
1.4 稳定性研究 |
1.5 影响因素研究 |
1.6 方法学验证相关数据和图谱 |
1.7 LC-MS/MS对被检测成分的确认 |
1.8 不同样品的金丝桃素提取物特征性图谱比较研究 |
1.9 样品测定 |
1.10 讨论 |
第二章 胆汁类药材中8种胆酸类成分的分析检测研究 |
2.1 仪器试剂和分析条件 |
2.2 样品处理方法探索 |
2.3 方法学验证相关数据和图谱 |
2.4 样品测定 |
2.5 不同胆汁类药材的特征性图谱比较研究 |
2.6 替代法尝试 |
2.7 影响因素实验 |
2.8 讨论 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(9)高效液相色谱法测定贯叶连翘中的4种成分(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器与试药 |
1.2 样品溶液的制备 |
1.3 标准对照品溶液的制备 |
2 结果与讨论 |
2.1 最佳分析条件的选择 |
2.1.1 检测波长的选择 |
2.1.2 柱温的选择 |
2.1.3 流动相比例的选择 |
2.2 色谱分析方法的建立 |
2.2.1 标准曲线的绘制 |
2.2.2 重现性及精密度 |
2.2.3 稳定性 |
2.2.4 回收率 |
2.3 实际样品测定结果 |
3 结论 |
(10)湘西杜仲有效成分提制分析及其指纹图谱研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 课题背景及研究意义 |
1.2 国内外研究状况和进展 |
1.2.1 中药提取技术 |
1.2.2 中药分离及浓缩技术 |
1.2.3 中药检测技术 |
1.3 微波辅助提取 |
1.3.1 发展历程 |
1.3.2 微波提取的条件 |
1.3.3 微波提取技术的应用 |
1.3.4 问题与展望 |
1.4 指纹图谱 |
1.4.1 发展历程 |
1.4.2 国内外研究进展 |
1.4.3 中药指纹图谱的研究方法 |
1.4.4 中药指纹图谱在中药研究中的应用 |
1.4.5 问题与展望 |
1.5 微波消解 |
1.5.1 研究意义 |
1.5.2 发展历程 |
1.5.3 微波消解的应用 |
1.5.4 微波消解的优缺点 |
1.5.5 问题与展望 |
1.6 杜仲的研究进展 |
1.6.1 杜仲的生物学特征 |
1.6.2 杜仲的性味 |
1.6.3 杜仲的化学成分 |
1.6.4 杜仲绿原酸的研究进展 |
1.6.5 问题与展望 |
1.7 本论文的工作设想 |
第2章 杜仲药材有效成分绿原酸的提制分析 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 实验方法 |
2.2.3 色谱条件 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 检测波长的确定 |
2.3.2 提取溶剂的选择 |
2.3.3 不同提取方法的比较 |
2.3.4 提取时间的选择 |
2.3.5 提取液固比的选择 |
2.3.6 提取压力的选择 |
2.3.7 最佳微波提取条件的确定 |
2.3.8 其他因素的影响 |
2.3.9 标准曲线和线性关系的考察 |
2.3.10 方法学考察 |
2.3.11 样品分析 |
2.4 小结 |
第3章 杜仲专属性对照物质及其指纹图谱的创建 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 指纹图谱色谱条件确定 |
3.3.2 指纹图谱色质联用条件确定 |
3.3.3 供试品溶液制备方法的选择 |
3.3.4 最佳微波提取条件的选择 |
3.3.5 杜仲药材专属性对照物质指纹图谱的建立 |
3.3.6 杜仲药材中主要活性成分的确定 |
3.3.7 不同产地杜仲药材指纹图谱的比较 |
3.3.8 各类杜仲药材指纹图谱分析 |
3.3.9 方法学研究 |
3.3.10 讨论 |
3.4 小结 |
第4章 杜仲药材中微量元素的测定 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 样品处理 |
4.2.3 测定方法 |
4.2.4 标准系列 |
4.3 结果分析 |
4.3.1 反应介质选择 |
4.3.2 不同消解方法的比较 |
4.3.3 各类杜仲样品中元素含量分析 |
4.4 小结 |
第5章 杜仲提取物的抑菌效果研究 |
5.1 引言 |
5.2 材料与方法 |
5.2.1 供试菌 |
5.2.2 仪器 |
5.2.3 培养基 |
5.2.4 中药微波提取物的制备 |
5.2.5 供试菌种菌悬液的制备 |
5.2.6 色谱分析条件 |
5.2.7 抑菌活性实验方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 最佳提取工艺的选择 |
5.3.2 抑菌活性实验结果 |
5.4 小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录 |
四、高效液相色谱法测定贯叶金丝桃中绿原酸的含量(论文参考文献)
- [1]罗布麻种质资源质量评价的研究[D]. 艾比拜罕·麦提如则. 新疆医科大学, 2021(08)
- [2]基于“活性成分预测—验证”的双黄连注射液多成分含量测定及指纹图谱成分归属研究[D]. 朱美娟. 天津中医药大学, 2020(03)
- [3]三维荧光图谱在几种中成药鉴别中的应用[D]. 乔淞汾. 河北师范大学, 2020(07)
- [4]百合、山银花药材电子束辐照贮藏养护研究[D]. 蔡汶莉. 华南农业大学, 2017(08)
- [5]梯度逆流色谱及相关联用技术在中草药分析中的应用研究[D]. 张语迟. 东北师范大学, 2014(01)
- [6]重楼克感胶囊的药代动力学研究[D]. 尹兴斌. 北京中医药大学, 2013(06)
- [7]贯芩克感滴丸的研制[D]. 李静. 山东中医药大学, 2013(04)
- [8]对照品替代法在金丝桃素类及胆酸类成分分析检测中的应用研究[D]. 于慧. 北京中医药大学, 2013(S1)
- [9]高效液相色谱法测定贯叶连翘中的4种成分[J]. 唐静,薛洪宝,刘海峰,杨甲甲,李晖. 化学研究与应用, 2010(05)
- [10]湘西杜仲有效成分提制分析及其指纹图谱研究[D]. 童玲. 湖南大学, 2008(01)