一、碳酸二苯酯的合成工艺新进展（论文文献综述）
李桂林[1]（2020）在《硼酸铅/PET复合材料制备及性能研究》文中研究指明硼酸铅因其能同时屏蔽中子和γ射线而受到广泛关注,可以通过水热法、固相烧结法以及化学沉淀法合成,其中,以水热法最为常见。在实际生产中,水热法往往需要一些苛刻的反应条件（如高温、高压）且产率极低,限制了发展。另一方面,在现有的硼酸铅结构中,硼、铅元素含量固定不可调控,难以应在射线剂量不同的辐射场。鉴于此,利用化学沉淀法将重元素铅和轻元素硼组装成形貌结构复杂的硼酸铅非晶体和形貌尺寸均一的Pb2B5O9[OH]·H2O晶体,使其同时具有屏蔽中子及γ射线的功能。在合成硼酸铅非晶体的过程中,通过调控反应原料中硼酸和乙酸铅比例,可以合成出不同硼元素含量的硼酸铅非晶体。其中,硼元素含量最高可以达到48.41%,可以应用于不同种类的辐射场。Pb2B5O9[OH]·H2O晶体中硼元素含量固定为30.51%,利用SEM、XRD以及TG-DTG对其进行表征,结果表明这是一种形貌尺寸均一、结晶度高、热力学性质稳定的硼酸铅。对硼酸铅进行表面改性,在其表面设计一种特殊结构,使其能与EG中的羟基亲密接触,利用强烈的氢键作用将硼酸铅打散为单个分子,制备硼酸铅/EG分散液。为了验证这种改性方法并未使EG中的羟基失活,将此分散液作为原料,与PTA进行反应制备4wt%、8wt%两种低含量的硼酸铅/PET复合材料。SEM表征结果显示复合材料内部的硼酸铅粒子尺寸在100-200nm且分散均匀,XRD表征结果显示硼酸铅在聚合过程中发生了择优生长,结果充分证明这种改性方法并未使EG中羟基失活并有利于硼酸铅粒子在PET中的分散。为了达到屏蔽性能的要求,用酯化物法和PTA法制备10wt%、15wt%、20wt%三种不同质量分数的硼酸铅/PET复合材料。结果表明,酯化物法合成的硼酸铅/PET复合材料中硼酸铅的尺寸在50nm左右,存在明显的团聚。值得注意的是,PTA法制备的15%wt硼酸铅/PET复合材料中出现针状结构的硼酸铅,硼酸铅分散情况总体比酯化物法好。此外,通过对复合材料的粘度、熔点、二甘醇、端羧基以及L/b值等进行测试,表明复合材料具有更好的加工性能。为了测试复合材料的屏蔽性能,将10wt%、15wt%、20wt%三种质量分数的硼酸铅/PET复合材料压制成2mm厚的薄片,测试其对143kev、163kev和186kev三个能量点的γ射线的屏蔽率。结果表明,15%的复合材料对γ射线的屏蔽率最高,可以达到10.98%。
李超[2]（2019）在《聚碳酸酯合成工艺研究》文中研究说明针对工业合成聚碳酸酯常用的方法展开细致深入的探讨,在阐述该物质用途的基础上,介绍了常用方法的特点,总结了今后的发展方向,希望为更好地发挥各种合成方法的作用提供帮助。
叶崇[3]（2018）在《不对称碳酸酯合成及性能研究》文中研究表明不对称碳酸酯是一类新型的碳酸酯。不对称碳酸酯分子中含有甲基、甲氧基、羰基等活性基团,可作为甲基化、羰基化试剂和有机合成中间体,也可以作为油品添加剂。不对称碳酸酯具有沸点中等、熔点低、粘度低、低温性能好、无腐蚀、自清洁、溶解能力强等特点,可作为锂离子电池电解液、润滑油基础油、特殊涂料溶剂、特种香料溶剂等,应用前景广阔。不对称碳酸酯由碳酸二甲酯与醇进行交换反应得到,碳酸二甲酯是由二氧化碳转化而来的。研究以碳酸二甲酯为基本原料合成新型碳酸酯,是实现二氧化碳资源化和化工利用的最有效途径之一,可以减少温室效应的负面影响。研究新型催化剂的制备及其催化合成不对称碳酸酯,具有十分重要的理论价值和良好的实用价值。本文以碳酸二甲酯和醇为原料,在碱性催化剂的作用下,采用酯交换法合成不对称碳酸酯。分析讨论了酯交换反应热力学上的可行性;筛选出了催化效率较高的单组分碱性催化剂;制备出负载型碱性催化剂,考察了催化剂的催化性能;研究了负载型碱性催化剂在固定床反应器中连续化合成不对称碳酸酯的工艺技术;对合成的甲基异辛基碳酸酯、甲基辛基碳酸酯的性能进行了测定。采用Benson基团加和法对碳酸二甲酯与异辛醇酯交换反应合成甲基异辛基碳酸酯进行了热力学分析。结果表明,在常规条件下,酯交换反应能够自发进行,酯交换反应在热力学上是可行的,酯交换反应是放热反应。酯交换反应的平衡常数大,平衡转化率高,具有实际应用意义。以碳酸二甲酯和乙醇为原料,酯交换法合成碳酸甲乙酯,采用无机碳酸钾作催化剂,适宜的反应条件为:反应物的摩尔配比3:1、催化剂用量1%、反应时间4h,碳酸甲乙酯收率达76%;采用有机J碱作催化剂,理想的反应条件为:反应摩尔配比2:1、催化剂用量1%、反应时间3h,碳酸甲乙酯收率达93%。有机J碱作为催化剂,与反应体系完全相溶,催化活性高,碳酸甲乙酯收率高。采用J碱作为催化剂,碳酸二甲酯分别与正辛醇、异辛醇进行酯交换反应合成甲基（异）辛基碳酸酯,适宜的反应条件为:原料摩尔配比3:1、催化剂用量1.5%、反应时间4h,甲基辛基碳酸酯收率达到92%、甲基异辛基碳酸酯的收率达到93%。采用γ-氧化铝负载氢氧化钾作为催化剂,以碳酸二甲酯和正（异）辛醇为原料,容易合成甲基（异）辛基碳酸酯,反应产物与催化剂的分离方便。在间歇釜式反应器中,适宜的反应条件为:原料摩尔配比3:1、催化剂用量1%、反应时间6h,甲基辛基碳酸酯的收率为91%、甲基异辛基碳酸酯收率为92%;在固定床反应器中,理想的反应条件为:原料摩尔配比3:1、反应温度140℃、反应压力1.2MPa、空速1.1h-1,甲基辛基碳酸酯的收率达74%、甲基异辛基碳酸酯的收率达76%。
严峰[4]（2016）在《酯交换法合成碳酸二苯酯过程中反应物的气相色谱分析》文中研究指明碳酸二苯酯（DPC）是一种绿色、环保的化工产品,具有无污染、无毒、无腐蚀性,易于水解及氨解等特性。同时,DPC也是合成农药、制药、工程塑料及有机酸酯的重要中间体。由DPC聚合反应生成的聚碳酸酯（PC）,具有透明性好、耐冲击力高、电绝缘性强等优良特性,是一种重要的工程塑料,广泛的用于光学介质、汽车工业、玻璃板材、医疗器械等领域。本课题是基于我院承担的酯交换法合成DPC的中试反应研究,课题中所使用的合成DPC反应过程中的反应液为项目组提供。实验方法为碳酸二甲酯（DMC）与苯酚酯交换合成DPC,而该DPC合成过程又被分为两步进行：第一步：DMC与苯酚（PH）合成甲醇（MeOH）与甲基苯基碳酸酯（MPC）,第二步：两个MPC合成DMC与DPC。合成DPC中试单元中采用双塔联合的反应工艺设计,反应塔身涉及众多取样点。我们研究各个取样点反应液的组成,采取先定性、后定量的分析方法,建立了一系列毛细管气相色谱分析方法,使之尽可能的涵盖10个取样点及DPC成品的定性定量,从而达到快速准确分析,以利于指导酯交换法合成DPC反应的进行。在对酯交换法合成DPC过程中的反应物,采用气相色谱分析仪、利用毛细管色谱柱对酯交换法合成DPC过程中的反应物和目标产物DPC进行面积归一化法的定量分析。通过考察实验结果的准确度和精密度,进一步论证了所建立方法的可靠性。结果表明,所建立的毛细管气相色谱分析方法是一种快速的定量方法,具有很好的准确性和稳定性。该方法的建立对实时监测酯交换法合成DPC具有重要的指导意义。
段振晓[5]（2013）在《化学转化二氧化碳合成碳酸二苯酯催化反应体系研究》文中认为煤炭、石油等传统化石燃料的不断消耗使得大气中二氧化碳（CO2）的含量不断增加，加剧了“温室效应”，对原有的生态平衡和环境系统都造成了严重的影响。事实上，CO2作为一种廉价易得、储量丰富的新碳源，将其化学转化应用于合成有机碳酸酯，在资源开发利用及环境保护方面都具有重要意义。碳酸二苯酯（DPC）作为一种重要的有机碳酸酯，随着其替代光气与双酚A合成聚碳酸酯的绿色工艺的开发，需求量日益增加，以CO2为原料与苯酚直接合成DPC具有广阔的发展前景。研究了简单Lewis酸氯化锌（ZnCl2）催化CO2、苯酚和CCl4合成DPC，考察了催化剂用量的影响，当ZnCl2和苯酚的摩尔比为0.5时，在120℃、9MPa下反应6h，DPC产率和选择性分别为24%和39%。考察了一系列助催化剂的催化效果，研究发现，Bu4NBr、K2CO3和Cs2CO3等碱性物质对ZnCl2的催化活性无明显提升，而有机Br nsted酸三氟甲磺酸（CF3SO3H）则能显着提高ZnCl2的催化活性。通过对催化剂配比及反应条件的进一步优化，构建了ZnCl2-CF3SO3H的高效催化体系，有效减少了ZnCl2用量。当CF3SO3H、ZnCl2和苯酚的摩尔比为0.5:1:10时，在130℃、8MPa下反应6h，DPC产率和选择性分别达到了22%和56%。探索了绿色合成DPC的新型反应路线，采用初级化工原料甲醇（CH3OH）代替不易分解的CCl4，即以CO2、苯酚和CH3OH为原料一步合成DPC。研究了Lewis酸卤化锌及卤化铝在该反应中的催化性能。研究表明，AlBr3表现出了较好的催化效果。考察了AlBr3用量对反应的影响，并对反应条件进行了优化，当AlBr3与苯酚摩尔比为0.3时，在90℃、8MPa下反应2h，DPC产率达到了7.1%。采用GC-MS对CCl4或甲醇参与的反应体系的产物进行了定性分析。结果表明，在ZnCl2-CF3SO3H催化CO2、苯酚和CCl4合成DPC的体系中，除了主产物DPC外，主要副产物为水杨酸苯酯，在此基础上提出了可能的反应机理和副产物的可能生成路线。在AlBr3催化CO2、苯酚和CH3OH合成DPC的体系中，其主要副产物为甲基苯基碳酸酯，并伴有对溴苯酚和间溴苯酚的生成；采用密度泛函理论（DFT）对反应系统的热力学性质进行了理论计算，获取了主副反应的可能发生途径，并依托GC-MS定性分析的结果，提出了可能的反应机理。
刘凯[6]（2010）在《双酚芴型聚碳酸酯的合成工艺研究》文中认为聚碳酸酯是一种优良的热塑性工程塑料,不仅具有很高的抗冲击强度,优良的热稳定性和耐寒性,还具有良好的电绝缘性,阻燃性,已广泛应用于光盘、汽车、包装、医药等行业。传统的双酚A型聚碳酸酯玻璃化温度为140℃–160℃,高温很容易发生形变,不能满足国民经济一些特殊领域的需求,因此,对聚碳酸酯的热性能进行改性研究变得日益重要。鉴于目前热性能改进型聚碳酸酯合成技术在国内尚属空白,针对这种情况,本论文的主要内容是采用双酚芴取代传统的双酚A作为合成聚碳酸酯的原料,研究不同基团对其玻璃转化温度的影响,以弥补双酚A型聚碳酸酯热性能差,玻璃转化温度低的缺陷,从而获得具有新型结构和较高玻璃化温度的聚碳酸酯。按照酯交换法合成聚碳酸酯的反应历程,双酚芴型聚碳酸酯的合成可分为两个独立的反应阶段即酯交换阶段和缩聚阶段,对其缩聚过程的各种因素,包括催化剂的种类和用量,反应温度、反应时间和反应压力进行了探讨。发现La（acac）3的催化效果较好,催化剂用量选为1.0×10-6mol/mol（BHPF）。预缩聚阶段的酯交换属于二级反应。缩聚时的反应条件:最终反应温度为320℃,终压<1mmHg,反应时间为8h。并且采用傅立叶变换红外光谱（FTIR）、核磁共振光谱(13C NMR)和示差扫描量热（DSC）等研究方法对合成的聚碳酸酯进行了表征。
赵强,孟双明,李忠,郭永,王俊丽,樊月琴[7]（2009）在《氧化羰基化法合成碳酸二苯酯催化剂的研究进展》文中研究说明介绍了用氧化羰基化法合成碳酸二苯酯所用催化剂的研究新进展,包括均相催化剂和负载型催化剂。并对其现状和存在的问题进行了讨论,强调固相催化将是氧化羰基化一步合成碳酸二苯酯的发展方向。
尹振晏,李艳云,熊胜明[8]（2006）在《碳酸二苯酯的合成工艺新进展》文中研究说明碳酸二苯酯是合成聚碳酸酯的重要原料,具有广泛的用途和应用前景。其合成方法主要有酯交换法、尿素法和二硫化碳法等。本文介绍了国内外碳酸二苯酯的现有生产技术及合成路线,综述了国内外的最新进展,并对今后的发展趋势作了展望。
熊翰波[9]（2004）在《熔融酯交换法合成低双折射共聚碳酸酯的研究》文中认为聚碳酸酯是综合性能极为优异的工程塑料品种，共聚是降低其制品双折射的重要手段。本文研究了位阻酚类抗氧剂、间苯二酚和1,4-环己烷二甲醇分别作为共聚单体同碳酸二苯酯（DPC）的反应活性，最终确定了间苯二酚和1,4-环己烷二甲醇作为共聚单体。并考察了两种共聚单体同碳酸二苯酯（DPC）生成预聚物的工艺条件（温度、压力、催化剂）。采用先生成共聚单体与DPC的预聚物，再将预聚物与双酚A（BPA）共聚的方法，得到双酚A型共聚碳酸酯。测定结果显示，其分子量达到了19,000以上。从13CNMR谱图分析可以看出，通过共聚方式，在聚碳酸酯的主链上成功的引入了间苯二酚和1,4-环己烷二甲醇的结构单元。产品物理性能测试结果表明，与普通双酚A聚碳酸酯相比，共聚产品的双折射明显降低，熔融指数显着增大。
杜治平,王公应[10]（2003）在《碳酸二苯酯的合成工艺新进展》文中认为评述了4种非光气法合成碳酸二苯酯的新工艺,包括草酸二甲酯与苯酚酯交换法、碳酸二甲酯与乙酸苯酯酯交换法、尿素酯化法以及二硫化碳合成法。重点讨论了催化剂和工艺条件对合成碳酸二苯酯的影响。同时还介绍了3种偶联新工艺,即氧化羰化合成草酸二甲酯和草酸二甲酯与苯酚酯交换相结合的偶联新工艺、尿素醇解与碳酸二烷基酯与苯酚酯交换偶联的新工艺、乙酸甲酯高温裂解与碳酸二甲酯与乙酸苯酯酯交换相结合的新工艺。这些偶联工艺均考虑了各种副产物的循环使用,原料的利用率高、操作费用较低、有较强的竞争力。
二、碳酸二苯酯的合成工艺新进展（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、碳酸二苯酯的合成工艺新进展（论文提纲范文）
（1）硼酸铅/PET复合材料制备及性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 硼酸盐的合成方法 |
| 1.2.1 高温固相法 |
| 1.2.2 水热/溶剂热法 |
| 1.2.3 化学沉淀法 |
| 1.3 硼酸铅的合成方法 |
| 1.3.1 硼酸铅非晶体的合成 |
| 1.3.2 硼酸铅晶体的合成 |
| 1.4 PET的合成方法 |
| 1.4.1 酯交换法 |
| 1.4.2 直接酯化法 |
| 1.4.3 固相缩聚法 |
| 1.4.4 缩聚法 |
| 1.5 PET基复合材料的制备方法 |
| 1.5.1 非原位聚合法 |
| 1.5.2 原位聚合法 |
| 1.6 本课题的研究意义及主要研究内容 |
| 1.6.1 研究背景及意义 |
| 1.6.2 主要的研究内容 |
| 2 硼酸铅的合成与表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 硼酸铅的合成及表征 |
| 2.2.1 实验仪器与试剂 |
| 2.2.2 硼酸铅非晶体的合成 |
| 2.2.3 Pb_2B_5O_9(OH)·H_2O晶体的合成 |
| 2.2.4 表征测试 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 硼酸铅非晶体的物相分析 |
| 2.3.2 硼酸铅非晶体的形貌分析 |
| 2.3.3 硼酸铅非晶体的红外与热重分析 |
| 2.3.4 硼酸铅非晶体的硼、铅含量分析 |
| 2.3.5 Pb_2B_5O_9(OH)·H_2O晶体的物相分析 |
| 2.3.6 Pb_2B_5O_9(OH)·H_2O晶体的形貌分析 |
| 2.3.7 Pb_2B_5O_9(OH)·H_2O晶体的红外与热重分析 |
| 2.3.8 Pb_2B_5O_9(OH)·H_2O晶体的影响因素 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 硼酸铅/PET复合材料的制备与性能 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 硼酸铅/PET复合材料的制备与性能表征 |
| 3.2.1 实验部分 |
| 3.2.2 硼酸铅改性及硼酸铅/PET复合材料的制备 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 硼酸铅在乙二醇中的分散性研究 |
| 3.3.2 硼酸铅的改性 |
| 3.3.3 4 wt%、8wt%硼酸铅/PET复合材料的形貌分析 |
| 3.3.4 4 wt%、8wt%硼酸铅/PET复合材料的物相分析 |
| 3.3.5 10 wt%、15wt%、20wt%硼酸铅/PET的制备工艺 |
| 3.3.6 10 wt%、15wt%、20wt%硼酸铅/PET复合材料的特性粘数分析 |
| 3.3.7 10 wt%、15wt%、20wt%硼酸铅/PET复合材料的熔点分析 |
| 3.3.8 10 wt%、15wt%、20wt%硼酸铅/PET复合材料的端羧基分析 |
| 3.3.9 10 wt%、15wt%、20wt%硼酸铅/PET复合材料的L/b值分析 |
| 3.3.10 10 wt%、15wt%、20wt%硼酸铅/PET复合材料的形貌与物相分析 |
| 3.4 10 wt%、15wt%、20wt%硼酸铅/PET复合材料的伽马屏蔽性能 |
| 3.4.1 样品的制备 |
| 3.4.2 10 wt%、15wt%、20wt%硼酸铅/PET复合材料的伽马射线屏蔽性能 |
| 3.5 本章小结 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文及研究结果 |
（2）聚碳酸酯合成工艺研究（论文提纲范文）
| 1 光气法 |
| 1.1 溶液光气法 |
| 1.2 界面缩聚法 |
| 1.3 酯交换法 |
| 2 非光气法 |
| 3 其它生产方法 |
| 3.1 开环聚合法 |
| 3.2 固相缩聚法 |
| 3.3 各种改进合成方法 |
| 4 发展趋势 |
（3）不对称碳酸酯合成及性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 不对称碳酸酯分类及用途 |
| 1.2 不对称碳酸酯研究进展 |
| 1.2.1 低碳醇不对称碳酸酯研究进展 |
| 1.2.2 高碳醇不对称碳酸酯研究进展 |
| 1.3 不对称碳酸酯的合成方法 |
| 1.4 碳酸酯酯交换催化剂的研究进展 |
| 1.4.1 酸催化剂 |
| 1.4.2 碱催化剂 |
| 1.4.3 离子液体催化剂 |
| 1.5 本课题研究的意义与研究内容 |
| 第2章 酯交换法合成不对称碳酸酯的热力学分析 |
| 2.1 酯交换反应方程式 |
| 2.2 反应热力学数据的获取 |
| 2.3 反应焓变、熵变、自由能以及平衡常数的计算与分析 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 非负载型碱性催化剂催化合成不对称碳酸酯 |
| 3.1 主要原料与试剂 |
| 3.2 实验装置与主要仪器设备 |
| 3.2.1 实验装置 |
| 3.2.2 主要仪器设备 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.4 分析检测 |
| 3.5 转化率和收率的计算 |
| 3.6 合成不对称碳酸酯催化剂的确定 |
| 3.6.1 合成碳酸甲乙酯催化剂的确定 |
| 3.6.2 合成甲基异辛基碳酸酯催化剂的确定 |
| 3.7 碳酸钾催化合成碳酸甲乙酯的结果与讨论 |
| 3.7.1 反应原料摩尔比的影响 |
| 3.7.2 反应时间的影响 |
| 3.7.3 催化剂用量的影响 |
| 3.7.4 产品分析结果 |
| 3.7.5 反应机理研究 |
| 3.8 J碱催化合成碳酸甲乙酯的结果与讨论 |
| 3.8.1 反应原料摩尔比的影响 |
| 3.8.2 反应时间的影响 |
| 3.8.3 催化剂用量的影响 |
| 3.9 J碱催化合成甲基辛基碳酸酯的结果与讨论 |
| 3.9.1 反应物摩尔比的影响 |
| 3.9.2 反应时间的影响 |
| 3.9.3 催化剂用量的影响 |
| 3.9.4 产品分析结果 |
| 3.10 J碱催化合成甲基异辛基碳酸酯的结果与讨论 |
| 3.10.1 反应物摩尔比的影响 |
| 3.10.2 反应时间的影响 |
| 3.10.3 催化剂用量的影响 |
| 3.10.4 产品分析结果 |
| 3.11 小结 |
| 第4章 负载型碱性催化剂催化合成不对称碳酸酯 |
| 4.1 载体的确定 |
| 4.2 负载型固体碱性催化剂的制备方法 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 浸渍法制备负载型催化剂 |
| 4.2.4 催化剂的筛选 |
| 4.3 负载型KOH/γ-Al2O3催化剂的表征 |
| 4.3.1 XRD的表征 |
| 4.3.2 热性能的表征 |
| 4.3.3 FT-IR的表征 |
| 4.3.4 比表面积的表征 |
| 4.3.5 粒度的表征 |
| 4.4 负载型KOH/γ-Al2O3催化剂的催化性能 |
| 4.4.1 主要原料与试剂 |
| 4.4.2 实验方法 |
| 4.4.3 KOH/γ-Al2O3催化合成甲基辛基碳酸酯的结果与讨论 |
| 4.4.4 KOH/γ-Al2O3催化合成甲基异辛基碳酸酯的结果与讨论 |
| 4.5 小结 |
| 第5章 固定床反应器催化合成不对称碳酸酯 |
| 5.1 主要原料与试剂 |
| 5.2 实验装置 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.4 合成甲基异辛基碳酸酯的结果与讨论 |
| 5.4.1 反应温度的影响 |
| 5.4.2 反应压力的影响 |
| 5.4.3 反应空速的影响 |
| 5.5 合成甲基辛基碳酸酯的结果与讨论 |
| 5.6 小结 |
| 第6章 产品性能评价 |
| 6.1 产品性能测定方法 |
| 6.1.1 实验仪器 |
| 6.1.2 黏度的测定 |
| 6.1.3 凝点的测定 |
| 6.1.4 倾点的测定 |
| 6.1.5 闪点的测定 |
| 6.1.6 酸值的测定 |
| 6.2 产品性能测定结果 |
| 6.2.1 甲基辛基碳酸酯性能 |
| 6.2.2 甲基异辛基碳酸酯性能 |
| 6.3 小结 |
| 第7章 结论 |
| 参考文献 |
| 在学研究成果 |
| 致谢 |
（4）酯交换法合成碳酸二苯酯过程中反应物的气相色谱分析（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 DPC的基本性质 |
| 1.2 DPC的应用及生产概况 |
| 1.3 DPC的合成方法 |
| 1.3.1 光气法 |
| 1.3.2 氧化羰基法 |
| 1.3.3 酯交换法 |
| 1.4 气相色谱技术 |
| 1.4.1 气相色谱系统的组成 |
| 1.4.2 气相色谱的技术进展 |
| 1.5 DPC的气相色谱检测方法 |
| 1.6 本文思路 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 含低馏分取样点的毛细管柱气相色谱分析方法 |
| 2.3.2 含中馏分取样点的毛细管柱气相色谱分析方法 |
| 2.3.3 含高馏分取样点的毛细管柱气相色谱分析方法 |
| 2.3.4 反应产品DPC的分析 |
| 2.3.5 反应产物及产物DPC的定量计算 |
| 2.4 实验结果与分析讨论 |
| 2.4.1 取样点S-1.1 MeOH+DMC |
| 1、精密度的测定 |
| 2、准确度的测定 |
| 3、结论 |
| 2.4.2 取样点S-1.2 MeOH+DMC+ANS |
| 1、精密度的测定 |
| 2、准确度的测定 |
| 3、结论 |
| 2.4.3 取样点S-1.3 DMC+ANS |
| 1、精密度的测定 |
| 2、准确度的测定 |
| 3、结论 |
| 2.4.4 取样点S-2.1 ANS+PH+MPC |
| 1、精密度的测定 |
| 2、准确度的测定 |
| 3、结论 |
| 2.4.5 取样点S-2.2 DMC+ANS+PH+MPC |
| 1、精密度的测定 |
| 2、准确度的测定 |
| 3、结论 |
| 2.4.6 取样点S-2.3 PH+MPC+DPC |
| 1、精密度的测定 |
| 2、准确度的测定 |
| 3、结论 |
| 2.4.7 取样点S-2.4 PH+MPC+DPC |
| 1、精密度的测定 |
| 2、准确度的测定 |
| 3、结论 |
| 2.4.8 取样点S-3.1 MeOH+DMC+ANS+PH+MPC |
| 1、精密度的测定 |
| 2、准确度的测定 |
| 3、结论 |
| 2.4.9 取样点S-3.2 MeOH+DMC+ANS+PH+MPC+DPC |
| 1、精密度的测定 |
| 2、准确度的测定 |
| 3、结论 |
| 2.4.10 取样点S-3.3 DMC+ANS+PH+MPC+DPC |
| 1、精密度的测定 |
| 2、准确度的测定 |
| 3、结论 |
| 2.4.11 目标产品DPC |
| 1、精密度的测定 |
| 2、准确度的测定 |
| 3、结论 |
| 第三章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（5）化学转化二氧化碳合成碳酸二苯酯催化反应体系研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 碳酸二苯酯的传统合成方法 |
| 1.2.1 光气法 |
| 1.2.2 酯交换法 |
| 1.2.3 氧化羰基化法 |
| 1.3 二氧化碳的化学利用 |
| 1.3.1 二氧化碳参与加氢还原反应 |
| 1.3.2 二氧化碳参与碳酸酯的合成 |
| 1.3.3 二氧化碳参与的其他反应 |
| 1.4 苯酚与二氧化碳直接合成碳酸二苯酯 |
| 1.5 选题目的和研究内容 |
| 第2章 氯化锌-三氟甲磺酸共催化二氧化碳、苯酚和四氯化碳合成碳酸二苯酯 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 原料、试剂及仪器 |
| 2.2.2 催化反应 |
| 2.2.3 定量分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 催化剂用量的影响 |
| 2.3.2 助催化剂的影响 |
| 2.3.3 催化剂配比的影响 |
| 2.3.4 反应压力的影响 |
| 2.3.5 反应温度的影响 |
| 2.3.6 反应时间的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 溴化铝催化二氧化碳、苯酚和甲醇合成碳酸二苯酯 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 原料、试剂及仪器 |
| 3.2.2 催化反应 |
| 3.2.3 定量分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 催化剂的影响 |
| 3.3.2 催化剂用量的影响 |
| 3.3.3 反应压力的影响 |
| 3.3.4 反应温度的影响 |
| 3.3.5 反应时间的影响 |
| 3.3.6 脱水剂的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 二氧化碳和苯酚合成碳酸二苯酯的反应机理研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 催化反应 |
| 4.2.2 定性分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 氯化锌-三氟甲磺酸共催化二氧化碳、苯酚和四氯化碳合成碳酸二苯酯产物的可能反应机理 |
| 4.3.2 溴化铝催化二氧化碳、苯酚和甲醇合成碳酸二苯酯产物的可能反应机理 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 反应产物的 GC-MS 附图 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
（6）双酚芴型聚碳酸酯的合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 引言 |
| 1.1 聚碳酸酯概况 |
| 1.1.1 聚碳酸酯的特性 |
| 1.1.2 聚碳酸酯的应用 |
| 1.1.3 聚碳酸酯国内外生产现状 |
| 1.2 聚碳酸酯合成工艺研究进展 |
| 1.2.1 光气法 |
| 1.2.2 酯交换法 |
| 1.2.3 其它合成方法 |
| 1.2.3.1 固相缩聚法 |
| 1.2.3.2 开环聚合法 |
| 1.2.3.3 超临界CO_2合成法 |
| 1.2.3.4 各种改进合成方法 |
| 1.3 聚碳酸酯的热性能及其改进研究进展 |
| 1.3.1 影响聚碳酸酯热性能的因素 |
| 1.3.1.1 化学结构的影响 |
| 1.3.1.2 分子量的影响 |
| 1.3.1.3 分子间作用的影响 |
| 1.3.2 聚碳酸酯的热性能改进方法 |
| 1.3.2.1 增加聚碳酸酯分子链的刚性 |
| 1.3.2.2 提高聚碳酸酯的结晶性 |
| 1.3.2.3 共聚改性 |
| 1.4 本文工作的提出 |
| 第二章 双酚芴型聚碳酸酯预缩聚研究 |
| 2.1 双酚芴型聚碳酸酯酯交换反应原理 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验药品与仪器 |
| 2.2.2 实验装置图 |
| 2.2.3 温度计的校正 |
| 2.2.4 催化剂的选择 |
| 2.2.5 预缩聚反应 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 催化剂的筛选 |
| 2.3.2 催化剂用量对酯交换反应的影响 |
| 2.3.3 预缩聚阶段的反应级数的确定 |
| 2.3.4 反应温度对反应速率的影响 |
| 2.4 本章小节 |
| 第三章 双酚芴型聚碳酸酯合成工艺研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 实验药品与试剂 |
| 3.1.2 实验仪器与设备 |
| 3.1.3 实验装置图 |
| 3.1.4 聚碳酸酯的合成 |
| 3.1.5 分子量的测定方法 |
| 3.1.6 示差扫描量热分析（DSC） |
| 3.1.7 红外光谱（FTIR） |
| 3.1.8 核磁共振光谱（~(13)C NMR） |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 最佳反应温度的确定 |
| 3.2.2 最佳反应压力的确定 |
| 3.2.3 最佳反应时间的确定 |
| 3.2.4 示差扫描量热（DSC） |
| 3.2.5 红外光谱（FTIR） |
| 3.2.6 核磁共振光谱（~(13)C NMR） |
| 3.3 本章小节 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 发表论文情况 |
| 致谢 |
（7）氧化羰基化法合成碳酸二苯酯催化剂的研究进展（论文提纲范文）
| 1 均相催化剂 |
| 1.1 单核钯催化剂 |
| 1.1.1 单核钯催化剂反应机理 |
| 1.1.2 Pd-Co催化体系 |
| 1.1.3 Pd-Mn催化体系 |
| 1.1.4 Pd-其它金属催化体系 |
| 1.1.5 Pd-络合物催化剂 |
| 1.2 多核钯催化剂 |
| 1.2.1 双核钯催化体系 |
| 1.2.2 三核络合物催化体系 |
| 2 负载型多相催化剂 |
| 2.1 活性炭为载体的钯催化剂 |
| 2.2 复合式固体为载体的钯催化剂 |
| 2.3 其它载体的钯催化剂 |
| 3 结语 |
（9）熔融酯交换法合成低双折射共聚碳酸酯的研究（论文提纲范文）
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 聚碳酸酯简介 |
| 1.1.1 聚碳酸酯的化学结构 |
| 1.1.2 聚碳酸酯的应用领域 |
| 1. 2 商用聚碳酸酯的市场分析 |
| 1.2.1 国外聚碳酸酯生产情况分析 |
| 1.2.2 聚碳酸酯的消费结构 |
| 1.2.3 国内市场分析 |
| 1.2.4 前景分析 |
| 1.3 聚碳酸酯合成工艺进展 |
| 1.3.1 光气界面缩聚法 |
| 1.3.2 熔融酯交换缩聚法 |
| 1.3.2.1 熔融酯交换缩聚法制取聚碳酸酯的反应原理 |
| 1.3.2.2 熔融酯交换法所用单体简介 |
| 1.3.2.3 熔融酯交换法制取聚碳酸酯的优点 |
| 1.3.2.4 熔融酯交换法连续化生产聚碳酸酯过程概述 |
| 1.4 双折射 |
| 1.4.1 双折射的概念 |
| 1.4.2 聚碳酸酯双折射的成因 |
| 1.5 国外聚碳酸酯共聚研究进展综述 |
| 1.5.1 光学性能的改进 |
| 1.5.2 机械性能的改进 |
| 1.5.3 耐热性能和阻燃性能的改进 |
| 1.6 本文工作的提出 |
| 第二章 共聚单体的选取 |
| 2.1 共聚单体简介 |
| 2.2 共聚单体与碳酸二苯酯反应活性实验 |
| 2.2.1 实验装置 |
| 2.2.2 共聚单体与碳酸二苯酯反应活性实验结果 |
| 第三章 共聚单体与DPC的熔融酯交换反应 |
| 3.1 催化剂 |
| 3.2 温度对反应的影响 |
| 3.2.1 苯酚馏出体积与时间的关系 |
| 3.2.2 反应级数的确定 |
| 3.2.3 温度对k的影响 |
| 3.3 压力对反应的影响 |
| 第四章 共聚碳酸酯的制备 |
| 4.1 聚合实验装置 |
| 4.2 共聚单体与DPC预聚物的制取及其红外端羟基分析 |
| 4.3 第三单体与双酚A共聚物的制取 |
| 4.4 共聚产物的13CNMR谱图分析 |
| 第五章 PC制品的双折射分析 |
| 5.1 测试样片的制备 |
| 5.2 Tardy定量测试法简介 |
| 5.2.1 实验仪器和基本原理 |
| 5.2.2 实验步骤 |
| 5.3 测试结果 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 发表论文和科研情况说明 |
| 致谢 |
（10）碳酸二苯酯的合成工艺新进展（论文提纲范文）
| 1 草酸二甲酯与苯酚酯交换法 |
| 1.1 催化剂 |
| 1.2 草酸二苯酯脱羰合成碳酸二苯酯的连续工艺 |
| 1.3 合成工艺 |
| 2 碳酸二甲酯与乙酸苯酯酯交换法 |
| 2.1 催化剂 |
| 2.2 工艺 |
| 3 二硫化碳法 |
| 4 尿素酯化法 |
四、碳酸二苯酯的合成工艺新进展（论文参考文献）
- [1]硼酸铅/PET复合材料制备及性能研究[D]. 李桂林. 西南科技大学, 2020(08)
- [2]聚碳酸酯合成工艺研究[J]. 李超. 河南化工, 2019(10)
- [3]不对称碳酸酯合成及性能研究[D]. 叶崇. 沈阳工业大学, 2018(11)
- [4]酯交换法合成碳酸二苯酯过程中反应物的气相色谱分析[D]. 严峰. 西北大学, 2016(04)
- [5]化学转化二氧化碳合成碳酸二苯酯催化反应体系研究[D]. 段振晓. 武汉轻工大学, 2013(04)
- [6]双酚芴型聚碳酸酯的合成工艺研究[D]. 刘凯. 天津大学, 2010(03)
- [7]氧化羰基化法合成碳酸二苯酯催化剂的研究进展[J]. 赵强,孟双明,李忠,郭永,王俊丽,樊月琴. 化工进展, 2009(07)
- [8]碳酸二苯酯的合成工艺新进展[J]. 尹振晏,李艳云,熊胜明. 化工中间体, 2006(12)
- [9]熔融酯交换法合成低双折射共聚碳酸酯的研究[D]. 熊翰波. 天津大学, 2004(04)
- [10]碳酸二苯酯的合成工艺新进展[J]. 杜治平,王公应. 现代化工, 2003(S1)